Rapid analysis of spatial distribution of PVPP and hardness of Yinhuang dispersible tablets by NIR-CI

The present study aimed at investigating the relationship between tablet hardness and homogeneity of different Yinhuang dispersible tablets by near-infrared chemical imaging(NIR-CI)technology.The regularity of best hardness was founded between tablet hardness and the spatial distribution uniformity of Yinhuang dispersible tablets.The ingredients homogeneity of Yinhuang dispersible tablets could be spatially determined using basic analysis of correlation between analysis(BACRA)method and binary image.Then different hardnesses of Yinhuang dispersible tablets were measured.Finally,the regularity between tablet hardness and the spatial distribution uniformity of Yinhuang dispersible tablets was illuminated by quantifying the agglomerate of polyvinyl poly pyrrolidone(PVPP).The result demonstrated that the distribution of PVPP was unstable when the hardness was too large or too small,while the agglomerate of PVPP was smaller and more stable when the best tablet hardness was 75 N.This paper provided a novel methodology for selecting the best hardness in the tabletting process of Chinese Medicine Tablet.

银黄含片对H1N1流感小鼠炎症因子表达的影响研究

目的评价银黄含片对H1N1流感小鼠的药效,观察其对H1N1流感小鼠炎症因子表达水平的影响。方法采用流感病毒H1N1CA07滴鼻建立H1N1小鼠模型,奥司他韦组与银黄含片组分别予奥司他韦及银黄含片溶液灌胃7 d。观察小鼠肺指数及病毒指数。采用高通量液相蛋白芯片检测小鼠血清IFN-γ、IL-12p70、IL-17A、IP-10、MIP-1β、ENA-78。结果银黄含片组肺指数较模型组显著降低,模型组小鼠IL-12p70、ENA-78和IL-17A水明显降低(P<0.01),IP-10明显增高(P<0.01)。银黄含片组IFN-γ水平与MIP-1β水平较奥司他韦组均明显降低P<0.05)。结论银黄含片能够明显减少H1N1小鼠的肺损伤,并明显降低IFN-γ与MIP-1β水平,推测银黄含片很可能是通过减少T细胞的趋化,降低流感小鼠的Th1免疫应答,从而起到达到肺保护作用。

银黄片体外溶出度的研究

对４个厂家９个批号的银黄片用转篮法测定其中黄芩甙、绿原酸的溶出速率，经方差分析表明，两成分的Ｔ５０、Ｔｄ、ｍ值不同厂家不同批号样品间均具显著性差异（Ｐ＜０．０１），同一厂家不同批号间也具显著性差异（Ｐ＜０．０１）。并且这两种成分的Ｔ５０与崩解时限无显著相关性（Ｐ＞０．０１）。同时，比较了黄芩甙与绿原酸间溶出速率关系。

HPLC法测定银黄含片中绿原酸和黄芩苷的含量

目的测定银黄含片中绿原酸和黄芩苷的含量.方法采用反相高效液相色谱法,DiamonsilTMC18柱,甲醇-水-磷酸(体积比52:48:0.1)为流动相,流速为0.9 mL·min-1;检测波长324 nm;柱温为室温.结果绿原酸在1.50～45.00μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.1%,方法精密度(RSD)为0.38%(n=5).黄芩苷在45.00～135.0μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.9%,方法精密度(RSD)为0.14%(n=5).结论该法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量.

HPLC法测定银黄片中黄芩苷和绿原酸的溶出度

目的:建立中药银黄片体外溶出度测定的实验方法,为质量控制提供重要指标和参数。方法:参考《中华人民共和国药典》2015版收录的溶出度测定方法第二法-桨法,采用HPLC法,用DAD检测器,Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:A-0.1%磷酸水,B-0.1%磷酸乙腈,梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;进样量:10μL;检测波长为绿原酸327 nm,黄芩苷276 nm,测定自制银黄片中黄芩苷和绿原酸的溶出度。结果:黄芩苷和绿原酸分别在0.1~20μM和0.5~30μM范围内线性关系良好(R^2=0.9996)。HPLC法可同时测定中药银黄片中黄芩苷、绿原酸的溶出度。结论:本方法快速、灵敏、准确,重现性好,可用于银黄片中绿原酸和黄芩苷的溶出度测定,为其质量控制提供重要依据。

银黄口腔崩解片的质量控制方法研究

目的:建立银黄口腔崩解片的质量控制方法。方法:采用薄层鉴别方法鉴别银黄口腔崩解片的黄芩和金银花药材,采用反相高效液相色谱法测定君药黄芩主要有效成分黄芩苷的含量。结果:薄层色谱同时检出黄芩苷和绿原酸斑点,阴性无干扰。银黄口腔崩解片崩解时限小于1 min。黄芩苷HPLC测定的条件为:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)(v/v)为流动相;检测波长为280 nm;黄芩苷线性回归方程为Y=8 177 827X-34 818,r=0.999 5(黄芩苷进样量范围1.24~0.04μg),平均回收率为100.03%(RSD为2.32%);本品每片含黄芩苷(C_(21)H_(18)O_(11))不得少于18.0mg。结论:建立的质量控制方法简单方便、科学可行。

银黄口腔崩解片的制备工艺研究

目的筛选银黄口腔崩解片的处方和制备工艺。方法以Eudragit E100为包衣材料.对金银花提取物进行包衣,掩盖其苦涩味。处方筛选中采用正交试验设计,以颗粒收率、抗张强度和崩解时间为指标.优选出银黄口腔崩解片的处方。在制备工艺中分别对搅拌制粒和流化床制粒工艺进行了考察。结果最佳制备工艺为:金银花提取物包衣增重10%.以交联PVPP为崩解剂用量10%。内外各加50%,流化床制粒后压片。结论按优选处方和工艺制得的银黄口腔崩解片,具有一定硬度,在口腔内能迅速崩解,且口感良好,达到了设计要求。

银黄片中金银花提取工艺研究

目的:探讨银黄片中金银花最佳提取工艺。方法:采用正交设计法,以干膏收率及金银花中绿原酸含量为指标综合评价。结果:10倍水提取2次,每次2h。结论:上述试验结果可为银黄片中金银花最佳提取确定实验依据。

利用均匀设计筛选银黄分散片的处方

目的:利用均匀设计筛选出银黄分散片的最佳处方。方法:通过调节崩解剂的含量,黏合剂的浓度等因素,制备银黄分散片,考察崩解时限、混悬性等因素,对处方进行筛选。结果:优选处方为:微晶纤维素含量为11%,交联聚乙烯吡咯烷酮含量为15%,聚乙烯吡咯烷酮K30浓度为7%。对优选处方的实验表明,崩解时间小于3min,分散均匀性试验能通过2号筛,混悬性较好。结论:本方法简单,可靠,优选处方的银黄分散片达到中国药典2000年版的要求。

银黄含化片对咽炎模型兔C-反应蛋白及白细胞介素-6表达的影响

目的探讨银黄含化片对咽炎模型兔C-反应蛋白（CRP）及白细胞介素-6（IL-6）表达的影响。方法选择20只日本大耳白兔，用彭氏造模法制造咽炎模型，免疫组织化学检测法分别检测造模前后及咽炎痊愈后的CRP及IL-6表达。结果造模前CRP检测血中含量低，IL-6为弱表达；造模成功后咽炎形成，CRP含量增高，IL-6表达增强；动物模型康复过程中，随着咽炎的好转，CRP检测血中含量逐渐降低，此时IL-6表现为强表达。结论CRP和IL-6是炎症反应的标记物，在咽炎发病中起重要作用，银黄含化片有一定的治疗作用。

HPLC法测定银黄片中绿原酸与黄芩苷含量

目的:建立银黄片中绿原酸与黄芩苷的含量测定方法。方法:C18柱(4.6×150mm,5μm,shim-pack,Shimadzu),流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318nm,流速为1ml.min-1,柱温为室温。结果:绿原酸加样回收率为100.22%,RSD为1.49%;黄芩苷加样回收率为100.45%,RSD为1.16%。结论:方法简便、准确,可用于银黄片的质量控制。

金菊利咽口含片治疗急性咽炎

目的观察金菊利咽口含片治疗急性咽炎的临床效果。方法选取我院治疗的急性咽炎患者94例,随机分为治疗组与对照组,各47例,治疗组采用金菊利咽口含片治疗,对照组给予银黄含化片治疗,对比2组治疗前及治疗1疗程后中医临床证候积分改善情况、临床疗效及不良反应发生情况。结果治疗组治疗后临床症状积分改善明显优于对照组(P<0.05);治疗组愈显率80.9%明显高于对照组的57.4%(P<0.05);2组治疗过程中无肝肾损伤发生,未发现明显不良反应。结论金菊利咽口含片可有效缓解急性咽炎患者临床症状,且无明显不良反应。

银黄含化片中黄芩苷含量测定方法的研究

目的 :探索银黄含化片中黄芩苷的含量测定方法。方法 :以水加热溶提黄芩苷 ,定量加入硫酸铜、溴化十六烷基三甲铵、氨水溶液形成络合物 ,正丁醇萃取络合物 ,用紫外分光光度法测定含量。结果 :络合物最大吸收波长为 2 6 2± 1nm,回归方程为 A=5 .36 8X-1.5 74× 10 -2 ,r=0 .9996 ,n=7,线性范围 0～ 18μg/m L;精密度 RSD=0 .81% ,n=5 ;稳定性 RSD=1.48% ,2小时内稳定 ;平均回收率 99.43% ,RSD=1.6 5 % ,n=5。结论 :本法简便、准确 ,可排除共存物干扰 。

银黄片中绿原酸和黄芩苷多波长薄层扫描测定

采用多波长薄层扫描法同时测定银黄片中绿原酸和黄芩苷的含量,将阵列感光的光纤光谱仪与二维电移平台结合,采取"弓"形二维移动扫描,探头与薄层板间距2 mm,波长范围190 nm～1 100 nm;以质量分数36%乙酸为展开剂在聚酰胺薄膜上展开.结果表明,绿原酸和黄芩苷对照品溶液点样量分别在0.22μg～0.77μg,0.4μg～1.40μg范围内吸光度积分值均具有良好的线性关系,r分别为0.996 8,0.997 5;平均回收率(n=6)为分别为98.64%,96.23%,RSD分别为2.49%,0.97%.该方法扫描定量精确度较高,操作简单,可以应用于银黄片中绿原酸和黄芩苷的含量测定.

银黄口腔崩解片的制备工艺研究及体外评价

目的:优选银黄口腔崩解片的处方和制备工艺。方法:采用单因素考察和星点设计-效应面法,以崩解时限为主要评价指标,优选最佳制备工艺和处方;采用体外溶出度实验考察制备的口崩片与普通片剂的溶出度差异。结果:经效应面法筛选出了最佳处方组合,以优选出的处方,制备3批银黄口崩片,片面光洁圆整、均匀无斑点,口感良好,片重差异在±5%以内,硬度在40N左右,体外崩解时间为(29±0.3)s,口腔内崩解时间为(28±0.5)s。体外溶出度实验表明,所制备的口崩片在15 min内累积溶出达到80%以上,30 min累积溶出达90%以上,明显优于普通片剂。结论:制备的银黄口腔崩解片达到设计要求,硬度适中,崩解迅速,口感良好,服用方便,工艺简单易行。

银黄含片HPLC指纹图谱的建立

目的:利用高效液相色谱法建立银黄含片的指纹图谱。方法:采用Shim-pack C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318nm,通过指纹图谱相似度评价软件,对10批银黄含片的指纹图谱进行了相似度计算。结果:银黄含片指纹图谱共有11个共有峰,10批样品相似度大于0.9。结论:该方法稳定可靠,可很好地控制药品质量。

褶合曲线分析法测定银黄含片中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:测定银黄含片中绿原酸和黄芩苷的含量。方法:应用计算机辅助褶合曲线分析法,同时测定绿原酸和黄芩苷的含量。结果:绿原酸和黄芩苷的回收率和相对标准差分别为97.28%、0.88%;98.11%、0.45%。结论:用褶合曲线分析法检测银黄含片中绿原酸和黄芩苷的含量简便、快速,结果可靠。

高效液相色谱法测定银黄片中黄芩苷的含量

建立银黄片中黄芩苷含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:迪马C18色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)为流动相,检测波长274nm。黄芩苷在0.1008～1.008μg之间线性关系良好,r=0.9998,回收率为97.2%,RSD为1.2%。该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可作为银黄片的质量控制标准。

银黄片高效液相色谱数字化定量指纹图谱研究

目的建立银黄片(Yinhuang tablet,YHT)数字化定量指纹图谱。方法采用RP-HPLC法,以AgilentPoroshell 120 SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),0.2%磷酸水溶液-甲醇为流动相,线性梯度洗脱,流速为0.5 mL.min-1,柱温(35±0.15)℃,紫外检测波长为278 nm,进样量为5μL。用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统4.0"软件计算13批银黄片的色谱指纹图谱指数等46个参数进行潜信息特征数字化评价。结果以黄芩苷(BCL)为参照物峰,确定29个共有指纹峰,建立了YHT-HPLC数字化定量指纹图谱。用系统指纹定量法鉴定13批YHT中1批质量极好,3批质量很好,1批质量好,其余质量劣。结论本法可清晰定量化揭示银黄片HPLC指纹图谱的超信息特征,为银黄片质量控制提供新参考。

HPLC-DAD法同时测定银黄含片中黄芩苷和绿原酸的含量

目的：建立同时测定银黄含片制剂中黄芩苷和绿原酸含量的方法，及测定不同厂家银黄含片中黄芩苷和绿原酸的含量。方法：采用HPLC法，用DAD检测器，岛津VP-ODS C18（250 mm ＆#215;4．6 mm，5（m）色谱柱，流动相：乙腈-0.4％磷酸溶液，梯度洗脱，流速1.0 ml＆#183;min-1，检测波长为绿原酸327 nm、黄芩苷280 nm。结果：绿原酸和黄芩苷分别在0.17～3.40μg和0.33～6.60μg范围内线性关系良好（r＝0.9999），平均加样回收率分别为100.59％（RSD＝0.94％）和98.91％（RSD＝1.14％）。结论：本文建立的方法可以同时准确地测定银黄含片中绿原酸和黄芩苷的含量，方法快速、准确、重复性好，可用于银黄含片的质量控制。