GC-MS法测定Ziegler-Natta催化剂中内给电子体的含量

利用GC-MS联用技术建立了快速检测Ziegler-Natta催化剂中内给电子体含量的分析方法,优化了前处理条件和仪器参数,建立了二醇酯类、邻苯二甲酸酯类、二醚类、单酯类等17种内给电子体的标准曲线.表征结果显示,对催化剂进行前处理时,适宜的溶剂为乙酸乙酯,提取方式为摇床振荡.最佳的色谱条件为：HP-5MSUI色谱柱,柱初温50℃,保持1 min,以10℃/min的速率升温至280℃,恒温5 min.17种内给电子体标准曲线的线性关系良好,相关系数大于0.998,利用标准曲线测试内给电子体含量时,低水平添加的回收率在85.91％ ～ 121.70％之间,高水平添加的回收率在86.08％～98.84％之间,相对标准偏差在1.02％～ 10.88％之间,显示了良好的准确性和重现性.该方法可应用于Ziegler-Natta催化剂中内给电子体含量的定性定量测试.

CS-1型和CS-2型高效催化剂的研制、生产和应用

CS-1型和CS-2型高效催化剂已成功应用于国内外许多聚丙烯生产厂。工业应用表明,催化剂具有高效率、高立构定向性、良好的形态和氢调性能,以及PP等规指数可调性,对丙烯原料的适用性强等性能特点。本文简述CS型高效催化剂的开发,工业生产和工业应用情况。

高熔点聚α-烯烃的合成

利用过渡金属催化剂,包括负载型Ziegler-Natta催化剂和均相茂金属催化剂,进行了系列α-烯烃的聚合,所得聚α-烯烃的熔点基本都高于200℃,个别样品高于300℃。单体结构强烈影响单体聚合转化率,在所选单体中,以烯丙基环己烷(ACH)转化率最高,3-甲基-1-丁烯(3M1B)转化率最低。同时进行了个别单体的共聚,所得聚合物熔点低于均聚物。

制备宽/双峰分子量分布聚乙烯的催化体系

利用茂金属加合物和1种Zjegle-Natta(Z-N)催化剂的混合催化体系,制备宽/双峰分子量分布的聚乙烯。考察混合催化体系中茂金属加合物和Z-N催化剂的配比对聚合物分子量、分子量分布以及结构性能的影响。

二酯和二醚类内给电子体的研究进展

介绍了第四代和第五代Ziegler-Natta丙烯聚合催化剂体系中二酯和二醚类内给电子体的研究进展,对其进行简单的分类,分析了它们作为内给电子体的催化剂特性。

复配催化体系制备双峰分布的聚乙烯

利用茂金属加合物和一种Ziegler-Natta钛系催化剂复配而成的催化体系 ,制备相对分子质量呈双峰分布的聚乙烯。考查了复配催化体系中茂金属加合物和钛系催化剂的配比对聚合物相对分子质量、相对分子质量分布及结构性能的影响。

气相色谱-质谱联用法分析齐格勒-纳塔催化剂中的8种内给电子体

建立了齐格勒一纳塔催化剂中2－羟基苯甲酸乙酯、苯甲酸乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、2－异丙基－2－异戊基－1，3－二甲氧基丙烷、2－氰基－2，3－二并丙基丁二酸二乙酯、2，4－戊二醇二苯甲酸酯和3，5－庚二醇二苯甲酸酯内给电子体的气相色谱－质谱联用分析方法。样品经水分散，乙酸乙酯萃取后，气相色谱一质谱法测定。8种内给电子体化合物含量在1～10mg／L范围内线性关系良好（R^2〉0．998），苯甲酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯检出限（S/N=3）为0．05g/kg，2一羟基苯甲酸乙酯、2一异丙基－2－异戊基－1，3－二甲氧基丙烷、2一氰基－2，3－二异丙基丁二酸二乙酯、2，4－戊二醇二苯甲酸酯、3，5－庚二醇二苯甲酸酯检出限（影Ⅳ=3）为0．1g/kg；添加水平为5g/kg的加标回收率为90．2％～120．9％，添加水平为20g／kg的加标回收率为92．0％～98．8％，相对标准偏差（RSD，n=3）小于11％。方法有效减小催化剂基质的干扰，为齐格勒一纳塔催化剂内给电子体的研发和产品质量控制提供科学数据。