苏5-15-17AH井超3000m水平段的钻井技术

苏5-15-17AH井是部署在鄂尔多斯盆地苏里格气田的一口超长水平段水平井,设计水平段长度3 000m,长水平段水平井的摩阻及扭矩大、井眼清洁困难及完井方式有限等成为该井的主要技术难点。为此,开展了以下试验研究:①通过优化井身结构,利用套管内摩擦系数小的特点来降低水平段钻进的摩阻与扭矩,选择在φ215.9mm井段钻进水平段1 200m,下入φ177.8mm套管固井,然后在φ152.4mm井段钻进水平段1 800m;②无土相复合盐钻井液体系及强封堵油基钻井液的应用,有效地解决了超长水平段井壁稳定性差、井眼清洁难度大及摩阻大的难题,确保了长水平段的顺利施工;③应用漂浮接箍工具使其下部套管入井后受到钻井液的浮力作用,降低了井壁对套管柱的摩擦阻力,确保了φ177.8mm套管顺利下入井底。该井完钻井深6 706m,实际完成水平段长度达3 056m,创目前国内陆上天然气水平井最长水平段纪录,对今后苏里格气田以及类似地区施工长水平段水平井有借鉴和指导作用。

3β-乙酰氧基-15β,16β-亚甲基雄甾-5-烯-17-酮的合成

在二甲亚砜、四氢呋喃或1,4—二氧杂环己烷溶剂中,当温度为12～30℃时,碘化三甲氧硫锤钅翁((CH3)3S+OI-)与氢化钠(NaH)作用1h生成甲基硫氧叶立德,再与3β 乙酰氧基雄甾 5,15 二烯 17 酮(Ⅱ)反应,产物经分离得到环丙化产物3β 乙酰氧基 15β,16β 亚甲基雄甾 5 烯 17 酮;探讨了反应物配比、反应温度、溶剂种类、加料方式对环丙化反应的影响.当反应温度为12℃,n((CH3)3S+OI-)∶n(NaH)∶n(Ⅱ)=1.10∶1.05∶1.00,加料方式为叶立德溶液加入到甾体溶液中,溶剂为二甲亚砜和四氢呋喃(体积比为4∶1)时,用重结晶法分离得产物,产率为80.5%.测试了产物的比位移值Rf、熔点、旋光度,并采用IR,MS和1HNMR等对产物进行了表征.

细胞色素P450诱导剂对Gibberella intermedia CA3-1双羟化去氢表雄酮的影响

3β,7α,15α-三羟基雄甾-5-烯-17-酮(7α,15α-diOH-DHEA)是女用口服避孕药"优思明"主要成分屈螺酮的关键中间体。为了提高目的产物7α,15α-diOH-DHEA的摩尔得率,研究不同细胞色素P450酶(CYP450)诱导剂对Gibberella intermedia CA3-1转化去氢表雄酮(DHEA)生成7α,15α-diOH-DHEA生物转化过程的影响。结果发现:己烷、DHEA和苯可以显著提高7α,15α-diOH-DHEA的摩尔得率,其中苯是最佳诱导剂。在以上工作基础上,建立了如下的诱导过程:将进入对数生长期(接种后24 h)的种子液以10%的接种量接种到新鲜的转化培养基中,转化12 h后添加体积分数0.8%的苯进行诱导,然后在对数生长期结束时(转化24 h)将8 g/L的底物加入转化培养基进行转化。采用以上诱导条件,在5 L发酵罐中进行了生物转化。与不添加苯的工艺相比,CYP450的浓度提高了43%,7α,15α-diOH-DHEA的摩尔产率提高到68.7%±1.37%,同时转化周期缩短了8 h,这为7α,15α-diOH-DHEA的工业化生产奠定基础。

A New Jatrophane Diterpenoid Ester from Euphorbia turczaninowii

A new jatrophane diterpenoid ester （2S, 3S, 4R, 5R, 7S, 8R, 13R, 15R） - 3, 5, 7, 8, 15- pentaacetoxy-9, 14-dioxojatropha-6（17）, 11E-diene was isolated from the whole plant of Euphorbia turczaninowii Kar. ＆ Kit.. Its structure was characterized by spectral analysis and confurmed by X-ray crystallographic analysis.

β－取代的四苯基卟啉合成及其性质研究

用格氏反应合成２，７，１２．三溴基，１７－一丁基，５，１０，１５，２０－四苯基卟啉，研究它及其Ｃｕ络合物的循环伏安性质。探讨给电子取代基（－Ｃ＿４Ｈ＿９）、吸电子取代基（－Ｂｒ）对紫外可见光谱、氧化还原半波电位及其活化ＮＯ的影响。

屈螺酮中间体的合成工艺改进

以7α溴-5,6β-环氧-15β,16β-亚甲基-3β-新戊酰氯氧基-5β-雄甾烷-17-酮为原料,经过磺酰化、溴代、开环脱溴等步骤制得屈螺酮关键中间体5-羟基-15β,16β-亚甲基-3β-新戊酰氧基-5β-雄甾-6-烯-17-酮的方法。优化了合成路线中的磺酰化、溴代、开环脱溴等反应条件。结果表明,优化后的总收率可达66.8%。该方法操作简单,且产物结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR、ESI-MS等检测方法确证。