XPS数据用于计算薄膜厚度时的处理方法

X射线光电子能谱(XPS)技术能够提供样品表面各化学状态的元素的峰位、峰强等信息。通过这些信息以及光电子信号表达式,可以计算出薄膜厚度。介绍了三种光电子信号表达式的处理方法:直接求解法,基底-比值法和角度-比值法;分析了其推导过程。研究结果表明三种处理方式具有不同的精确度和适用范围。直接求解法没有适用限制,但精确度低;基底-比值法适用范围较小,仅适用于计算厚基底上的薄膜厚度,要求薄膜和基底组成成分具有相近的有效衰减长度λ,而这种方法受到仪器项和碳污染项误差的影响最小,具有最高的计算精确度;角度-比值法的适用范围和计算精确度适中,无需考虑基底层的限制条件,但出射角θ的变化幅度对计算精确度有较大影响。因此在使用XPS数据计算薄膜厚度时,研究者可以综合考虑上述各因素。

XPS原位分析纯铁微动磨损摩擦氧化行为

摩擦化学是微动磨损过程中不可避免产生的一种复杂的摩擦学行为,对材料的磨损性能及磨损机理具有重要的影响。基于原位XPS高精度切向微动磨损试验平台,系统性研究工业纯铁在真空(p=4 mPa)和大气环境下不同微动运行区域接触界面摩擦化学状态及其微动磨损行为。试验结果表明,工业纯铁在大气环境下未观察到微动混合区,然而真空环境下因接触界面发生了严重粘着效应,使得微动运行难以进入滑移区而具有较宽的混合区。随着位移幅值的增加,工业纯铁在真空环境下的微动磨斑具有更多的Fe基体暴露,并伴有以FeO为主的氧化物,整体表现出较高的磨损量;相对比,在大气环境下其磨斑表面产物为以FeO和Fe_(2)O_(3)为主的氧化物,特别在滑移区几乎没有Fe单质暴露,且磨斑表面主要以Fe_(2)O_(3)氧化物为主,表现出较真空环境下更轻微的磨损。磨损结果表明,FeO和Fe_(2)O_(3)具有较好的润滑保护作用,特别是Fe_(2)O_(3)氧化物能显著提高材料表面抗微动磨损性能。利用原位XPS技术可以实现表征材料接触表面真实的摩擦化学状态,且更加准确地揭示摩擦氧化反应对微动磨损行为的影响作用机理,对丰富和发展微动磨损基础理论具有科学意义。

Molecular structure characterization of middle-high rank coal via^(13)C NMR,XPS,and FTIR spectroscopy

Elemental analysis,nuclear magnetic resonance carbon spectroscopy(^(13)C-NMR),X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)and Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR)experiments were carried out to determine the existence of aromatic structure,heteroatom structure and fat structure in coal.MS(materials studio)software was used to optimize and construct a 3D molecular structure model of coal.A method for establishing a coal molecular structure model was formed,which was“determination of key structures in coal,construction of planar molecular structure model,and optimization of three-dimensional molecular structure model”.The structural differences were compared and analyzed.The results show that with the increase of coal rank,the dehydrogenation of cycloalkanes in coal is continuously enhanced,and the content of heteroatoms in the aromatic ring decreases.The heteroatoms and branch chains in the coal are reduced,and the structure is more orderly and tight.The stability of the structure is determined by theπ-πinteraction between the aromatic rings in the nonbonding energy EN.Key Stretching Energy The size of EB determines how tight the structure is.The research results provide a method and reference for the study of the molecular structure of medium and high coal ranks.

市政地下环路低矮结构XPS支撑板施工技术研究

本文提出采用XPS材料作为支撑,抗受混凝土结构浇筑等上部荷载的技术方法,根据试验数据对比荷载-变形曲线,以探索XPS板材各因素对支撑受力的影响。结果表明:在7组试件中,随着XPS板材厚度增加,对整体界面黏结性能、稳定性能均有提高,60°的连接角度对工程施工最为有利。在评估XPS支撑体系的受载耗能过程中,发现选用厚度较大的XPS板有助于保证体系整体的稳定性,本文研究结论可以对地下环路中低矮夹层建筑的支撑施工提供应用基础。

石墨XPS板薄抹灰保温系统现场测试方法探讨

针对石墨XPS板薄抹灰保温系统实验室试验与现场试验结果出现的差异,通过分析研究不同试验条件下石墨XPS板及其保温系统力学性能测试结果,从材料本身、测试方法及检测仪器的角度分析了产生这种差异的原因。采用万能试验机的测试结果较拉拔仪的要高,在相同的试验条件下,带金属垫框的测试结果要略高于不带金属垫框的结果,数据的离散性也相对较小。在采用相同试验设备时,实验室条件的测试结果要比现场条件的高。

不同还原程度煤显微组分组表面结构XPS对比分析

对煤岩组分、煤级相近而还原程度不同的平朔煤与神东煤的镜质组及惰质组的表面结构特征进行了XPS分析,揭示碳、氧、氮、硫等元素在它们表面结构中的存在形态及其差异。结果表明,碳在表面结构中存在四种形态C—C或C—H、C—O、C O、COO,镜质组的C—C或C—H质量分数较惰质组高,而还原程度较强的平朔煤与还原程度较弱的神东煤相比,其显微组分中C—C或C—H质量分数均较同类型的显微组分高;氧、氮、硫的赋存形态在所有的煤样中差异不大,氧的赋存形态以酚羟基氧为主,神东煤显微组分吸附氧的能力明显高于平朔煤,这是因为神东煤易自燃及燃点较低;氮以吡咯型及吡啶型氮为主,而硫以噻吩型硫为主。因此,还原程度对镜质组及惰质组的表面结构均产生影响,主要表现在C—C或C—H质量分数的差异上。

用XPS研究新西兰高硫煤热解过程中氮、硫官能团的转变规律

选择一种高硫新西兰煤（NXL）作为研究对象,高纯Ar气氛中,以5℃/min的升温速率在管式炉中热解,热解终温为300～1 000℃.用XPS研究煤及不同温度下半焦中氮、硫的赋存形态.将N1s谱图用Lorentzian-Gaussian拟合分为四个峰：N-6（398.8±0.4） eV、N-5 （400.2±0.3）eV、N-Q（401.4±0.3）eV和N-X（402.9±0.5）eV;S 2p谱图分为六个峰：硫铁矿（162.5±0.3）eV、硫化物（163.3±0.4）eV、噻吩（164.1±0.2）eV、亚砜（166.0±0.5）eV、砜（168.0±0.5）eV和硫酸盐硫（169.5±0.5）eV.结果表明,煤中氮元素的主要存在形式是吡啶、吡咯、质子化吡啶和氮氧化物;低于600℃,半焦中的氮元素主要以吡啶和吡咯形式存在;随温度的升高,吡咯向吡啶转化;当温度超过900℃,氮氧化物这一形态消失.该煤中的硫以有机硫为主,其中,噻吩硫占50％以上;随着热解温度的升高,煤中的硫铁矿硫逐步转化为无机硫化物,600℃时分解完全.

煤有机硫分析中XPS分峰拟合方法及参数设置

通过对含硫模型化合物和新峪焦精煤中的有机硫含量的分析,对XPS谱图的分峰拟合方法和参数设置进行了探讨.结果表明,用XPS解析煤中不同形态硫含量时,应按2p3/2和2p1/2劈裂峰分峰方法进行,并设置劈裂峰的面积比约为2∶1,裂距为1.18 eV,L-G％相同,FWHM值也相同;限定各有机硫2p3/2峰峰位分别为：硫醇硫醚类硫162.1 ～163.6 eV;噻吩类硫164.0～164.4 eV;亚砜类硫165.0 ～ 166.0 eV,同时对分峰拟合参数在一定范围内进行动态微调,可实现良好的数据重现性和较佳的拟合度.

碳纳米管的表面修饰及FTIR,Raman和XPS光谱表征

用红外、拉曼光谱、X射线光电子能谱(XPS)研究了水热条件下碳纳米管在不同氧化剂中的表面修饰过程。结果表明水热条件下可以成功地实现碳纳米管的表面修饰,而且,通过控制反应条件可以改变反应产物中官能团的种类和数量。

应用XPS研究镜煤中有机硫的存在形态

应用 XPS方法研究了鄂尔多斯盆地西北缘乌达矿区 9煤层、1 2煤层和 1 5煤层手选镜煤的有机硫赋存状态 .结果表明 ,煤中有机硫的存在形式是多样的 ,这主要取决于成煤母质、沉积环境和泥炭堆积后的成岩变化 .在泥炭堆积过程中 ,由于菌类和藻类低等生源的大量输入 ,是导致9煤层有机硫以噻吩型 ( 5 0 .67% )为主的主要原因 ;从 9煤层 ( Ro,ran=0 .96% )到 1 5煤层 ( Ro,ran=1 .0 9% )随着煤级增高 ,有机硫表现出以噻吩型为主的趋势 ;1 5煤层含有较高的硫砜型硫( 8.42 % ) ,这可能与该煤层中壳质组含量稍高 (φ(壳质组 ) =1 .6% )

FTIR和XPS对沸石合成特性及Cr(Ⅲ)去除机制的谱学表征

以粉煤灰为原料,采用优化的水热晶化法合成沸石,使用XRD,SEM和ζ电位分析沸石产品的组成特性,借助FTIR和XPS等揭示废水中Cr(Ⅲ)的去除机制。合成产品主要为NaP1型沸石,在pH值8～12区间内,ζ电位由-8.72mV降到-24.46mV。准二级方程和Langmuir等温线对试验的拟合效果更好,理论饱和吸附量为33.557 0mg.g-1。FTIR图谱表明—OH和Si—O类官能团在反应过程中有重要贡献。XPS全谱发现:结合能576.45eV为Cr(2p3/2)的特征峰,揭示了吸附过程的有效性。吸附Cr(Ⅲ)后,沸石中Si—Si和Si—O对应的结合能增加了0.25和0.60eV,含Si官能团可能与Cr(Ⅲ)发生了配位反应。O(1s)的结合能在反应后变得更低。这些证据表明:沸石对Cr(Ⅲ)的去除过程是物理吸附和化学吸附共同作用的结果。

XPS法研究煤表面碳官能团的变化及硫迁移行为(英文)

采用XPS对六枝(Liuzhi)和遵义(Zunyi)原煤及其固定床热解半焦表面的含碳官能团和硫迁移行为进行了研究。在氮气气氛下,在400℃～700℃遵义煤焦表面O=C-O,C-H和C-C含量与原煤相比,呈现下降趋势,而C=O和O-C-O、C-O含量却呈现增加趋势;六枝煤焦表面的O=C-O、C=O和O-C-O、C-O含量的变化规律与遵义煤相似,而C-H和C-C含量的变化却与遵义煤相反。在氢气气氛下,遵义煤焦表面不仅O=C-O含量与原煤相比下降,而且C=O和O-C-O、C-O含量也下降,但C-H和C-C含量却增加;六枝煤除了C=O和O-C-O含量下降外,其他官能团的变化与其在氮气气氛下相似。两种煤焦表面S/C比在氮气气氛下随着温度的升高而升高,氢气气氛下在400℃～600℃随着温度的升高却下降,700℃又显著升高。这说明在热解过程中硫在两种气氛下都能从体相向表面迁移,但是氢气能够和含硫自由基反应,所以氢气气氛下煤焦表面的S/C比率低于其氮气气氛下的。

碳纤维表面镍镀层的XPS分析

采用电镀法制备镀镍碳纤维,应用X射线光电子能谱(XPS)分析技术研究涂层化学成分、元素化学状态及其随镀层深度的变化。结果表明:镀层表面的镍被氧化成NiO;中间镀层由单质镍组成,同时吸附少量O2;在镀层与碳纤维的界面处形成Ni—C—O键,此化学键为镀层与纤维之间提供了强大的界面结合力。基于对镀层的XPS分析,探讨镍在纤维表面的沉积过程。

XPS,AFM研究沥青基碳纤维电化学表面处理过程的机制

对各向同性沥青基碳纤维进行电化学氧化表面处理 ,用 XPS,AFM分析了碳纤维表面含氧官能团和表面微观形貌的变化过程。实验结果表明 :电化学氧化处理是表面碳及其含氧官能团逐步被氧化成羧基和 CO2 的过程。氧化处理首先是使碳纤维表面变得更光滑 ,持续氧化后才会出现沟槽 ,SEM的分辨率不足以表征碳纤维电化学氧化前后的表面形貌变化 ,而采用 AFM可在纳米尺度上表征碳纤维在电化学氧化过程中的表面形貌变化。AFM和

高温高压H2S／CO2G3镍基合金表面的XPS分析

采用XPS研究镍基合金UNS N06985(即G3)在高压H2S/CO2环境腐蚀前后钝化膜的结构与组成。研究两种环境条件对G3钝化膜的影响,第一种环境为H2S分压3 MPa、CO2分压2 MPa、实验温度为130℃;第二种环境为H2S分压3.5 MPa、CO2分压3.5 MPa、实验温度为205℃。测试结果表明:腐蚀前和第一种环境条件下获得的钝化膜具有双层结构,钝化膜表层主要为氢氧化物,内层主要是Cr2O3和组成合金的各种金属组成;在第二种环境条件下获得的钝化膜可分为3层,外层主要是硫化物,过渡层含有较多的氢氧化物和金属硫化物,内层主要是氧化物和金属单质。随着环境条件的苛刻,镍基合金钝化膜的保护作用降低,腐蚀破坏程度加重。

Si衬底上外延3C-SiC薄层的XPS分析

采用 HFCVD技术 ,通过两步 CVD生长法 ,以较低生长温度 ,在 Si( 1 1 1 )和 Si( 1 0 0 )衬底上同时外延生长 3C- Si C获得成功 .生长源气为 CH4 + Si H4 + H2 混合气体 ,热丝温度约为2 0 0 0℃ ,碳化和生长时基座温度分别为 950℃和 92 0℃ ,用 X射线衍射 ( XRD)和 X射线光电子能谱 ( XPS)等分析手段研究了外延层的晶体结构、组分及化学键能随深度的变化 .XRD结果显示出 3C- Si C薄层的外延生长特征 ,XPS深度剖面图谱表明薄层中的组分主要为 Si和 C,且 Si/C原子比符合 Si C的理想化学计量比 ,其三维能谱曲线进一步证明了外延层中 Si2 p和与 Cls成键形成具有闪锌矿结构的 3C- Si

掺铜二氧化钛光催化剂的XPS研究(英文)

利用浸渍法制备了铜掺杂的二氧化钛,以乙酸为模型物研究了催化剂的光催化活性,利用XPS结果对改性后的催化剂进行了分析.结果表明,改性后的催化剂表面吸附氧的提高和Cu+/Cu2+的共存有利于光生载流子的分离和界面电子转移,因而改善了催化剂的光催化性能.

碳化La_2O_3-Mo阴极材料的高温XPS研究

采用高温 X射线光电子能谱 (XPS)对碳化 La2 O3- Mo阴极材料表面 La的价态进行了研究。结果表明 ,材料中的 La2 O3可以被 Mo2 C还原成单质 La。单质 La的结合能高于 La2 O3的结合能。从实验上证实单质 La3d5/2的结合能为 835.96e V,并首次给出单质 La3d3/2结合能实验数值为 852 .2 3e V。

复合氧化物LaMn_(1-x)Fe_xO_3(x=0-1)的XPS研究

用XPS方法研究了具有ABO3结构的LaMn1-xFexO3（x＝0－1）氧化物的氧化还原性能、表面组成和吸附氧种．样品经还原和再氧化处理后，Mn2p和Fe2p结合能的变化对Fe和Mn之间发生的氧化还原提供了明显的证据．可表示如下：Me4＋＋Fe（3－δ）→Mn（4－δ）＋＋Fe3＋通过计算机用三种氧物种（OⅠ，OⅡ和OⅢ）对O1s峰进行拟合，确定了每种氧物种的状态．同时，以氧物种含量随还原、再氧化的变化，确定了发生在表面上的氧化还原反应同OⅠ和OⅡ吸附氧物种有关．在此基础上，对吸附位与氧之间的电子转移过程进行了讨论．

La_(1-x)Ce_xFeO_3钙钛石高变催化剂的XPS研究

采用X射线电子能谱(XPS)实验技术,对具有钙钛石结构的稀土铁复合氧化物高变催化剂进行了研究。结果表明:在La1-xCexFeO3钙钛石结构中,铈的价态为正四,镧的价态为正三,而铁为正二、正三混合价态,三价铁和二价铁的摩尔比与稀土镧铈的摩尔比具有很好的一致性;在钙钛石ABO3结构中,A位镧、铈能有效控制B位铁的价态。铁具有混合价态是La1-xCexFeO3催化剂具有较高变换催化活性的主要原因。La1-xCexFeO3表面上存在α吸附氧和β晶格氧两类氧种,随铈含量的增加,表面吸附氧增加。