樟帮法甘草制吴茱萸指纹图谱的建立及生物碱类成分的含量测定

目的 建立樟帮法甘草制吴茱萸(以下简称“泡吴茱萸”)的HPLC指纹图谱,并同时测定吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱的含量,为泡吴茱萸的质量控制及标准提高提供依据。方法 基于多波长切换法建立泡吴茱萸的指纹图谱,并进行相似度评价;以吴茱萸次碱为内参物,采用斜率校正法计算吴茱萸碱、吴茱萸新碱的相对校正因子,并比较一测多评(QAMS)法与外标法测定结果的差异。结果 建立了泡吴茱萸的指纹图谱,共有20个共有峰,与对照指纹图谱的相似度为0.970~0.998,共指认了7个共有峰;10批样品中QAMS法测定的吴茱萸碱、吴茱萸新碱的含量为1.754~7.542 mg/g和1.281~2.455mg/g,QAMS法与外标法两种检测方法所得结果相似。结论 所建立的HPLC法简单、可靠,分离度、重复性良好,可用于泡吴茱萸的质量评价。

樟帮法甘草制吴茱萸饮片中甘草酸铵的定性定量研究

目的建立樟帮法甘草制吴茱萸饮片中甘草酸铵的HPLC定性定量方法。方法采用HPLC法,Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.12%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为237 nm,柱温为30℃。结果所建立方法能有效区分樟帮法甘草制吴茱萸与盐制吴茱萸等不同炮制品;甘草酸铵的质量浓度线性范围为0.3875~23.20μg/mL,加样回收率为96.33%~101.02%(RSD=2.0%,n=6)。结论该方法快速、准确、重现性好,可用于樟帮法甘草制吴茱萸饮片的质量控制。

基于变异系数法-层次分析法综合加权结合响应面法优选樟帮炒没药炮制工艺

目的优选樟帮炒没药的最佳炮制工艺。方法采用层次分析法(AHP)结合变异系数法综合加权的复合评分法,以9-甲氧基没药酮、MCS134、没药酮、FSA的UPLC-Q-TOF-MS响应值,产出率和出粉率的综合加权评分为评价指标,以炒制温度、炒制时间、米醋用量为考察因素,运用响应面法设计优选出樟帮炒没药的最佳炮制工艺。结果樟帮炒没药的炮制最佳工艺为每50 g没药以185℃炒制12 min,期间均匀喷洒7.5 g米醋,取出,晾凉。结论该炮制工艺稳定、可行,可为樟帮炒没药的开发推广和规范化生产提供科学依据。

白芍不同炮制品对原发性痛经药效的比较研究

目的考察樟帮炮制与药典炮制白芍饮片对原发性痛经解痉、镇痛、活血作用的差异。方法采用热板法、醋酸扭体法评价镇痛作用;测量凝血时间及出血时间考察对血液系统的影响;造大鼠痛经模型,记录炮制品拮抗缩宫素对子宫平滑肌兴奋作用。结果不同白芍炮制品均有镇痛,延长凝血、出血时间,抑制缩宫素诱导子宫平滑肌收缩作用,与药典白芍炮制品比较,樟帮白芍炮制品对上述改善作用明显。结论白芍樟帮炮制品的解痉、镇痛、活血作用优于药典炮制品。

综合评分法优化樟帮炮制白芍饮片提取工艺

目的:探讨樟帮炮制白芍饮片中芍药苷和芍药内酯苷最佳提取工艺。方法:通过考察不同因素对芍药苷的影响,选定正交设计因素,以芍药苷、芍药内酯苷含量为指标,采用正交试验综合评分法优化樟帮炮制白芍饮片中芍药苷和芍药内酯苷提取工艺;通过反相高效液相色谱法进行含量测定,Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1ml/min ,检测波长230 nm,柱温为25 ℃。结果:最佳提取条件为50ml乙醇(50%)、超声、白芍粉末(40目),30min。结论:本实验引入了综合指标隶属度的概念,将不同考察指标转变成具体数据,使之能综合出最优的提取工艺参数。

正交设计优选白芍的樟帮法炮制白芍工艺研究

为探讨樟帮法生白芍的最佳浸润条件与切制工艺,以芍药苷含量、芍药内酯苷含量、水溶性浸出物含量为指标,选择浸润温度、浸润时间、闷润时间和切片厚度4个因素,采用L9(34)正交设计,综合评分法优选白芍的炮制工艺。结果表明,樟帮生白芍的最佳浸润与切制工艺为加60℃的水,浸润1 h,闷润72 h,饮片切制厚度0.5 mm。

Box-Behnken响应面法优选樟帮酒润麸炒桑枝最佳炮制工艺

目的优选樟帮酒润麸炒桑枝最佳炮制工艺。方法以桑皮苷A、绿原酸、白藜芦醇、白藜芦醇苷、氧化白藜芦醇、桑色素、桑酮G、桑辛素8个成分总含量为考查指标, 对樟帮酒润麸炒桑枝中麦麸用量、黄酒用量、炒制温度、浸润时间、炮制时间5个影响因素进行单因素考察, 运用Box-Behnken响应面法进行试验设计, 优选酒润麸炒桑枝最佳炮制工艺。结果响应面法优选樟帮酒润麸炒桑枝最佳炮制工艺为浸润时间116 min, 麦麸用量19%, 黄酒用量10%, 炒制时间7 min, 炒制温度237 ℃, 该工艺条件下, 桑枝饮片中8个成分平均总含量为787.8 μg/g, RSD值为0.98%。结论优选的樟帮酒润麸炒桑枝最佳炮制工艺稳定可靠、重复性好, 可更好保障樟帮酒润麸炒桑枝质量。

基于多指标-响应曲面法优选樟帮醋闷乳香炮制工艺及其体外抗凝活性研究

该研究首次优选樟帮醋闷乳香的最佳炮制工艺,并考察其体外抗凝血活性。采用多指标-响应曲面法,以收率、出粉率以及11-羰基-β-乳香酸(11-keto-boswellic acid,KBA)、3-乙酰基-11-羰基-β-乳香酸(3-acetyl-11-keto-boswellic acid,AKBA)、β-榄香酮酸(β-elemonic acid)、α-乳香酸(α-boswellic acid,α-BA)、β-乳香酸(β-boswellic acid,β-BA)、3-乙酰-α-乳香酸(3-acetyl-α-boswellic acid,α-ABA)等6种非挥发性成分含量和3种挥发性成分(醋酸辛酯、因香酚、醋酸因香酚)相对百分含量为评价指标,利用层次分析法(AHP)结合变异系数法计算各指标的权重并计算综合评分(OD),进一步采用响应面法考察炒制温度A、燃烧时间B、米醋用量C和闷制时间D对樟帮醋闷乳香炮制工艺的影响,按照最优炮制工艺制备樟帮醋闷乳香进行体外抗凝血实验。结果显示,醋酸辛酯、因香酚、醋酸因香酚、KBA、AKBA、β-榄香酮酸、α-BA、β-BA、α-ABA、收率和出粉率的权重系数分别为0.3582、0.1045、0.1464、0.0329、0.1237、0.0444、0.0221、0.0422、0.1101、0.0122、0.0032;樟帮醋闷乳香的最优炮制工艺为每50 g粒径为1~5 mm的乳香于150~180℃文火中不断翻炒至乳香熔化呈液胶状,点燃乳香,燃烧15 s后,向乳香喷洒7.5 g米醋(15%),盖锅灭火,闷制3 min,移去锅盖,150~180℃翻炒至乳香熔化成软团块时,取出,放凉,打碎;体外抗凝血实验结果表明,与空白组比较,乳香和樟帮醋闷乳香均能显著延长大鼠贫血小板血浆(PPP)的活化部分凝血酶原时间(APTT)、凝血酶时间(TT)和凝血酶原时间(PT),且樟帮醋闷乳香的作用显著优于乳香(P<0.05)。该研究优选的樟帮醋闷乳香炮制工艺稳定、可行,有利于乳香饮片的进一步开发利用。同时以内在质量(挥发性成分和非挥发性成分含量)、收率和出粉率为指标,并利用药效学试验进行验证,所得结果更加合理可信,对乳香樟帮特色炮制品种的临床运用具有积极的指导意义。

樟帮栀子饮片HPLC指纹图谱研究

目的：建立樟帮栀子饮片的HPLC特征指纹图谱，为其质量控制提供参考。方法：采用RP—HPLC，AgilentZorbaXEclipseXBD—C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，乙腈一水梯度洗脱，流速1．0mL·min-1，柱温30℃，进样量20μL，检测波长238nm（0-20min），440nm（20～40min）。结果：初步建立了樟帮栀子饮片HPLC指纹图谱，确定共有峰9个。将11批不同产地、相同炮制方法的栀子饮片指纹图谱与樟帮栀子饮片对照指纹图谱进行相似度比较，相似度在0．495～0．952。结论：用于建立樟帮栀子饮片指纹图谱的10批天齐堂饮片厂提供的栀子饮片相似度理想，而收集于不同产地、采用相同的炮制方法炮制的栀子饮片内在质量具有较大差异性。

不同发酵时间对樟帮枳壳饮片质量的影响

目的:探讨不同发酵时间对樟帮枳壳饮片质量的影响。方法:以不同发酵时间樟帮枳壳饮片为研究对象,用照相机和Adobe Photoshop软件获取各饮片色泽的基本信息,采用HPLC测定饮片中柚皮苷和新橙皮苷的含量,SPSS 13.0统计软件对饮片色泽信息和有效成分的关系进行分析。结果:色度差和有效成分存在显著相关性。结论:色度差可作为不同发酵时间樟帮枳壳饮片质量评判标准的指标之一。