银翘解毒片(胶囊)中灰毡毛忍冬皂苷乙的检查研究

目的 建立银翘解毒片(胶囊)中灰毡毛忍冬皂苷乙的检查方法,考察是否存在山银花掺伪金银花情况。方法 以灰毡毛忍冬皂苷乙为检测指标,采用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)进行定性分析,并运用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)进行结果确认。结果 在薄层色谱中,有3批样品出现与灰毡毛忍冬皂苷乙对照品位置和颜色一致的斑点,在液相色谱中,有4批次样品出现与灰毡毛忍冬皂苷乙对照品保留时间一致的色谱峰,通过UPLC-MS/MS法验证,4批样品检出灰毡毛忍冬皂苷乙成分,出现山银花掺伪情况。结论 所建方法能准确甄别银翘解毒片(胶囊)中灰毡毛忍冬皂苷乙的情况,有助于控制该制剂中金银花药味的质量。

HPLC法同时测定银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷的含量

以HPLC法同时测定银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷含量,采用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸(25∶75)溶液为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果表明,连翘苷、牛蒡苷均得到较好分离,分别在0.48～2.4μg,0.235～1.175μg呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.9%(RSD=1.25%),99.5%(RSD=1.13%)。方法简便、准确,分离效果好,可用于银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷的含量测定。

银翘解毒丸中有机氯农药残留测定前处理方法的比较与分析

建立了测定银黄解毒丸有机氯农药残留量的新方法。对银翘解毒丸中的有机氯农药残留进行预处理分析方法研究。通过优化不同溶剂、提取方法、提取剂和净化剂预处理样品，确定最佳前处理方法。选择最佳处理方法对银翘解毒丸进行气相色谱检测。9种有机氯农药的检出限为0．0001-0．01mg／kg，相对标准偏差（RSD）为13．7％-18．7％，回收率86．2％。110．4％。针对市场随机抽取30多种样品进行检测，测定结果显示，大部分样品中有机氯农残未检出，少部分含量在0．1mg／kg以下，极少数样品有机氯农残含量超过国家标准。与传统方法相比较，该方法具有更高的灵敏度和准确度，并且快捷有效，更适合于银翘解毒丸的有机氯农药残留检测。

高效液相色谱法测定不同厂家银翘解毒片中连翘酯苷A的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定不同厂家银翘解毒片中连翘酯苷A的含量。方法色谱柱为Kromasil 100A C18(5μm,150 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-0.4%冰醋酸(13∶87);流速1.0 mL/min;检测波长330 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果连翘酯苷A进样量在0.228～1.824μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 99),平均回收率(n=6)为98.16%,RSD为0.76%;不同厂家银翘解毒片中连翘酯苷A的含量从0.038%到0.286%不等。结论本文方法操作简便、灵敏,具有良好的重复性和稳定性,可用于银翘解毒片中连翘酯苷A的质量控制。

银翘解毒片污染微生物的回收率探讨

银翘解毒片对枯草杆菌的生长具有明显的抑制作用,所以在细菌数检验过程中必需用适当的方法来消除或抑制这些抗菌物质的活性。理想的方法是用低速离心加培养基稀释法。

高效液相色谱法测定银翘解毒片中绿原酸的含量

目的建立银翘解毒片中绿原酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法。Kromasil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-3%甲酸水(18∶82),流速为1ml.min-1,检测波长为326 nm。结果绿原酸进样量0.1-0.6μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.01%,RSD为1.67%(n=5)。结论HPLC法测定绿原酸含量简便易行、准确、重现性好。

银翘解毒口服液药理实验研究

银翘解毒口服液具有退热、抑制体内外细菌感染的功效。改进后的剂型与原片剂相比,保持了原有的疗效。

HPLC测定十全大补丸、补中益气丸、银翘解毒片中甘草酸含量

目的建立十全大补丸、补中益气丸、银翘解毒片中甘草酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定十全大补丸、补中益气丸、银翘解毒片中甘草酸的含量，采用ZorbaxSBC18色谱柱（150mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇-2.5%醋酸（65∶35)，流速为0.8mL/min，检测波长为254nm。结果甘草酸在0.1803～3.6054μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r＝1），十全大补丸、补中益气丸、银翘解毒片中甘草酸平均回收率分别为99.85%（n＝6）、100.70%（n＝6）、100.81%（n＝6）。结论本试验所建立的方法专属性强、简便，可用于含甘草成分的产品中甘草酸的检测。

银翘解毒片中挥发油的包合工艺研究

目的:优化银翘解毒片中薄荷、荆芥混合挥发油加入方式,为产品工艺优化提供参考依据。方法:采用饱和水溶液法制备薄荷、荆芥混合挥发油的β-环糊精(β-CD)包合物,以含油率、包合率及收率为综合评价指标,单因素考察挥发油(mL)与β-CD(g)比例、包合温度以及包合时间对β-环糊精包合物包合工艺的影响。结果:筛选的包合工艺为挥发油(mL)与β-CD(g)比例1∶6,包合温度50℃,包合时间2h。结论:确定的挥发油包合工艺操作简单,稳定可行,可为工业化生产提供参考。

银翘解毒片高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立银翘解毒片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用HPLC-二极管阵列检测器(PDA)-蒸发光散射检测器(ELSD)联用技术。以牛蒡苷峰为参照峰建立15批样品的HPLC-PDA-ELSD指纹图谱。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价。结果PDA及ELSD下分别标定了15批样品指纹图谱中35个及26个共有峰,指认了其中9个化学成分,分别为绿原酸、甘草苷、连翘酯苷A、木犀草苷、橙皮苷、连翘苷、牛蒡苷、甘草酸铵、桔梗皂苷D。2种检测器下分别有14批和13批样品的指纹图谱相似度大于0.9。结论所建立的方法可用于银翘解毒片的质量控制。

气相色谱法测定精制银翘解毒片中薄荷脑的含量

目的:通过气相色谱法测定精制银翘解毒片中薄荷脑的含量,以保证该药品的质量安全。方法:采用气相色谱法(GC),Rtx-Wax柱(30m×0.25μm×0.25μm);氢火焰离子化检测器;程序升温:70℃(hold 4min),1.5℃/min速率升至120℃,3℃/min速率升至200℃,30℃/min速率升至230℃(hold 2min),进样口温度200℃检测器温度300℃;分流进样(分流比5∶1,进样量:1μL)。结果:按上述方法进行气相色谱测定,薄荷脑与其他组分分离度高,薄荷脑的出峰时间为33.76min。该法线性关系良好r=0.9999,准确度RSD为0.80%,精密度RSD为1.5%,重现性RSD为0.51%,稳定性RSD为1.7%,加标回收率在99.02%~100.89%之间。结论:该方法简便易行,分析快速,柱效高,准确度好,精密度高,重现性好,稳定性高,回收率高,可作为精制银翘解毒片中薄荷脑的含量测定方法,以提高该药品的质量标准,保障该药品质量。

银翘解毒颗粒联合阿比多尔治疗甲型流感的疗效及对炎症介质的影响

目的探讨银翘解毒颗粒联合阿比多尔片治疗甲型流感的疗效及对炎症介质的影响。方法选取2019年5月—2020年11月在天津市中医药研究院附属医院治疗的96例甲型流感患者,根据用药的差别分成对照组和治疗组,每组各48例。对照组口服盐酸阿比多尔片,0.2 g/次,3次/d;治疗组在对照组基础上口服银翘解毒颗粒,15 g/次,3次/d。两组患者均治疗7 d后。观察两组患者临床疗效,比较治疗前后两组患者临床症状改善时间,血清C反应蛋白(CRP)、白细胞介素-1β(IL-1β)、单核细胞趋化蛋白-1(MCP-1)、血清淀粉样蛋白A(SAA)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)水平。结果经治疗,治疗组的总有效率明显高于对照组(97.92%vs 83.33%,P<0.05)。经治疗,治疗组在退热时间、咳嗽消失时间、咽喉疼痛消失时间及病毒转阴时间上均短于对照组(P<0.05)。经治疗,两组血清CRP、IL-1β、MCP-1、SAA、TNF-α水平均显著下降(P<0.05),且治疗组最明显(P<0.05)。结论银翘解毒颗粒联合阿比多尔片治疗甲型流感可有效改善患者临床症状,降低机体炎症介质水平,具有一定的临床推广应用价值。

精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚的溶出度测定

目的:考察市售不同厂家的精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚的体外溶出情况。方法:采用高效液相色谱法进行含量测定,流动相为甲醇-水(20:80),检测波长为249nm,流速为1.0mL.min-1。参照日本"药品品质再评价"工程对溶出度试验条件的规定,分别考察不同厂家精制银翘解毒片在水、pH1.2人工胃液、pH4.0醋酸盐缓冲液、pH6.8磷酸盐缓冲液4种溶出介质中的体外溶出行为。结果:同一批精制银翘解毒片在不同溶出介质中溶出差异较大;不同药厂精制银翘解毒片的质量有显著性差异。结论:药品标准中有必要增加溶出度检查项目以对制剂质量进行控制。

银翘解毒片高效液相色谱指纹图谱识别研究

目的建立银翘解毒片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱方法,为整体控制和评价其质量提供依据。方法采用HPLC法测定4个不同厂家10批银翘解毒片中连翘苷的含量,色谱柱为C18柱(200 mm×4.6 mm,2.5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温30℃;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版(2004)对10批不同样品进行质量评价。结果所测样品的精密度、重复性、稳定性及指纹图谱均较好,相似度均在0.90以上。结论该方法简便、可靠,可用于该制剂的鉴别和质量控制。

银翘解毒片的质量控制研究

目的提高和完善银翘解毒片的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中金银花、连翘、桔梗、牛蒡子、淡豆豉、甘草进行了定性鉴别，并采用高效液相色谱法对甘草酸进行了含量测定。结果定性、定量方法简便，准确，专属性强，重新性好。结论提高后的质量标准能够更好的控制该产品的质量。