气相色谱法测定注射用辛芍冻干粉针有机溶剂残留量

目的建立以气相色谱法测定注射用辛芍冻干粉针中的有机溶剂乙醇、正丁醇残留量的方法。方法采用内标法顶空进样，以FFAP毛细管柱（30m×0．53mm，lIxm）为色谱柱，柱温为60℃，载气为氮气，柱前压20kPa，进样13＇温度为220℃，FID检测器，检测器温度为250℃，空气流速500ml·min，氢气流速50ml·min-1。结果乙醇、正丁醇分别在2．5～240μg·ml-1（r=0．9996），0．5～48μg·ml-1（r=0．9999）的浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为乙醇100．6％（RSD=2．7％），正丁醇102．2％（RSD=3．3％）。结论该方法重复性好，定量准确，便于操作。

注射用辛芍冻干粉针药味配伍作用研究

目的:研究注射用辛芍冻干粉针组方中灯盏细辛与赤芍的配伍关系,以阐明该复方药对配伍的合理性。方法:采用小鼠急性全脑缺血、缺氧模型,以动物呼吸维持时间和张口喘息时间为指标。以Scott比值法求得各单组分和配伍条件下的“半效作用量”(D50),应用Finney调和平均数法及Loewe等效线法评价药物的配伍作用。结果:赤芍与灯盏细辛以四种不同比例的配伍用药,对急性脑缺血小鼠呼吸维持时间及急性脑缺氧小鼠喘息时间指标的调和平均数值Q50均小于1,合并用药的等效曲线均为凹形。综合指标表明灯盏细辛与赤芍最佳组方配比1∶1.5。结论:复方药对灯盏细辛与赤芍配伍用药存在协同作用,注射用辛芍冻干粉针组方配伍合理。

注射用辛芍(冻干粉针)与常用输液配伍稳定性研究

目的:研究注射用辛芍(冻干粉针)在5%葡萄糖和0.9%氯化钠两种输液中的配伍稳定性。方法:采用高效液相色谱法测定芍药苷和野黄芩苷在输液中含量及指纹图谱,同时观察输液的外观性状和pH值。结果:注射用辛芍(冻干粉针)与5%葡萄糖注射液和0.9%氯化钠注射液配伍后,在室温10 h内,其色泽、pH值、不溶性微粒、芍药苷和野黄芩苷含量、指纹图谱稳定。结论:在室温条件下10 h内,注射用辛芍(冻干粉针)可与上述两种输液配伍使用。

UPLC-MS／MS法同时测定注射用辛芍中7种指标成分的含量

目的:建立同时测定注射用辛芍(冻干粉针)中没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、野黄芩苷、灯盏甲素和苯甲酰芍药苷含量的UPLC-MS/MS方法。方法:采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 mL·min-1,进样量1μL,柱温45℃,采用电喷雾离子源进行正负离子模式同步检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定。结果:没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、野黄芩苷、灯盏甲素和苯甲酰芍药苷的线性范围分别为2.55～25.48μg·mL-1(r=0.999 3),0.49～4.94μg·mL-1(r=0.994 9),2.02～20.24μg·mL-1(r=0.998 4),6.25～62.52μg·mL-1(r=0.999 2),4.17～41.68μg·mL-1(r=0.997 8),0.17～1.67μg·mL-1(r=0.997 7)和0.80～8.03μg·mL-1(r=0.996 3),其平均回收率分别为98.56%(RSD=2.22%),96.06%(RSD=4.06%),99.27%(RSD=3.79%),98.47%(RSD=0.93%),98.85%(RSD=1.21%),101.03%(RSD=4.69%)和97.69%(RSD=3.71%)。结论:该方法简便,准确,重现性好,专属性高,可用于注射用辛芍(冻干粉针)的质量控制。