碳酸肼对乏燃料后处理模拟污溶剂中磷酸二丁酯和Zr(Ⅳ)的洗涤行为研究

碳酸肼作为碱性无盐试剂对钚铀氧化还原萃取(PUREX)流程的污溶剂的洗涤有广泛的应用前景。本文使用碳酸肼溶液对30%磷酸三丁酯-正十二烷有机溶液中的磷酸二丁酯和Zr(IV)进行洗涤,利用单一变量原则,考察了振荡时间、温度、水相与有机相体积比、碳酸肼质量分数以及磷酸二丁酯质量浓度等因素对去除有机溶液中磷酸二丁酯和Zr(IV)的影响。结果表明:在25℃下振荡洗涤15 min,5%碳酸肼洗涤3次同体积的有机溶液后对0.1 g/L和0.5 g/L的磷酸二丁酯的去除率分别约为98.7%和88.1%。此外,磷酸二丁酯的存在可以促进有机相对Zr(IV)的萃取和保留,当磷酸二丁酯的质量浓度为0时,碳酸肼对Zr(IV)的去除率为98.5%。

复合Zr盐对Mg-1%Y合金凝固组织的影响

研究了复合Zr盐添加温度及保温时间对Mg-1%Y合金凝固组织的影响。结果表明:760℃添加0.31%Zr保温20 min后实验合金的细化效果最好,其平均晶粒尺寸可由原来的4100μm降至105μm。研究还表明:Zr盐的加入也在镁熔体中引入了一些Zr的氧化物,这是降低Zr收得率的原因,同时也增加了熔体净化的难度。

Keggin型Fe-Mo-Zr杂多酸盐光催化剂的制备及性能研究

利用水热合成法制备了Keggin结构的Fe-Mo-Zr杂多酸盐光催化剂,并利用红外光谱（IR）对催化剂进行了表征。实验以酸性大红（GR）为模拟污染物,考察了在紫外灯照射下,Fe-Mo-Zr杂多酸盐的投加量、污染物的浓度和pH值以及外加H2O2对光催化降解效果的影响。实验结果表明,当催化剂的投加量为0.6 g/L,pH为5-7,初始浓度为10 mg/L的GR染料溶液,光照160 min,脱色率可达87.98%。外加H2O2可以提高光催化反应效率。

铝液还原熔盐中ZrO_2制备纯铝锆母合金

研究了铝液还原熔盐中ZrO2制备铝锆母合金的新方法,考察了还原时间对合金中锆浓度的影响.结果表明,铝液还原熔盐中ZrO2法制备出的铝锆母合金不含有氧化锆和氧化铝夹杂,可制备出更纯净的铝锆母合金.扫描电镜和电子能谱分析结果表明,合金中的Zr主要以Al3Zr晶须形式存在.铝锆母合金中锆浓度随还原时间的延长而明显增加,当还原4 h后合金中锆质量百分含量为1.5%,基本达到上限值.

Keggin型Ni-Mo-Zr杂多酸盐的合成、表征及催化超声降解性能

采用水热合成法制备了Keggin型结构的Ni-Mo-Zr杂多酸盐,并利用红外光谱(IR)和X射线衍射仪(XRD)对合成的产物进行了表征。以酸性绿B(AGB)为目标物,研究了在超声波辐射下,Ni-Mo-Zr杂多酸盐的投加量、染料废水初始浓度、pH值等因素对降解效果的影响。结果表明,新合成的杂多酸盐具有Keggin型结构。当将其作为催化剂、投加量为0.8 g/L、染料废水的初始浓度为10 mg/L、初始pH=5时,用40 kHz超声频率辐射60 min,染料废水的降解率最高可达90.2%。通过动力学分析,降解反应符合一级反应动力学模型,降解速率随初始浓度的增加而减小。

熔盐电解制备Al-Sc-Zr合金

在Na_3AlF_6-4%MgF_2-2%CaF_2-Sc_2O_3-ZrO_2熔盐体系中,电解制备Al-Sc-Zr合金,考察氧化物添加量及电解时间对合金元素含量的影响,利用光学显微镜、Image J图像分析软件,研究钪锆含量对合金晶粒尺寸的影响。结果表明,通过控制电解条件,制备出钪含量0.186%～0.526%,锆含量0.116%～0.556%的Al-Sc-Zr合金。合金晶粒尺寸随合金中钪锆含量比值w（Sc）/w（Zr）的增大而减小。扫描电镜及能谱分析发现合金中初生相为Al_3（Sc,Zr）粒子,粒子中的钪和锆原子数与合金中钪和锆的含量有关,不同钪和锆原子比例的Al3（Sc,Zr）粒子对合金组织细化效果不同。

铝合金Ti/Zr/Mo复合盐化学转化成膜机理

Ti/Zr无机盐转化是目前替代六价铬工艺研究得最多的一类无铬转化工艺,而在其基础上添加Mo的研究还鲜见报道。通过化学转化方法在6063铝合金上得到了一层Ti/Zr/Mo复合有机盐的无铬有色膜。利用扫描电镜(SEM-EDS)、X射线光电子能谱(XPS)等方法研究了有色膜元素组成及形貌。结果表明:经有色转化处理后,铝合金试样表面由原来的灰色转变为紫红色,Al、Mg、Ti、Mo、O、F是转化膜主要组成元素。成膜过程大致可分为两个不同的阶段:首先F-侵蚀基材,与合金元素Mg键合成MnF_2,同时元素Al的侵蚀会导致Al_2O_3物相在微阴极区沉积形成;随后溶液中Mo、Ti金属离子发生相应阴极还原及水解反应,主要生成物为TiO_2与Mo_2O_5。膜层显色得益于后续Mo及Ti的氧化物的大量生成覆盖。

氟化物熔盐共电沉积制备Gd-Zr-Mg合金的研究

采用GdF3-LiF-BaF2为电解质熔体,Gd2O3、ZrO2及MgO混合氧化物为原料共电沉积Gd-Zr-Mg中间合金,考察了电解温度、阴极电流密度及混合氧化物原料中ZrO2的含量对电解电流效率及所得中间合金中Zr含量的影响.研究表明:电流效率随温度和电流密度增大均先增后减,随混合氧化物原料中ZrO2含量增大则减小;电解得Gd-Zr-Mg合金中Zr含量随电解温度和混合氧化物原料ZrO2含量的增加而增加,随阴极电流密度的增加则是先增后减,电流效率可达57%,Zr含量能达到10%～11%.

ZrO_2在Na_3AlF_6熔体中的铝热还原

研究了Na_3AlF_6-ZrO_2系相图,还原过程和ZrO_2在此熔体中的电化学行为。结果表明,此体系为简单的二元共晶系,当温度为960℃时,还原反应迅速,浓度可达2.5wt％。

K_2ZrF_6加入量对Al-Zr中间合金凝固组织的影响

针对Al-K_2ZrF_6体系,采用熔盐反应法制备了Al-Zr中间合金。研究了K_2ZrF_6加入量(分别占体系质量分数的12%、14%、16%和18%)对中间合金凝固组织的影响。结果表明:熔盐反应生成的Al_3Zr相呈现为颗粒状,平均尺寸3～10μm。随着K_2ZrF_6含量的增加,Al_3Zr颗粒的尺寸更细小,体积分数逐渐增大,分布更均匀。

Zr/SBA-15复合材料的合成与表征

借助水热法,在酸性条件下直接加入合成系统前驱盐(硝酸锆或氧氯化锆),通过蒸发得到复合物,然后进行煅烧,制备Zr/SBA-15复合材料。利用X-射线粉末衍射和扫描电镜表征,结果显示此材料呈现二维六角密堆积结构,在Zr/Si摩尔比大于1/10时,合成材料中均出现锆的氧化物晶体相,且采用两种前驱盐合成材料形貌有很大的差别。

锆盐对锶变质Al-10%Si合金组织的影响

研究了锆盐对锶变质Al 10%Si合金微观组织的影响,结果表明:当锆盐的加入量大于0 8%时,可使α(Al)由柱状晶向等轴晶转变;当加入量为1 3%时,可获得细小、分布均匀的等轴晶,其宏观晶粒尺寸为150μm左右,合金的力学性能显著提高。单独加入锆盐,在α(Al)发生等轴化转变的同时,对共晶硅有一定的变质作用。

铝表面非铬化学转化膜的成膜工艺

为了开发一种无铬环保型铝材表面处理技术,在铝材表面处理液中引入了锆离子和铈离子,并加入氟离子、铝盐和双氧水等,通过正交试验优化出了一种环保型铝材非铬酸盐成膜工艺。所得最佳工艺参数:硫酸34mL/L(1∶2),12g/L硫酸铈,6g/L明矾,15g/L四氟化锆,6g/L氟硼酸钾,15mL/L双氧水(1∶2),处理温度40℃,时间20min。结果表明,新工艺可于40℃、20min内在铝材表面形成均匀、致密、抗腐蚀性强的化学转化膜。静电喷涂后的涂层附着力达0级或5B级,抗冲击试验达500N.cm,可用以代替传统的、毒性较大的铬酸盐转化膜。

电镀锌钛/锆基无铬化学转化膜的制备与耐蚀性能

借助优化钛/锆基化学转化工艺,在碱性无氰镀锌层基体上获得了环保型的无铬转化膜,并与铬酸盐彩色钝化膜作对比.中性盐雾试验、动电位极化和电化学阻抗谱测试结果表明:钛/锆基化学转化膜出现白锈时间为96 h,达到铬酸盐彩色钝化膜标准,且呈现出较低的腐蚀电流和较高的极化电阻,但钝化特性不如铬酸盐彩色钝化膜明显.

室温下6063铝合金着色钛锆转化膜的制备及性能

在6063铝合金表面形成了着色钛锆转化膜。用SEM/EDX分析了转化膜的表面形貌及成分,采用电化学工作站和点滴实验研究了转化膜的耐蚀性能,并对着色钛锆转化膜的成膜机理及耐蚀机理进行了分析。结果表明,添加锰盐和有机酸,可生成蜂窝状的着色转化膜,膜层更致密;转化膜的腐蚀电位更低,且腐蚀电流密度明显降低,说明钛锆钝化液中添加锰盐和有机酸,可以更好地抑制铝合金的阴极反应,从而更有效地提高铝合金的耐蚀性能。

Investigation on Reaction Interface between the Aluminum and K2ZrF6 by Freezing the Molten Salt Reaction

A reaction interface between the aluminum and K_2ZrF_6 during molten salt reaction process was frozen by quenching the mold in water, and the interface structure was analyzed to determine the formation process of Al_3Zr. Results show that a clear conical interface existed between the K_2ZrF_6 and aluminum. A zirconium accumulation layer with the thickness of about 2–3 lm was formed at the aluminum side of the interface. Many initially formed Al_3Zr particles（with the size of 0.4–16 lm） distributed in this layer, most of which located at the interface. The morphology of Al_3Zr particles is closely related with their size. For the size of 0.4–1 lm, the Al_3Zr appeared as globular and ellipsoid shapes. When it grew to the size of 1–2 and 2–16 lm, it exhibited the rule cube shape, and rule cuboids shape, respectively.