胶束毛细管电泳法同时测定消栓通络片中5种有效成分

建立了胶束毛细管电泳法同时测定中药复方制剂消栓通络片中芦丁、丹参素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1含量的分析方法。研究了缓冲体系的浓度、添加剂种类、分离电压、进样时间对组分分离的影响,以60 mmol/L SDS-30 mmol/L Tris-10 mmol/L硼酸(含15%甲醇)作运行缓冲液,检测波长214 nm,5种组分在26 min内得到基线分离。芦丁、丹参素、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的质量浓度分别在2.5～100、2.5～200、10～300、15～400、15～400 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.3、0.9、3.0、5.0、6.0 mg/L。样品在低、中、高3个浓度下的加标回收率为93%～108%,相对标准偏差均不大于4.5%。该方法简便、快速,可用于实际样品检测。

消栓通络片中主要药效成分的质量控制

建立了消栓通络片的质量标准.采用薄层色谱法对丹参、黄芪、三七进行定性鉴别,用反相高效液相色谱测定消栓通络片丹参酮ⅡA、黄芪甲苷、三七皂苷R1的含量.结果表明,3种药效成分在0.2-4.5 mg.L^-1范围内线性关系良好,平均回收率大于94%.本法简便且准确可靠,可用于该药生产的质量标准控制.

RP-HPLC波长切换法同时测定消栓通络片中4种成分的含量

目的建立同时测定消栓通络片中芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素4种成分含量的RP-HPLC方法。方法采用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;采用切换波长的方法:在360 nm下检测芦丁;在288 nm下检测丹酚酸B和肉桂酸;在248 nm下检测芒柄花素。结果芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素的质量浓度与峰面积分别在14.3～85.8 mg.L-1(r=0.999 4,n=6)、10.56～63.36mg.L-1(r=0.999 3,n=6)、1.8～10.8 mg.L-1(r=0.999 8,n=6)和0.58～3.48 mg.L-1(r=0.999 6,n=6)内呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为98.4%、99.3%、99.2%和98.4%。RSD分别为1.4%、0.9%、1.3%和1.5%。结论该方法适合于同时测定消栓通络片中芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素的含量。

反相高效液相色谱法测定消栓通络片中芦丁含量

目的建立测定消栓通络片中芦丁含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸溶液(40∶60)为流动相,检测波长257nm,柱温30℃,流速1.0mL/min,进样量10μL。结果芦丁进样量在0.3466～1.3864μg范围内与峰面积积分值有良好线性关系,回归方程Y=23.125X+115.662,r=0.9994(n=5),平均回收率为101.11%,RSD为2.02%(n=6)。结论该法操作简便、快速,误差小,重现性好,可以有效控制消栓通络片中芦丁的含量。

消栓通络片中人参皂苷Rg_1含量测定方法的建立

目的 :建立消栓通络片中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法 :采用HPLC法。结果 :考察的线性范围为 0 .6 3～3.15 μg ,r =0 .9996 ;平均回收率为 98.4 8%。结论 :采用HPLC法 ,操作简便 ,测定结果的准确性、重现性均较好。建立含量测定方法后能更加有效地控制该品种的内在质量 ,也为中国药典品种质量标准的提高提供了参考依据。