樟帮法甘草制吴茱萸指纹图谱的建立及生物碱类成分的含量测定

目的 建立樟帮法甘草制吴茱萸(以下简称“泡吴茱萸”)的HPLC指纹图谱,并同时测定吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱的含量,为泡吴茱萸的质量控制及标准提高提供依据。方法 基于多波长切换法建立泡吴茱萸的指纹图谱,并进行相似度评价;以吴茱萸次碱为内参物,采用斜率校正法计算吴茱萸碱、吴茱萸新碱的相对校正因子,并比较一测多评(QAMS)法与外标法测定结果的差异。结果 建立了泡吴茱萸的指纹图谱,共有20个共有峰,与对照指纹图谱的相似度为0.970~0.998,共指认了7个共有峰;10批样品中QAMS法测定的吴茱萸碱、吴茱萸新碱的含量为1.754~7.542 mg/g和1.281~2.455mg/g,QAMS法与外标法两种检测方法所得结果相似。结论 所建立的HPLC法简单、可靠,分离度、重复性良好,可用于泡吴茱萸的质量评价。

基于变异系数法-层次分析法综合加权结合响应面法优选樟帮炒没药炮制工艺

目的优选樟帮炒没药的最佳炮制工艺。方法采用层次分析法(AHP)结合变异系数法综合加权的复合评分法,以9-甲氧基没药酮、MCS134、没药酮、FSA的UPLC-Q-TOF-MS响应值,产出率和出粉率的综合加权评分为评价指标,以炒制温度、炒制时间、米醋用量为考察因素,运用响应面法设计优选出樟帮炒没药的最佳炮制工艺。结果樟帮炒没药的炮制最佳工艺为每50 g没药以185℃炒制12 min,期间均匀喷洒7.5 g米醋,取出,晾凉。结论该炮制工艺稳定、可行,可为樟帮炒没药的开发推广和规范化生产提供科学依据。

樟帮法甘草制吴茱萸饮片中甘草酸铵的定性定量研究

目的建立樟帮法甘草制吴茱萸饮片中甘草酸铵的HPLC定性定量方法。方法采用HPLC法,Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.12%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为237 nm,柱温为30℃。结果所建立方法能有效区分樟帮法甘草制吴茱萸与盐制吴茱萸等不同炮制品;甘草酸铵的质量浓度线性范围为0.3875~23.20μg/mL,加样回收率为96.33%~101.02%(RSD=2.0%,n=6)。结论该方法快速、准确、重现性好,可用于樟帮法甘草制吴茱萸饮片的质量控制。

白芍樟帮与其他炮制品芍药苷和芍药内酯苷含量测定

目的:用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定白芍及其炮制品中芍药苷和芍药内酯苷的含量,探讨不同炮制方法对白芍中芍药苷和芍药内酯苷含量的影响。方法:色谱柱:Diamonsil C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,流速:1.0ml·min^(-1),检测波长:230nm,柱温:25℃。结果:芍药内酯苷和芍药苷浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:芍药苷25～125μg·ml^(-1),r=0.999 8(n=5),芍药内酯苷20～100μg·ml^(-1),r=0.999 7(n=5);平均回收率(n=9)芍药苷为97.76%,RSD为1.56%,芍药内酯苷为96.82%,RSD为1.94%。各炮制品两成分含量较白芍片均有不同程度的降低,其中樟帮煨品和樟帮酒炒品较高,炒焦品最低,两成分含量均具有统计学差异(P<0.01)。结论:含量测定方法快速、准确、重复性好,各炮制品含量测定结果均较生品有所降低。

白芍不同炮制品对原发性痛经药效的比较研究

目的考察樟帮炮制与药典炮制白芍饮片对原发性痛经解痉、镇痛、活血作用的差异。方法采用热板法、醋酸扭体法评价镇痛作用;测量凝血时间及出血时间考察对血液系统的影响;造大鼠痛经模型,记录炮制品拮抗缩宫素对子宫平滑肌兴奋作用。结果不同白芍炮制品均有镇痛,延长凝血、出血时间,抑制缩宫素诱导子宫平滑肌收缩作用,与药典白芍炮制品比较,樟帮白芍炮制品对上述改善作用明显。结论白芍樟帮炮制品的解痉、镇痛、活血作用优于药典炮制品。

综合评分法优化樟帮炮制白芍饮片提取工艺

目的:探讨樟帮炮制白芍饮片中芍药苷和芍药内酯苷最佳提取工艺。方法:通过考察不同因素对芍药苷的影响,选定正交设计因素,以芍药苷、芍药内酯苷含量为指标,采用正交试验综合评分法优化樟帮炮制白芍饮片中芍药苷和芍药内酯苷提取工艺;通过反相高效液相色谱法进行含量测定,Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1ml/min ,检测波长230 nm,柱温为25 ℃。结果:最佳提取条件为50ml乙醇(50%)、超声、白芍粉末(40目),30min。结论:本实验引入了综合指标隶属度的概念,将不同考察指标转变成具体数据,使之能综合出最优的提取工艺参数。

正交设计优选白芍的樟帮法炮制白芍工艺研究

为探讨樟帮法生白芍的最佳浸润条件与切制工艺,以芍药苷含量、芍药内酯苷含量、水溶性浸出物含量为指标,选择浸润温度、浸润时间、闷润时间和切片厚度4个因素,采用L9(34)正交设计,综合评分法优选白芍的炮制工艺。结果表明,樟帮生白芍的最佳浸润与切制工艺为加60℃的水,浸润1 h,闷润72 h,饮片切制厚度0.5 mm。

樟帮法泡吴茱萸炮制工艺研究

目的:采用L_(16)(4~5)正交设计法优选樟帮泡吴茱萸的最佳炮制工艺。方法:以开水泡制时间,加盐的量,炒制温度及炒制时间为考察因素,吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯的含量为评价指标,对樟帮法泡吴茱萸的炮制工艺进行优化,确定最佳炮制工艺。结果:樟帮泡吴茱萸的最佳炮制工艺为:取净吴茱萸一定量,用开水泡1小时(按照1份药材,4份水的量浸泡),然后取出放入250℃的炒锅中加盐一定量,炒18 min,炒干后捞出,放冷,筛去灰屑。每100 kg吴茱萸,加盐3 kg。结论:同时以3种主要的指标性成分的含量为评价指标,用以优选樟帮泡吴茱萸最佳炮制工艺的方法稳定可靠、切实可行。

苍术古今炮制历史沿革及特色炮制流派探究

通过查阅相关文献资料,整理苍术古今炮制历史沿革及流派,为苍术炮制和临床应用提供参考。检索苍术历代文献资料,并整理归纳总结。苍术的炮制方法可以概括五大类:净制、切制、炒制、炙制、蒸煮法,共计60多种炮制。樟帮和孟河医派是两大有代表性的苍术特色炮制流派;苍术临床上广泛应用在风湿病、关节病、脾胃病、妇科、泌尿系统、痛风等疾病。现代苍术的炮制是在古代文献基础上,简化并规范炮制技术;另有江西樟帮、江南孟河医派特色炮制技艺,能满足地方临床需求。

传统樟帮、建昌帮特色炮制饮片质量控制研究现状

樟帮和建昌帮两大特色炮制帮派均源自江西,其炮制器具、辅料、方法等独具一格,由此炮制出的饮片特色鲜明,在业界极具代表性。现通过对樟帮和建昌帮特色炮制饮片在辅料的选择及质量控制,水制、火制和水火共制关键工艺参数的质量控制,现代技术在樟帮、建昌帮特色炮制饮片质量控制中的应用等3个方面进行文献综述,以提高对樟帮和建昌帮传统特色炮制饮片的认识,促进传统特色炮制饮片在炮制方法和炮制技术上的传承和创新,提高饮片质量标准,满足临床的需要。

“樟帮”中医药文化的精神特质及发展展望

从樟帮中医药文化的起源,发展等历史沿革,总结阐述了樟帮中医药文化精神特质,即:遵循帮规,吃苦耐劳;天人共鉴,医药相济;锐意开拓,精益求精;救死扶伤,乐善好施。提出了发展樟帮中医药文化的五大资源的具体措施。

基于中药特色技术传承培训对樟帮炮制特色的探讨

中药炮制技术是中国传统的制药技术,是我国特有的非物质文化遗产之一,有着完善的理论研究体系和独特的工艺操作规范,全国各地炮制技术各具特色,作者通过对樟帮炮制技术的学习,并在此基础上对樟帮炮制特色技术中的辅料使用,饮片的切制和炮制及炮制品的优势和存在的不足进行探讨分析,以提高对传统炮制技术的认识和掌握,有助于在实践中继承和发扬。

Box-Behnken响应面法优选樟帮酒润麸炒桑枝最佳炮制工艺

目的优选樟帮酒润麸炒桑枝最佳炮制工艺。方法以桑皮苷A、绿原酸、白藜芦醇、白藜芦醇苷、氧化白藜芦醇、桑色素、桑酮G、桑辛素8个成分总含量为考查指标, 对樟帮酒润麸炒桑枝中麦麸用量、黄酒用量、炒制温度、浸润时间、炮制时间5个影响因素进行单因素考察, 运用Box-Behnken响应面法进行试验设计, 优选酒润麸炒桑枝最佳炮制工艺。结果响应面法优选樟帮酒润麸炒桑枝最佳炮制工艺为浸润时间116 min, 麦麸用量19%, 黄酒用量10%, 炒制时间7 min, 炒制温度237 ℃, 该工艺条件下, 桑枝饮片中8个成分平均总含量为787.8 μg/g, RSD值为0.98%。结论优选的樟帮酒润麸炒桑枝最佳炮制工艺稳定可靠、重复性好, 可更好保障樟帮酒润麸炒桑枝质量。

基于多指标-响应曲面法优选樟帮醋闷乳香炮制工艺及其体外抗凝活性研究

该研究首次优选樟帮醋闷乳香的最佳炮制工艺,并考察其体外抗凝血活性。采用多指标-响应曲面法,以收率、出粉率以及11-羰基-β-乳香酸(11-keto-boswellic acid,KBA)、3-乙酰基-11-羰基-β-乳香酸(3-acetyl-11-keto-boswellic acid,AKBA)、β-榄香酮酸(β-elemonic acid)、α-乳香酸(α-boswellic acid,α-BA)、β-乳香酸(β-boswellic acid,β-BA)、3-乙酰-α-乳香酸(3-acetyl-α-boswellic acid,α-ABA)等6种非挥发性成分含量和3种挥发性成分(醋酸辛酯、因香酚、醋酸因香酚)相对百分含量为评价指标,利用层次分析法(AHP)结合变异系数法计算各指标的权重并计算综合评分(OD),进一步采用响应面法考察炒制温度A、燃烧时间B、米醋用量C和闷制时间D对樟帮醋闷乳香炮制工艺的影响,按照最优炮制工艺制备樟帮醋闷乳香进行体外抗凝血实验。结果显示,醋酸辛酯、因香酚、醋酸因香酚、KBA、AKBA、β-榄香酮酸、α-BA、β-BA、α-ABA、收率和出粉率的权重系数分别为0.3582、0.1045、0.1464、0.0329、0.1237、0.0444、0.0221、0.0422、0.1101、0.0122、0.0032;樟帮醋闷乳香的最优炮制工艺为每50 g粒径为1~5 mm的乳香于150~180℃文火中不断翻炒至乳香熔化呈液胶状,点燃乳香,燃烧15 s后,向乳香喷洒7.5 g米醋(15%),盖锅灭火,闷制3 min,移去锅盖,150~180℃翻炒至乳香熔化成软团块时,取出,放凉,打碎;体外抗凝血实验结果表明,与空白组比较,乳香和樟帮醋闷乳香均能显著延长大鼠贫血小板血浆(PPP)的活化部分凝血酶原时间(APTT)、凝血酶时间(TT)和凝血酶原时间(PT),且樟帮醋闷乳香的作用显著优于乳香(P<0.05)。该研究优选的樟帮醋闷乳香炮制工艺稳定、可行,有利于乳香饮片的进一步开发利用。同时以内在质量(挥发性成分和非挥发性成分含量)、收率和出粉率为指标,并利用药效学试验进行验证,所得结果更加合理可信,对乳香樟帮特色炮制品种的临床运用具有积极的指导意义。

“宽中除胀”功效关联的樟帮蜜麸枳壳饮片质量标志物（Q-marker）成分库预测分析

目的 基于中药质量标志物(Q-marker)理念,采用UPLC-Q-TOF-MS、GC-MS以及网络药理学技术,建立与蜜麸枳壳核心功效关联的潜在Q-marker库,为探讨建立樟帮特色蜜麸枳壳饮片质量标准奠定基础。方法 采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式采集数据,质谱扫描范围m/z50~1200,通过对照品、相对分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定蜜麸枳壳醇提液化学成分;采用水蒸气蒸馏法提取挥发油与芳香水,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对挥发油及芳香水进行检测,进样口温度260℃,传输线温度250℃,载气为氦气,体积流量1.0 m L/min,分流比10∶1,进样量1μL;程序升温设定起始柱温70℃,以2℃/min升至150℃,保持2 min,以6℃/min升至240℃,保持3 min,再以25℃/min升至300℃,保持2 min后结束,质谱图经NIST08标准质谱图库检索鉴定化学成分;利用Cytoscape 3.7.1软件构建蜜麸枳壳中化学成分与功能性消化不良(FD)治疗靶点胃泌素(GAS)、生长抑素(SS)的“饮片-成分-疾病-靶点”网络。结果 通过UPLC-Q-TOF-MS技术鉴定出55个化学成分,GC-MS技术鉴定出63个化学成分,其中的柚皮苷、新橙皮苷、圣草酚-7-O-葡萄糖苷、柚皮素、柠檬苦素、川陈皮素、橙皮素、辛弗林、诺米林、5-羟基-6,7,8,4′-四甲氧基黄酮、香风草苷、咖啡酸、(1R)-(+)-α-蒎烯、D-柠檬烯、间伞花烃、γ-松油烯16个成分可作为蜜麸枳壳饮片Q-marker库。结论 UPLC-Q-TOF-MS及GC-MS技术可快速定性分析蜜麸枳壳中化学成分,网络药理学研究可预测建立与宽中除胀功效相关的潜在Q-marker,为蜜麸枳壳饮片质量标准的建立提供依据。

星点设计-效应面法优选米泔水漂白术炮制工艺

目的优选樟帮特色米泔水漂白术炮制工艺,为米泔水漂白术炮制规范提供科学依据。方法采用星点设计-效应面法进行米泔水漂白术炮制工艺设计,以米泔水用量、漂洗时间、漂洗温度为考察因素;采用HPLC法测定白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ等成分量,进行加权综合评分计算OD值(归一化值),采用Design Expert进行2次项回归拟合,优选其最佳工艺并进行验证。结果最佳炮制工艺漂洗条件为米泔水用量为9倍、漂洗时间55 h、漂洗温度26℃,在此条件下,白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ等成分量综合评分OD值为0.960。结论米泔水漂白术在此条件下稳定可行,能为米泔水漂白术饮片生产与质量标准规范提供参考。

樟帮特色酒润麸炒柴胡的炮制工艺优化

目的:优选樟帮酒润麸炒柴胡的炮制工艺,为这一地方特色炮制品的规范化生产及推广应用提供参考。方法:以柴胡皂苷a,d质量分数及血清胃泌素质量浓度的综合评分为指标,通过正交试验考察麦麸用量、黄酒用量、炒制温度、炒制时间对柴胡酒润麸炒工艺的影响。采用HPLC测定柴胡皂苷a,d含量,流动相乙腈-水(35∶65),检测波长210 nm。采用三因素复合法复制脾气虚大鼠模型,给药14 d后利用放射免疫法测定血清胃泌素含量。结果:酒麸柴胡的最佳炮制工艺为麦麸用量15%,黄酒用量15%,炒制温度100℃,炒制时间7 min,其中黄酒用量、炒制温度、炒制时间对其炮制工艺有显著性影响。柴胡皂苷a,d质量分数及血清胃泌素质量浓度分别为0.077%,0.683%,73.56 ng·L-1。结论:优选的炮制工艺合理可行、重复性好,可为酒麸柴胡的工业化制备提供参考。

多指标评价米泔水漂苍术对湿盛困脾脾虚大鼠的药效作用

目的:研究樟帮特色米泔水漂苍术与其麸炒品、生品对湿盛困脾大鼠的疗效,并考察其燥性,以发掘特色饮片、提高饮片质量,为苍术的临床用药提供科学数据。方法:采用外湿困脾、饮食不节、劳倦过度的复合方式复制湿盛困脾脾虚大鼠模型,将SD大鼠随机分成5组,每组8只,分别设空白组、模型组、米泔水漂苍术组、麸炒苍术组、苍术生品组,每天记录体重、饮水量、尿量,治疗12 d后采用炭末灌胃法测量胃排空速率和肠推进率,测量脾指数,检测血清淀粉酶(AMS),D-木糖及胃泌素(GAS)的含量。结果:与模型组相比,各给药治疗组体重均有恢复趋势;体液消耗量各给药组均高于模型组,且苍术生品组>麸炒苍术组>米泔水漂苍术组;脾指数各给药组显著高于模型组,其中米泔水漂苍术组与麸炒苍术组显著高于空白组;各给药组的AMS,D-木糖,GAS水平较模型组均显著提高,其中米泔水漂苍术组与麸炒苍术组显著高于空白组。结论:米泔水漂苍术与其麸炒品、生品都对湿盛困脾脾虚大鼠有一定药效作用,且麸炒品和米泔水制品显著优于生品,且均具有良好的健脾和胃、调节胃肠道功能与分泌的作用。燥性排序为米泔水漂制品<麸炒品<生品。

樟帮麸炒枳壳炮制工艺的正交设计法优选

目的优选樟帮麸炒枳壳的炮制工艺。方法以柚皮苷和新橙皮苷的含量为考察指标,HPLC法测定指标含量,采用L9(34)正交试验法,用加权评分法优选樟帮麸炒枳壳最佳炮制工艺参数,即麦麸含量、炒制温度、炒制时间。结果麸炒枳壳的最佳炮制工艺:麦麸量为5%(占药材质量总比例),炒制温度为140℃,炒制时间为6 min。结论优选的麸炒炮制工艺,稳定可行、质量可控。

樟帮栀子饮片HPLC指纹图谱研究

目的：建立樟帮栀子饮片的HPLC特征指纹图谱，为其质量控制提供参考。方法：采用RP—HPLC，AgilentZorbaXEclipseXBD—C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，乙腈一水梯度洗脱，流速1．0mL·min-1，柱温30℃，进样量20μL，检测波长238nm（0-20min），440nm（20～40min）。结果：初步建立了樟帮栀子饮片HPLC指纹图谱，确定共有峰9个。将11批不同产地、相同炮制方法的栀子饮片指纹图谱与樟帮栀子饮片对照指纹图谱进行相似度比较，相似度在0．495～0．952。结论：用于建立樟帮栀子饮片指纹图谱的10批天齐堂饮片厂提供的栀子饮片相似度理想，而收集于不同产地、采用相同的炮制方法炮制的栀子饮片内在质量具有较大差异性。