银翘解毒片(胶囊)中灰毡毛忍冬皂苷乙的检查研究

目的 建立银翘解毒片(胶囊)中灰毡毛忍冬皂苷乙的检查方法,考察是否存在山银花掺伪金银花情况。方法 以灰毡毛忍冬皂苷乙为检测指标,采用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)进行定性分析,并运用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)进行结果确认。结果 在薄层色谱中,有3批样品出现与灰毡毛忍冬皂苷乙对照品位置和颜色一致的斑点,在液相色谱中,有4批次样品出现与灰毡毛忍冬皂苷乙对照品保留时间一致的色谱峰,通过UPLC-MS/MS法验证,4批样品检出灰毡毛忍冬皂苷乙成分,出现山银花掺伪情况。结论 所建方法能准确甄别银翘解毒片(胶囊)中灰毡毛忍冬皂苷乙的情况,有助于控制该制剂中金银花药味的质量。

高效液相色谱法测定维C银翘片溶出度的研究

目的建立维C银翘片(金银花、连翘、维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏等)中维生素C、对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏3种西药成分的溶出度测定方法。方法采用桨法,以0.1 mol/L HCl溶液为溶出介质,转速为75 r/min,90 min取样。液相色谱柱为Welchrom-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为A 0.05 mol/L磷酸二氢钾(含0.5%四丁基溴化铵,磷酸调pH至3.5);B乙腈,梯度洗脱。体积流量为0.8 mL/min,检测波长为260 nm。结果维生素C、对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏分别在19.8～118.8μg/mL、42～252μg/mL、0.42～2.52μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率均不低于98%。不同厂家维C银翘片的溶出度差异较大。结论该方法简便快捷、结果准确可靠,可用于维C银翘片中3种西药成分的溶出度测定。

高效液相色谱双波长检测法测定维C银翘片中4种组分的含量

建立了高效液相色谱测定维C银翘片中维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和绿原酸4种组分含量的方法。研究优化了样品提取的溶剂与超声提取条件、色谱分离条件和检测波长等,采用了SinochromODS-BP(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以0.05mol/LKH2PO4(pH3.0,含1%三乙胺)-乙腈(75:25,v/v)为流动相,双检测波长260nm和326nm等分离检测条件。结果表明,维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和绿原酸的测定线性范围均比较宽,方法平均回收率大于99.4%,相对标准偏差(RSD)小于1.8%(n=5),而且测定方法快速、简便、准确,非常适合维C银翘片类药物的质量控制。

HPLC同时测定维C银翘片中绿原酸、对乙酰氨基酚、维生素C、马来酸氯苯那敏的含量

目的：建立维C银翘片中绿原酸、对乙酰氨基酚、维生素C、马来酸氯苯那敏的含量测定方法。方法：采用HPLC法,使用C18柱,流动相：甲醇-乙腈-0.02%磷酸（5∶10∶85）;流速：1.0 mL/min;柱温：35℃;检测波长：310 nm和219 nm。结果：绿原酸、对乙酰氨基酚、维生素C、马来酸氯苯那敏进样量分别在0.03～0.13μg、0.94～4.68μg、0.49～2.44μg、0.01～0.05μg范围内呈良好线性关系,平均回收率（n=5）均不低于98%。结论：本法简便、快捷,结果令人满意,可作为维C银翘片的质量控制方法之一。

一种新的线性神经网络多组分分析法及其在VC银翘片NIR定量分析中的应用

用红外光谱仪测量了VC银翘片的近红外谱图,然后将主成分分析法(PCA)和线性神经网络结合,分析VC银翘片中的对乙酰氨基酚和维生素C的含量。讨论了主成分数的选择及影响神经网络的各参数。为了比较算法的性能,作者又分别采用了偏最小二乘法、主成分分析结合BP神经网络进行数据处理。实验及数据处理结果表明,在3种多组分分析方法中,主成分分析结合线性神经网络的方法具有最高的预测精度。

连花清瘟胶囊治疗急性上呼吸道感染102例

目的评价连花清瘟胶囊治疗急性上呼吸道感染的有效性和安全性。方法采用随机对照方法，共入选急性上呼吸道感染患者206例，治疗组102例给予连花清瘟胶囊治疗，每次4粒，口服，每天3次，疗程3～5d；对照组104例给予维C银翘片，每次2片，po，tid，疗程3～5d。结果治疗组与对照组临床有效率分别为91．2％和73．1％，治疗组总疗效优于对照组。连花清瘟胶囊对上呼吸道感染主要症状的改善情况也明显优于对照组，治疗组发热、恶寒、头痛、四肢酸病症状的消失率分别为90．2％，85．4％，89．5％和91．0％，均明显优于对照组。两组不良事件发生率差异无显著性。结论连花清瘟胶囊治疗急性上呼吸道感染安全有效，临床治疗效果优于维C银翘片。

漫反射FTIR定量分析维C银翘片中对乙酰氨基酚含量

目的 :建立维C银翘片 (维生素C ,对乙酰氨基酚 ,金银花 ,等 )中对乙酰氨基酚含量的检测方法。方法 :采用中红外漫反射定量分析技术 ,测定了维C银翘片中对乙酰氨基酚的含量。结果 :可直接测定出样品中对乙酰氨基酚的含量 ,且吸光度与对乙酰氨基酚的浓度成良好的线性关系 ,平均回收率为 98.4 0 % ,RSD为 3.18%。结论 :本方法简便、准确、可靠 。

银翘败毒片抗炎与解热作用的实验研究

目的研究银翘败毒片的抗炎、解热作用。方法醋酸诱导小鼠腹腔毛细血管通透性增加法及二甲苯诱导小鼠耳肿胀法研究其抗炎作用,以干酵母致热和内毒素致热法观察其解热作用。结果银翘败毒片能明显抑制小鼠腹腔毛细血管炎性渗出,抑制二甲苯所致耳肿胀,降低干酵母所致大鼠体温升高和内毒素所致家兔体温升高。结论银翘败毒片有一定的抗炎、解热作用。

维C银翘片中维生素C含量的中红外漫反射光谱技术定量分析研究

目的 :建立维C银翘片中维生素C的含量的检测方法。方法 :采用中红外漫反射定量分析技术 ,测定了维C银翘片中维生素C的含量。结果 :可直接测定出样品中维生素C的含量 ,且吸收度与维生素C的浓度成良好的线性关系 ,平均回收率为 98.6 9% ,RSD为 0 .33%。结论 :本方法简便、准确、可靠 ,可用于维C银翘片中维生素C的含量测定。

银翘片治疗感冒(风热证)临床疗效及安全性评价

目的:评价银翘片(银花、连翘、薄荷等)治疗风热感冒的临床疗效和副作用。方法:将受治的96例风热感冒患者随机分为治疗组72例和对照组24例,治疗组采用银翘片按8片(0.35 g/片)每日2次吞服,疗程3天;对照组采用感冒退热颗粒按2袋(4.5 g/袋)每日3次冲服,疗程3天。结果:治疗组总有效率为94.29%,对照组总有效率为91.67%,两组总有效率比较无显著性差异(P>0.05);两组均无明显副作用。结论:银翘片治疗风热感冒安全有效。

近红外漫反射光谱法快速检测维C银翘片中的对乙酰氨基酚

目的:应用近红外漫反射光谱法对维C银翘片中的对乙酰氨基酚进行快速定量分析。方法:采集样品的近红外漫反射光谱数据,采用偏最小二乘法(PLS)建立光谱数据和样品中对乙酰氨基酚含量的相关模型,应用所建模型对未知样品进行预测。结果:应用对乙酰氨基酚定量分析模型,以731个维C银翘片样品为校正集,浓度范围为186～476mg·g^(-1),366个样品用于外部验证,浓度范围为191～409mg·g^(-1),校正集交叉检验均方差(RMSECV)为12.3,相关系数R^2=92.52;预测集外部检验均方差(RMSEP)为14.2,相关系数R^2=86.86。结论:方法快速、准确,可用于维C银翘片中维C银翘片中对乙酰氨基酚的快速检测。

毛细管电泳-电致化学发光法测定维C银翘片中的马来酸氯苯那敏

基于马来酸氯苯那敏增强联吡啶钌的电致化学发光信号,建立了一种分离检测维C银翘片中马来酸氯苯那敏的毛细管电泳-电致化学发光新方法。考察了联吡啶钌浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH、进样电压和进样时间等实验条件对分离、检测体系的影响。在优化实验条件下,维C银翘片中的马来酸氯苯那敏在3min内可实现分离检测,其线性范围为5.0×10-7～1.0×10-4mol/L(相关系数0.9994),检出限为5.1×10-8mol/L(S/N=3)。本法可用于维C银翘片中马来酸氯苯那敏的质量检测。

用RP-HPLC法测定维C银翘片中绿原酸和甘草酸的含量

建立了测定维C银翘片中绿原酸和甘草酸含量的RP-HPLC法,本法线性关系良好,绿原酸的平均回收率为101.4%,RSD为2.68%;甘草酸的平均回收率为98.2%,RSD为2.80%.方法简便、准确、重现性好,可用于维C银翘片的质量控制和评价.

HPLC法同时测定银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷的含量

以HPLC法同时测定银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷含量,采用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸(25∶75)溶液为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果表明,连翘苷、牛蒡苷均得到较好分离,分别在0.48～2.4μg,0.235～1.175μg呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.9%(RSD=1.25%),99.5%(RSD=1.13%)。方法简便、准确,分离效果好,可用于银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷的含量测定。

维C银翘片的胶束动电毛细管色谱分析

目的： 用胶束动电毛细管色谱法测定维Ｃ银翘片中扑热息痛、扑尔敏、氯原酸和维生素Ｃ 的含量。考察了不同条件下的电泳行为。方法： 以含４０ ｍ ｍｏｌ·Ｌ－ １ 脱氧胆酸钠的２０ ｍ ｍｏｌ·Ｌ－ １ 硼砂溶液（ｐＨ９－１１） 为运行缓冲液， 毛细管有效长度为５５ ｃｍ （ＩＤ７５ μｍ） ， 以肉桂酸为内标， 于２５４ ｎｍ 波长处测定。结果： 扑热息痛、扑尔敏、氯原酸和维生素Ｃ 的加样回收率分别为９９－６ ％ ， ９９－９％ ， ９９－３％ ， ９９－７ ％ ； ＲＳＤ 分别为１－０ ％ ， １－４％ ，１－７ ％ ， １－８ ％ 。结论： 本方法操作简便、快速、准确。

HPLC法同时测定银翘清感片中牛蒡苷和连翘苷

目的研究高效液相色谱法同时测定银翘清感片中牛蒡苷和连翘苷的方法。方法采用Shimadzu C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(45∶55)为流动相,体积流量为0.8 mL/min,柱温为25℃,检测波长为277 nm,进样量为10μL。结果牛蒡苷在1.6～11.0μg范围内有良好线性关系,r=0.999 6(n=7),平均回收率分别为99.4%,RSD为2.8%(n=9);连翘苷在0.048～0.336μg范围内与吸收峰面积有良好线性关系,r=0.998(n=7),平均回收率分别为98.4%,RSD为2.9%(n=9)。结论该法专属性强,重复性好,可作为银翘清感片中牛蒡苷和连翘苷的测定方法。

中西药不合理联用处方分析

目的探讨分析中西药不合理联用情况,为保障医疗安全、促进临床合理用药提供参考。方法随机抽取我院2008年1月—2012年12月中西药联用处方2 000张,对中西药处方联用情况进行分类、统计和分析。结果中西药不合理联用处方496张,占24.8%。其中重复用药及同类药物并存所占的比例最高177张,如维C银翘片加对乙酰氨基酚等,占不合理联用处方的35.69%。其次为理化禁忌性的联用处方134张,如五味子糖浆加氢氧化铝片等,占不合理联用处方的27.02%;同时也存在着药理拮抗性的联用和诱发药源性疾病的联用。结论中西药不合理联用较常见,应加强医务人员中西医理论知识的学习,提高医生中西药联用的水平。医院应加强处方的管理,避免中西药不合理联用的现象存在,保障患者的用药合理、安全、有效。

HPLC法测定Vc银翘片中Vc含量的方法

通过对Vc银翘片中Vc含量测定方法的研究,建立一种新型的HPLC测定方法.采用甲醇 醋酸铵(0.02mol/L) 醋酸(体积比67∶33∶1)为流动相,甲醇-醋酸钠(0.02mol/L) 醋酸(体积比70∶29∶1)的混合溶液溶解样品,KrosmasilC18(4.6mm×250mm,5μm)柱分离,249nm检测.该方法测定结果稳定,重现性好,可操作性强,明显提高了Vc的回收率,同时能将样品中的Vc及相关组分成功分离,有利于准确测定Vc的含量,与现行的滴定法相比,有很多优势.

优选改进复方维C银翘片中Vc稳定性

采用正交设计法对市售稳定性较差的维C银翘片进行处方 优选。采用传统湿法制粒工艺制备所得到的优选处方，对其加速试验数据的方差分析结果证 实：此优选处方的稳定性比市售片有极显著性提高（P<0.01）。文中所有的统计分析 采用SAS软件。

正交试验优化银翘败毒片的干法制粒工艺

目的:优化银翘败毒片干法制粒的工艺条件。方法:以制粒难易程度和崩解时限等为考察指标,对银翘败毒片中辅料微晶纤维素和可压性淀粉的配比、用量及喷干粉的含水量进行筛选;以颗粒得率和休止角为指标,采用L9(34)正交试验对干法制粒工艺中压轮压力、转速及送料速度等条件进行优化并进行验证试验。结果:微晶纤维素与可压性淀粉的比例为7∶3(m/m),二者与(喷干粉+包合物)的混合比例为1∶5;控制喷干粉含水量在1%~2%之间。干法制粒最优工艺参数为压轮压力3.5 MPa、压轮转速4 r/min、送料速度10 r/min。验证试验中颗粒平均得率为69.2%,平均休止角为31.5°,绿原酸转移率达92%以上,且各指标RSD均在2.53%以下(n=3)。结论:按优化辅料处方和工艺制备的颗粒各项指标均具有较好的重现性和可行性,且工艺稳定,适合工业生产。