宁神合剂治疗失眠症临床观察

目的:探索宁神合剂治疗阴虚内热型失眠症有效性的临床观察。方法:采用随机、阳性药对照试验设计方法。宁神合剂试验组100例、对照组复方五味子糖浆100例;每4周为1个疗程。分别在治疗前后综合参照《中药新药临床研究指导原则》相关诊断标准和《中医病证诊断标准》中不寐的诊断标准和SPIEGEL量表评分。安全性评价:按4级标准在治疗期进行评定。结果:治疗组治疗2周、4周各分项分值及总分均显著低于本组治疗前(P<0.01),其中睡眠时间、醒后感觉两个分项,治疗4周分值显著低于治疗2周(P<0.01),治疗4周总分亦显著低于治疗2周(P<0.01)。对照组治疗2周后入睡时间、睡眠时间、醒后感觉分项及总分分值均显著低于本组治疗前(P<0.01),对照组治疗4周后各分项分值及总分均显著低于本组治疗前(P<0.01)。在睡眠深度、醒后感觉两个分项,治疗组治疗4周后分值显著低于对照组(P<0.01)。结论:宁神合剂组和对照组复方五味子糖浆提示,宁神合剂与复方五味子糖浆比较,宁神合剂治愈率优于复方五味子糖浆,提示宁神合剂对失眠症更有效。

五味子糖浆中五味子木脂素类成分的含量测定

目的：建立高效液相色谱法测定五味子糖浆中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素含量的方法。方法：采用月旭XDB C18（5μm,4.6mm×250mm）色谱柱,流动相甲醇-水梯度洗脱,流速：1.0m L/min,检测波长：250nm。结果：五味子醇甲在0.04-2.02mg/m L范围内呈良好的线性关系（r=1）,回归方程为：y=10 311x-23.19。其平均回收率为98.37%（RSD=1.519%）。五味子醇乙在0.011-1.76mg/m L范围内呈良好的线性关系（r=0.999 8）,回归方程为：y=10 704x-24.666。其平均回收率为101.625%（RSD=1.307%）。五味子甲素在0.004-0.81mg/m L范围内呈良好的线性关系（r=1）,回归方程为：y=10 601x-4.982 9。其平均回收率为102.311%（RSD=0.824%）。结论：本方法简便、准确,可用于五味子糖浆中五味子木脂素类的含量测定。

HPLC法同时测定五味子糖浆中五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的建立HPLC法测定五味子糖浆中五味子酯甲和五味子甲素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Eclipse Plus C18柱(3.5μm,4.6×100 mm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(60∶40)进行梯度洗脱;流速1.2 ml/min;检测波长254 nm;柱温26℃。结果五味子酯甲的进样量在1.04~26.23μg范围内(r=0.9991)、五味子甲素的进样量在1.05~26.51μg范围内(r=0.9995)线性关系良好,五味子酯甲、五味子甲素的平均回收率分别为99.58%(RSD=1.72%,n=6)和99.95%(RSD=1.29%,n=6)。结论本方法简便快捷,重现性好,结果准确,适用于五味子糖浆的含量测定。

五味子糖浆中五味子醇甲含量测定

目的:建立反相高效液相色谱法测定五味子糖浆中五味子醇甲含量的方法。方法:采用Kroma-silC18反相色谱柱(250mm×4.6mm5μm),流动相:甲醇-水(体积比60∶40);流速:1.0mL.min-1,检测波长:250nm。结果:五味子醇甲在0.164μg～0.656μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),回归方程为:Y=0.000000395X+0.023080996。五味子醇甲平均回收率为100.32%(RSD=1.85%)。结论:本法简便、准确,可用于五味子糖浆中五味子醇甲的含量测定。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定五味子糖浆中7种木脂素的含量

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC MS/MS)同时测定五味子糖浆中7种木脂素成分含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C1(84.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以90%甲醇(含0.1%甲酸) 水(含0.1%甲酸,5 mmol乙酸铵)为流动相,流速0.5 mL/min,柱温30℃,进样量:10μL;采用电喷雾电离源(ESI),正离子扫描,多反应离子监测模式(MRM)进行定量分析。结果五味子糖浆中7种木脂素成分分离度良好,在测定范围内线性关系均良好(r>0.995),平均回收率分别为98.66%,92.41%,95.15%,100.46%,96.67%,100.94%,98.83%。结论该方法快速、灵敏、可靠,可满足五味子糖浆中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子酚和五味子酯甲的含量测定。

五味子糖浆中6种抑菌剂筛查与分析

目的分析五味子糖浆中抑菌剂种类,结合制剂的p H探讨添加的合理性。方法收集不同企业样品10批,采用高效液相色谱(HPLC)法筛查苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共6种抑菌剂。结果10批五味子糖浆均检出制法中规定的苯甲酸,1家企业除苯甲酸外,还检出了对羟基苯甲酸乙酯。结论五味子糖浆p H呈酸性,个别企业添加了不必要的抑菌剂对羟基苯甲酸乙酯。

高效液相色谱法同时测定五味子糖浆中五味子醇甲及苯甲酸钠含量

目的建立同时测定五味子糖浆中五味子醇甲及苯甲酸钠含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为1%三乙胺溶液(用磷酸调pH至3. 0)-甲醇(梯度洗脱),流速为1. 0 m L/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果五味子醇甲和苯甲酸钠质量浓度分别在7. 85~117. 70μg/m L和47. 58~713. 80μg/m L范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率分别为100. 16%,98. 55%,RSD分别为0. 89%,1. 53%(n=9)。结论该方法简便、准确,可同时测定五味子糖浆中五味子醇甲及苯甲酸钠的含量。

HPLC法测定五味子糖浆中五味子醇甲的含量

目的:建立五味子糖浆的高效液相检测方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC-Pack ODS- A(150×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(60:40);检测波长为250nm;流速1.0ml/min;柱温30℃。结果:平均回收率为100.50%,RSD为1.95%。结论:此法简单、快速,对五味子糖浆的质量能进行有效的控制。

UPLC法同时测定五味子糖浆中7种成分

目的建立UPLC法同时测定五味子糖浆中五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、当归酰戈米辛Q、五味子酚、五味子甲素的含量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Ultimate®UHPLC XB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;检测波长267 nm。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9996),平均加样回收率99.18%~100.51%,RSD 0.48%~1.93%。结论该方法简便快捷,稳定可靠,可用于五味子糖浆的质量控制。

五味子糖浆中防腐剂的防腐效力测定

目的:测定五味子糖浆中防腐剂对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌和黑曲霉菌的抑菌作用。方法:将5种微生物接种在五味子糖浆中,经不同时间用微生物限度检查法测定其防腐效力。结果:五味子糖浆防腐剂对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌有较强的抑菌作用。结论:五味子糖浆中防腐剂的防腐效力符合《美国药典》标准。

五味子糖浆原药材、中间体及成品的HPLC指纹图谱相关性研究

目的建立五味子糖浆原药材、中间体、成品的HPLC指纹图谱,并分析三者的相关性。方法采用ACE5-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长218 nm,柱温30℃。结果对长白山产地的五味子药材、五味子糖浆中间体及成品进行了测定,建立了相应的HPLC指纹图谱,并标定了五味子药材含有18个共有峰,中间体及成品含有12个共有峰。10批长白山地区五味子药材的化学成分及质量稳定;同厂家不同批号五味子糖浆中间体及成品相似度较大,药材与中间体及成品的相关性良好。结论建立的HPLC指纹图谱方法简便、可靠、重复性好,为科学评价及有效控制五味子糖浆质量提供了依据。