环己醇脱氢Zn-Ca催化剂的广角X-射线衍射研究

采用广角X-射线衍射(WAXD)法,对环己醇脱氢Zn-Ca催化剂中CaCO_3载体的晶粒尺寸进行了研究,讨论了混合、浸溃和共沉淀三种制备方法对CaCO_3载体晶粒尺寸的影响及 Zn-Ca 催化剂的活性和CaCO_3载体晶粒尺寸的关系。试验结果表明,用共沉淀法制得的催化剂,其CaCO_3载体的晶粒尺寸最小,而催化活性和用浸渍法制得的催化剂的催化活性相近,均高于用混合法制得的催化剂的催亿活性。

中温锌-钙系黑色磷化膜的耐蚀性能

黑色磷化膜的耐蚀性、微观结构和组成成分的系统研究相对较少。为了获得耐蚀性能较好的中温锌-钙系黑色磷化膜,从游离酸度(FA)、温度、时间等方面考察了黑色磷化膜的耐蚀性,通过扫描电镜、X射线衍射分析对膜层的性能进行了表征,测试了黑色磷化膜层的电化学极化性能。结果表明:当黑磷化液的游离酸度为4～10点,温度为60～75℃,时间为10～20min时,黑色磷化膜层的耐腐蚀性较好;黑色磷化膜的腐蚀电位比Q235钢基体高0.2313V。

Zn-Mn-Ca-Ni系中温磷化液的研究

为了探讨磷化体系中不同组分的作用 ,我们应用新型的复合添加剂 ,制得了可获得高耐蚀性磷化膜的Zn -Mn -Ca-Ni四元体系的磷化液 ,磷化膜为具有较高密集度的圆柱型晶体 ,并对磷化膜的微观结构与四组分的比例关系进行初步的探讨 ,从中得到各组分最优配比关系。

中温锌-钙系黑磷化膜的制备与性能研究

为了改善锌-钙系黑色磷化膜的外观和性能,探讨了配方与工艺,采用扫描电镜(SEM)观察磷化膜表面微观形貌,X射线荧光光谱法(XRF)分析磷化膜成分,测试了膜层厚度、附着强度、耐磨性和耐蚀性能。结果表明:采用硝酸铜作发黑剂,Na2MoO4为氧化促进剂,经过硝酸铋预浸处理能够获得深黑色、防护性能良好的磷化膜。CaO的含量增加能改变膜表面晶体形貌,当氧化钙含量为30g/L时,晶体粒径明显减小,膜层中锌、钙元素含量增加,使耐磨性能和耐蚀性能提高。

免水洗锌钙系磷化膜的常温制备与表征

钢铁试片在以磷酸、氧化锌、硝酸钙、钼酸铵等参加成膜反应且产物为磷化膜、沉渣和易挥发物的材料组成的锌钙系磷化液中常温快速磷化,然后自然干燥2 h以上,生成了免水洗的彩色锌钙系磷化膜.通过扫描电镜(SEM)、电子能谱(XPS)、腐蚀、喷涂等测试手段对磷化膜进行表征.结果表明:免水洗的磷化膜,由Fe3+,Zn2+,Ca2+的磷酸盐及少量的钼酸盐等组成,膜晶粒尺寸≤2μm,膜连续、致密,膜重约1.2 g.m-2,耐3%的NaCl溶液腐蚀约2.5 h,喷涂铁红环氧底漆后检验涂层的附着力达一级,比传统工艺(磷化后水洗)形成的磷化膜质量更好.

中温锌-钙-锰系黑磷化液的制备及膜层性能

已有的高温锰系一步法黑色磷化能耗高,沉渣多,溶液不稳定;中温两步法黑色磷化膜疏松、附着不牢。两者都不适应大生产需要。制备了一种含Zn2+,Mn2+,Ca2+3种离子的中温黑色磷化液,采用环境扫描电镜(ESEM)观察磷化膜表面微观形貌,用X射线能谱仪(EDS)分析磷化膜成分,通过硫酸铜点滴试验评价了磷化膜的耐蚀性能,并考察了ρ(PO43-)/ρ(NO3-)、TA/FA、磷化温度和磷化时间对膜层耐蚀性的影响。结果表明,在磷化温度65～75℃,磷化时间30～35min,TA/FA为9～13,ρ(PO43-)/ρ(NO3-)为2.5条件下,所得磷化膜结晶均匀、致密,呈深黑色,耐蚀性良好。

氧化钙对钢铁黑磷化液的影响

为了获得氧化钙含量适宜的锌钙系黑磷化液,采用X射线荧光光谱法(XRF)分析黑磷化液成分,研究了黑磷化膜的结构和膜层生长速度,利用电化学工作站测试磷化液的极化性能。结果表明:在磷化过程中随氧化钙含量增大,磷化液的Ca2+浓度变化显著。黑磷化膜的Ca元素含量随磷化时间延长而增长,氧化钙能调节黑磷化膜的生长速度,促使晶粒细化,膜层致密。当CaO达到0.50 mol/L时,膜层钙含量为6.32%,Zn含量为14.62%,晶体的粒径约为3～5μm,单位面积磷化膜的膜层重量约2.3 mg/cm2,黑磷化液的极化性能变弱。

三元复合添加剂复配比例对钢铁锌钙系黑磷化的影响

已有的中温锌钙系黑色磷化膜的黑色度、均匀度、附着力及耐蚀性较差,为了克服这些缺点,在中温锌钙系黑磷化液中加入复合添加剂,研究了添加剂复配比例对黑磷化液稳定性以及磷化膜外观质量、耐蚀性、耐磨性的影响,确定了添加剂最佳复配比例,并测试了最佳复配比例时制得的磷化膜的组织结构。结果表明:当4.8g/L柠檬酸三钠、4.0g/LEDTA-2Na和1.6g/L硝基胍三元复配时,磷化液无沉渣,磷化膜表面黑亮光滑,孔隙少,晶粒细致均匀,耐蚀性及耐磨性良好。

锌钙系钢铁磷化液的制备与应用研究

采用磷酸二氢锌、酸式磷酸锰等为主要原料,加入适当的钙离子和磷化促进剂,研究了一种性能较好的锌钙系钢铁磷化液,检测了磷化膜的性能,探讨了磷化液的主要成分和磷化工艺条件对磷化膜质量的影响。结果表明,所形成的磷化膜成灰黑色,结晶细致、均匀,耐腐蚀性好,与涂层附着力好,工艺维护简单,沉渣少,适用于钢铁件涂装前的处理。

Mg-Zn-Ca系富Mg区域三元化合物及其固态相平衡

利用SEM,EPMA,XRD和TEM对Mg-Zn-Ca系富Mg区域三元化合物的成分、结构及其相平衡进行了研究.结果表明,Mg-Zn-Ca系富Mg区域存在2个可与镁基固溶体相平衡的三元化合物T_1和T_2.其中化合物T_1为线性化合物,成分(原子分数,%,下同)为:Ca约16,Zn 16.8—49.5,Mg余量;晶体结构为六方结构,晶格常数随Zn含量的增大而减小,a=0.995-0.945nm,c=1.036-1.003nm.T_2相的成分范围为:Mg 27.1-29.3,Zn 62.1-64.4和Ca7.6-9.0;也为六方结构,晶格常数a=1.475nm和c=0.879nm.335℃时,Zn的加入并未使得镁基固溶体对Ca的溶解度降低,但Ca元素提高了Zn在镁基固溶体中的溶解度,Zn达到4.6.335℃时,Mg-Zn-Ca系相图富Mg区域存在着三相区α-Mg+Mg_2Ca+T_1,α-Mg+T_1+T_2,α-Mg+T_2+MgZn,MgZn+T_2+Mg_2Zn_3和α-Mg+Mg_7Zn_3+MgZn.

Mg-Zn-Ca系低Ca侧400℃相平衡研究

利用SEM,EPMA,XRD和DSC,对Mg-Zn-Ca系镁基固溶体400℃时的溶解度以及镁基固溶体与化合物之间的平衡相关系进行了研究.结果表明,在Mg-Zn系中加入Ca后,T_1和T_2相在400℃时依然是富Mg角的主要三元化合物,但只有T_1相与镁基固溶体相平衡,且α-Mg+T_1两相区明显缩小.400℃时,Mg-Zn-Ca系低Ca侧存在一个可与镁基固溶体相平衡的液相区,其含Ca量小于8.4%(原子分数);但Zn/Ca值小于1.7的三元合金中不会有液相存在.Mg-Zn-Ca系低Ca侧400℃等温截面相图中存在着4个三相区:α-Mg+Mg_2Ca+T_1,α-Mg+T_1+Liq,Liq+T_1+T_2和Liq+T_2+Mg_2Zn_3.