RP-HPLC-ELSD法测定逍遥颗粒中柴胡皂苷c、a、d的含量

目的:采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测(RP-HPLC-ELSD)法同时测定逍遥颗粒中柴胡皂苷c、a、d三种成分的含量。方法:采用安捷伦(Agilent)SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B)。梯度洗脱程序为0~18min,30%A;18~26min,35%~45%A;26~35min,45%~55%A。流速为1.0ml/min,柱温为30℃,气体流速为2.5L/min,蒸发温度为60℃,进样量为10μl。结果:柴胡皂苷c、a、d分别在0.950~19.000μg、1.088~21.760μg、1.520~30.400μg的范围内线性关系良好。柴胡皂苷c平均回收率为99.49%,RSD为0.35%(n=9);柴胡皂苷a平均回收率为99.99%,RSD为0.66%(n=9);柴胡皂苷d平均回收率为99.12%,RSD为0.47%(n=9)。结论:该方法准确、灵敏、重复性好,可作为逍遥颗粒中柴胡皂苷c、a、d的含量测定方法。

逍遥丸高效液相色谱指纹图谱的建立

目的建立逍遥丸的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法以CAPCELLPAK C18(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水溶液(0.1%磷酸)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长230nm建立逍遥丸HPLC指纹图谱。结果建立6批样品的指纹图谱,指纹图谱中经匹配共标定11个共有指纹峰,指认3个指纹峰,分别为芍药苷、甘草酸铵和柴胡皂苷B2。结论所建立的逍遥丸HPLC指纹图谱可以有效地用于逍遥丸的鉴别和质量评价。

逍遥滴鼻液对实验性偏头痛模型大鼠c-fos基因表达的影响

目的 :研究逍遥滴鼻液通过鼻腔给药对实验性偏头痛模型大鼠c fos基因表达的影响 ,探讨逍遥滴鼻液治疗偏头痛的作用机理。方法 :将 6 0只Wistar大鼠随机分为 6组 ,即正常对照组、模型组、生理盐水滴鼻组、太极通天口服液组、逍遥滴鼻液灌胃组及逍遥滴鼻液滴鼻组 ,根据文献方法改进 ,用硝酸甘油 9.5mg·kg-1剂量皮下注射复制偏头痛模型 ,用免疫组化SABC法观察c fos基因表达的阳性细胞数、面积及灰度 ,并进行组间比较。结果 :逍遥滴鼻液滴鼻组大鼠脑干、下丘脑中的c fos表达阳性细胞数目和面积显著低于逍遥滴鼻液灌胃组和太极通天口服液灌胃组。结论 :逍遥滴鼻液能显著抑制c fos的表达 ,其作用机理可能是干预c fos产生的某个环节 ,在作用效果上优于太极通天口服液 。

高效液相色谱法同时测定健康人口服加味逍遥散后血清阿魏酸和芍药苷含量及其药动学研究

目的：研究高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）同时测定健康人口服加味逍遥散（Modified Xiao-Yao Decoction,MXYD）后血清中阿魏酸和芍药苷含量及其药动学。方法：水浴法预处理血样,HPLC法同时测定8名健康人在口服加味逍遥散浓缩汤剂后8个时间点各个血清样本中芍药苷与阿魏酸的血药浓度。应用3P97药动学分析软件对血药浓度-时间数据进行拟合。选用香豆精为内标,芍药苷和阿魏酸检测波长分别为：0-10min为230nm和10-25min为320nm。结果：8名健康志愿者口服MXYD浓缩汤剂后,在血清中检测到芍药苷和阿魏酸。两种化合物分离完全,未出现其他物质干扰峰,保留时间（retention ti me,Tr）分别为8.02min和13.32min,内标香豆素为19.14min。芍药苷和阿魏酸的平均回收率分别为100.9%和95.3%,平均相对标准偏差（relative standarddeviation,RSD）分别为3.4%和3.2%。用空白血清加标准品绘制标准曲线,芍药苷线性范围为40-1280ng/ml,信噪比为3时最低检测线为5ng/ml,最低检测浓度为15ng/ml（RSD=12.5%）;阿魏酸线性范围为10-320ng/ml,最低检测线为0.65ng/ml,最低检测浓度5ng/ml（RSD=9.7%）。成分日间与日内精密度及准确度在92.1%-109.9%,且RSD〈5%。结论：采用高效液相色谱法对人体服用加味逍遥散后血清中的芍药苷和阿魏酸进行同步测定,适用于临床试验中血清芍药苷和阿魏酸的定性定量研究。

RP-HPLC法同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚的含量

建立同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚含量的RP-HPLC法.采用Inertsil(ODS C18柱(4.6 mm×250 mmi.d.5μm)以乙腈-水梯度洗脱,流速1 mL.min-1,柱温20℃,检测波长235nm.结果表明栀子苷、芍药苷和丹皮酚的线性范围分别为2.25～38.25 mg.L-1、1.69～4.96 mg.L-1和0.585～17.55 mg.L-1;栀子苷的加样回收率平均为98.7%(RSD=2.15%);芍药苷的加样回收率平均为99.79%(RSD=0.31%);丹皮酚的加样回收率平均为98.86%(RSD=2.41%).该法用于同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚的含量,该方法具有简便、快速、准确等优点.

逍遥滴鼻液对实验性偏头痛模型大鼠行为症状的影响

目的研究逍遥滴鼻液通过鼻腔给药对实验性偏头痛模型大鼠行为症状的影响。方法将50只Wistar大鼠随机分为5组:正常对照组、模型组、太极通天口服液灌胃组、逍遥滴鼻液灌胃组及逍遥滴鼻液滴鼻组。根据CristinaTassorelli报道的方法加以改进,造模成功后分别给予相应观察药物,采用时间分段计数法持续观察给药后大鼠行为症状变化。结果逍遥滴鼻液滴鼻组大鼠症状的改善显著优于逍遥滴鼻液灌胃组和太极通天口服液灌胃组。结论逍遥滴鼻液可显著改善模型大鼠的偏头痛症状。

逍遥蒌贝胶囊的质量标准研究

目的建立逍遥蒌贝胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对处方中白术、当归、浙贝母和柴胡进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定处方中芍药苷的含量,色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(30∶70,v/v);流速:1.00 mL.min-1;检测波长:232 nm;进样量10μL。结果薄层鉴别的色谱斑点清晰,特征斑点对应性强,阴性对照无干扰;芍药苷进样量在65～1 300 ng范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.43%(n=6),RSD为1.97%。结论所建立的方法简便、准确、重现性好,可作为逍遥蒌贝胶囊的质量控制标准。

夏枯草口服液治疗乳腺增生症的临床体会

目的探讨夏枯草口服液治疗乳腺增生症的临床疗效。方法通过临床上使用夏枯草口服液(单用或与其他药物联用)治疗乳腺增生症,观察临床疗效,收集典型病例。结果临床上取得较为满意的结果。典型病例中,患者一服药4个疗程后,增生肿块缩小70%以上。患者二服药2个疗程后,双乳胀痛明显缓解,双乳内散在结节变软。结论夏枯草口服液可有效改善乳腺增生症状。夏枯草口服液与逍遥丸联合使用协调性强,用法简单,治疗过程中无明显不良反应,值得在临床进行推广应用。

波长变换高效液相色谱法测定逍遥丸中6种活性成分

目的建立同时测定逍遥丸中6种成分(绿原酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸和Z-藁本内酯)的高效液相色谱分析方法。方法色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~10 min,5%A;10~25 min,5%A→15%A;20~70 min,15%A→60%A;波长:0~27.0 min为326 nm(绿原酸),27.0~30.5 min为230 nm(芍药苷),30.5~36.0 min为280 nm(甘草苷、阿魏酸),36.0~52.0 min为276 nm(甘草酸),52.0~70.0 min为350 nm(Z-藁本内酯);体积流量1.0 mL·min^(-1);柱温35℃;进样量10μL。结果绿原酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸和Z-藁本内酯分离度良好,质量浓度分别在27.09~270.90,30.22~302.23,12.45~124.48,9.79~97.92,6.89~68.92,7.46~74.56μg·mL-1线性关系良好,均r>0.999 0,平均加样回收率为97.9%~100.8%(RSD在0.55%~1.83%)。6批样品中绿原酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸和Z-藁本内酯分别在12.25~12.30,10.38~10.45,5.58~5.64,5.07~5.14,2.01~2.08,2.67~2.74 mg·g^(-1)。结论本方法专属性好、灵敏度高、准确度高,为逍遥丸的质量控制提供依据。

HPLC-MS/MS法同时测定丹栀逍遥丸中六个成分的含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定丹栀逍遥丸中6个成分(栀子苷、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d)的含量。方法采用Agilent Extent C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相组成为乙腈(含0.1%甲酸)(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱程序(0~2 min,90%B;2~6 min,90%B→50%B;6~9 min,50%B,9.01~11 min,10%B),系统平衡时间为5 min,流速为0.2 mL·min^(-1),柱温为35℃,进样体积为2μL;质谱采用5500QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ESI源),检测方式为负离子检测,扫描模式为多反应检测(MRM)。结果栀子苷、芍药苷、甘草苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d质量浓度分别在50.00~5000 ng·mL^(-1)(r=0.9991)、64.26~6426 ng·mL^(-1)(r=0.9989)、1.90~190.24 ng·mL^(-1)(r=0.9996)、13.48~1348 ng·mL^(-1)(r=0.9988)、10.04~1004 ng·mL^(-1)(r=0.9994)、9.07~907.2 ng·mL^(-1)(r=0.9993)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.5%、103.9%、100.8%、103.5%、104.0%、102.4%。结论本方法准确灵敏,稳定性和重复性好,可用于丹栀逍遥丸的质量控制。

丹栀逍遥散干预焦虑行为大鼠的血浆代谢组学研究

目的:探索丹栀逍遥散对慢性束缚应激大鼠焦虑行为的干预作用,并通过血浆代谢组学探讨相关机制。方法:选取8 w龄雄性SD大鼠,随机分为正常对照组、模型对照组、丹栀逍遥散组,除正常对照组外其余组每日束缚应激1 h。2 w后进行行为学测试,收集血浆,采用超高效液相色谱-串联四极杆/飞行时间质谱分析血浆代谢物组,并采用多元统计分析方法进行模式识别及寻找差异标记物。结果:与正常对照组比较,模型对照组大鼠体质量增长缓慢(P<0.01),高架十字迷宫开放臂时间比明显下降(P<0.05),旷场试验总路程及穿越格子数显著降低(P<0.01),丹栀逍遥散对以上焦虑行为有明显改善(P<0.05)。共鉴定出内源性差异代谢物23种,正常对照组和模型对照组差异性代谢物共有13种,主要涉及色氨酸、谷氨酸代谢通路;模型对照组和丹栀逍遥散组差异性代谢物共有16种,主要涉及色氨酸、脂肪酸、胆汁酸代谢通路;二者共有6种代谢物重合。结论:丹栀逍遥散能够缓解慢性束缚应激引起的大鼠焦虑样行为,其机制与调节色氨酸、脂肪酸及胆汁酸代谢相关。

近红外光谱法快速测定逍遥丸(浓缩丸)中芍药苷含量

目的:应用近红外光谱法建立一种逍遥丸(浓缩丸)中芍药苷含量的快速测定方法。方法:利用高效液相色谱法测定样品中芍药苷含量,并以其为参考值,运用偏最小二乘法(PLS)建立芍药苷含量与近红外光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测。结果:所建芍药苷定量分析模型的相关系数(R2)、内部交叉验证均方差(RMSECV)、校正均方差(RMSEC)分别为0.997 75、0.350 93、0.048 8;经内部验证,模型的预测均方差(RMSEP)和平均回收率分别为0.082 8和100.08%。结论:近红外光谱法操作简便,无污染,结果准确可靠,可用于逍遥丸(浓缩丸)中芍药苷含量的快速测定。

中成药加味逍遥丸与心通口服液联合治疗心脏神经官能症对疗效及安全性的影响

目的探究与分析中成药加味逍遥丸与心通口服液联合治疗心脏神经官能症对疗效及安全性的影响.方法选取天津市宁河区潘庄医院自2018年5月-2021年3月收治的心脏神经官能症患者80例,采取随机数字表法分为对照组与观察组,各40例,两组均给予常规营养神经、控制心率等对症治疗,在其基础上,对照组给予心通口服液治疗,观察组在对照组基础上加用加味逍遥丸治疗,对比两组临床疗效、治疗前后中医证候积分、心脏自主神经功能以及24h心率变异性(HRV)指标变化,同时观察治疗期间不良反应.结果观察组与对照组相比,临床总有效率较高,差异有统计学意义(P<0.05).观察组治疗后与对照组治疗后相比,中医证候积分较低,差异有统计学意义(P<0.05).观察组治疗后与对照组治疗后相比,深呼吸心率差较高、RR间期30/15比值较高、立卧位心率差较高、乏氏指数较高、SDNN值较高、SDANN值较高,差异有统计学意义(P<0.05).两组治疗期间无明显不良反应,肝肾功能及血常规指标未出现明显异常.结论中成药加味逍遥丸与心通口服液联合治疗心脏神经官能症临床效果较为显著,可有效缓解其临床症状及体征,调节患者的心脏神经功能及HRV,且治疗期间无明显不良反应,安全性较高.