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Phase-Transitions at High, Very High, and Very Low Temperatures upon Nano-Indentations: Onset Forces and Transition Energies
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作者 Gerd Kaupp 《Advances in Materials Physics and Chemistry》 2023年第6期101-120,共20页
This paper describes the phase-transition energies from published loading curves on the basis of the physically deduced F<sub>N</sub> = k-h<sup>3/2</sup> law that does not violate the energy la... This paper describes the phase-transition energies from published loading curves on the basis of the physically deduced F<sub>N</sub> = k-h<sup>3/2</sup> law that does not violate the energy law by assuming h<sup>2</sup> instead, as still do ISO-ASTM 14,577 standards. This law is valid for all materials and all “one-point indentation” temperatures. It detects initial surface effects and phase-transition kink-unsteadiness. Why is that important? The mechanically induced phase-transitions form polymorph interfaces with increased risk of crash nucleation for example at the pickle forks of airliners. After our published crashing risk, as nucleated within microscopic polymorph-interfaces via pre-cracks, had finally appeared (we presented microscopic images (5000×) from a model system), 550 airliners were all at once grounded for 18 months due to such microscopic pre-cracks at their pickle forks (connection device for wing to body). These pre-cracks at phase-transition interfaces were previously not complained at the (semi)yearlycheckups of all airliners. But materials with higher compliance against phase- transitions must be developed for everybody’s safety, most easily by checking with nanoindentations, using their physically correct analyses. Unfortunately, non-physical analyses, as based on the after all incredible exponent 2 on h for the F<sub>N</sub> versus h loading curve are still enforced by ISO-ASTM standards that cannot detect phase-transitions. These standards propagate that all of the force, as applied to the penetrating cone or pyramid shall be used for the depth formation, but not also in part for the pressure to the indenter environment. However, the remaining part of pressure (that was not consumed for migrations, etc.) is always used for the elastic modulus detection routine. That severely violates the energy-law! Furthermore, the now physically analyzed published loading curves contain the phase-transition onsets and energies information, because these old-fashioned authors innocently (?) published (of course correct) experimental loading curves. These follow as ever the physically deduced F<sub>N</sub> = k-h<sup>3/2</sup> relation that does not violate the energy law. Nevertheless, the old-fashioned authors stubbornly assume h<sup>2</sup>instead of h<sup>3/2</sup> as still do ISO-ASTM 14,577 standards according to an Oliver-Pharr publication of 1992 and textbooks. The present work contributes to understanding the temperature dependence of phase-transitions under mechanical load, not only for aviation and space flights, which is important. The physical calculations use exclusively regressions and pure algebra (no iterations, no fittings, and no simulations) in a series of straightforward steps by correcting for unavoidable initial effects from the axis cuts of the linear branches from the above equation exhibiting sharp kink unsteadiness at the onset of phase transitions. The test loading curves are from Molybdenum and Al 7075 alloy. The valid published loading curves strictly follow the F<sub>N</sub> = k-h<sup>3/2</sup> relation. Full applied work, conversion work, and conversion work per depth unit show reliable overall comparable order of magnitude values at temperature increase by 150°C (Al 7075) and 980°C (Mo) when also considering different physical hardnesses and penetration depths. It turns out how much the normalized endothermic phase-transition energy decreases upon temperature increase. For the only known 1000°C indentation we provide reason that the presented loading curves changes are only to a minor degree caused by the thermal expansion. The results with Al 7075 up to 170°C are successfully compared. Al 7075 alloy is also checked by indentation with liquid nitrogen cooling (77 K). It gives two endothermic and one very prominent exothermic phase transition with particularly high normalized phase-transition energy. This indentation loading curve at liquid nitrogen temperature reveals epochal novelties. The energy requiring endothermic phase transitions (already seen at 20°C and above) at 77 K is shortly after the start of the second polymorph (sharply at 19.53 N loading force) followed by a strongly exothermic phase-transition by producing (that is losing) energy-content. Both processes at 77 K are totally unexpected. The produced energy per depth unit is much higher energy than the one required for the previous endothermic conversions. This exothermic phase-transition profits from the inability to provide further energy for the formation of the third polymorph as endothermic obtained at 70°C and above. That is only possible because the very cold crystal can no longer support endothermic events but supports exothermic ones. Both endothermic and exothermic phase-transitions at 77 K under load are unprecedented and were not expected before. While the energetic support at 77 K for endothermic processes under mechanical load is unusual but still understandable (there are also further means to produce lower temperatures). But strongly exothermicphase-transition under mechanical load for the production of new modification with negative energy content (less than the energy content of the ambient polymorph) at very low temperature is an epochal event here on earth. It leads to new global thinking and promises important new applications. The energy content of strongly exothermic transformed material is less than the thermodynamic standard zero energy-content on earth. And it can only be reached when there is no possibility left to produce an endothermic phase-transition. Such less than zero-energy-content materials should be isolated, using appropriate equipment. Their properties must be investigated by chemists, crystallographers, and physicists for cosmological reasons. It could be that such materials will require cooling despite their low energy content (higher stability!) and not survive at ambient temperatures and pressures on earth, but only because we do not know of such negative-energy-content materials with our arbitrary thermodynamic standard zeros on earth. At first one will have to study how far we can go up with temperature for keeping them stable. Thus, the apparently never before considered unprecedented result opens up new thinking for the search of new polymorphs that can, of course, not be reached by heating. Various further applications including cosmology and space flight explorations are profiting from it. 展开更多
关键词 Aluminum Alloy Aviation Cosmology Epochal News high and Liquid nitrogen Temperature Indentations Negative-Energy-Content Polymorph Molybdenum phase-Transition-Energy
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Precipitates in an isothermally aged Fe-18Cr-12Mn-0.04C-0.48N high-nitrogen austenitic stainless steel 被引量:1
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作者 SHI Feng,WANG Lijun,CUI Wenfang,REN Yuping,LI Hongxiao,and LIU Chunming School of Materials & Metallurgy,Northeastern University,Shenyang 110004,China 《Rare Metals》 SCIE EI CAS CSCD 2007年第S1期185-190,共6页
Vertical section of Fe-18Cr-12Mn-0.04C-N system phase diagram varying with nitrogen content at 1×105 Pa was calculated using Thermo-Calc software and thermodynamic database.The morphology and crystallography info... Vertical section of Fe-18Cr-12Mn-0.04C-N system phase diagram varying with nitrogen content at 1×105 Pa was calculated using Thermo-Calc software and thermodynamic database.The morphology and crystallography information of precipitates in Fe-18Cr-12Mn-0.04C-0.48N high-nitrogen austenitic stainless steel during isothermal aging at 800 ℃ after austenization was investigated using optical microscopy(OM),and transmission electron microscopy(TEM) with energy distribution spectrum(EDS).The experimental results show that three precipitates,(Cr,Fe,Mn)2(N,C),(Cr,Fe,Mn)23(C,N)6 and σ phase exist in this steel,which is consistent with the thermodynamic calculation,indicating that thermodynamic calculation can provide instructions for alloy composition design,heat treatment and prediction of precipitation sequence in Fe-18Cr-12Mn-0.04C-N system. 展开更多
关键词 PRECIPITATE isothermal aging thermodynamic calculation phase diagram high nitrogen austenitic stainless steel
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“妃子笑”荔枝高产若干生长发育性状
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作者 苏钻贤 黄姜 +3 位作者 申济源 张荣 万志远 陈厚彬 《中国南方果树》 北大核心 2024年第1期110-119,共10页
“妃子笑”荔枝是我国栽培区域最广的荔枝品种,比较研究不同区域“妃子笑”生长发育特性可为树冠、养分管理和成花着果调控及区域适应性发展等参考,为荔枝品种制订高产和克服“大小年”技术方案提供借鉴。2008—2022年,调查统计华南六省... “妃子笑”荔枝是我国栽培区域最广的荔枝品种,比较研究不同区域“妃子笑”生长发育特性可为树冠、养分管理和成花着果调控及区域适应性发展等参考,为荔枝品种制订高产和克服“大小年”技术方案提供借鉴。2008—2022年,调查统计华南六省(区)北纬18°32′~28°47′的24县(区)39个示范园“妃子笑”物候期;于始花期调查海南、广东、广西和云南省(区)18个果园“妃子笑”结果树枝条、叶片和花穗生长量,并取样分析枝条、叶片、花穗主要养分含量,计算植株不同部位营养需求量。结果表明,主产区“妃子笑”末次秋梢成熟期8月下旬至11月中旬,现“白点”(花穗原基)期11月下旬至翌年2月中旬,盛花期2月上旬至4月上旬,果实成熟期4月下旬至7月底。3次秋梢生长分别约为35.9、39.5和40.2 d,秋梢老熟至现花穗原基(花诱导)约87 d,花穗与花芽分化期约56 d,果实发育期约需63 d。海南等地区“妃子笑”采果后树冠重回缩修剪至1.5 m高,形成矮化树形,而粤西等地修剪至2~3 m高,塑造高大树形。“妃子笑”结果植株采果后秋梢生长1~3次,树冠表面积的平均枝梢数16条/m2,秋梢平均长度37.7 cm,秋梢复叶数17片、叶片数104片。“妃子笑”单株不同部位年生长量,以鲜质量计分别为秋梢枝条16.8 kg,叶片40.2 kg,花穗17.2 kg;以干质量计为秋梢枝条9.50 kg,叶片23.24kg,花穗7.19kg。主要养分含量为秋梢枝条中氮0.76%、磷0.26%、钾0.72%、钙0.54%、镁0.15%;叶片中氮1.79%、磷0.17%、钾0.94%、钙0.77%、镁0.25%;花穗中氮2.20%、磷0.30%、钾1.74%、钙0.32%、镁0.29%。单株50 kg的产量,年度枝叶、花穗和果实生长所需主要元素为氮0.70 kg、磷0.10 kg、钾0.46 kg,秋梢期氮、磷、钾用量分别占比全年用量的71.4%、70.0%、63.0%。从多年产量稳定性看,海南省陵水县、琼海市、海口市,广西北海铁山港区、合浦县,广东省廉江市等地是“妃子笑”适应性表现较好的栽培区。综合而言,随着纬度北移和海拔升高,“妃子笑”物候期延后,果实成熟期持续3个月以上;各地区“妃子笑”物候期相差较大的是末次秋梢成熟期和果实成熟期,差异较小的是花芽诱导期;枝叶养分需求较大,确保秋梢生长量是支撑产量和品质的重要基础。 展开更多
关键词 “妃子笑”荔枝 物候期 高产 年生长量 氮磷钾
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低温Hi-B钢氮含量和高温退火时升温速度对磁性能的影响
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作者 孔德南 《特钢技术》 CAS 2024年第2期1-4,共4页
试验过程中发现,当只改变氮含量时,随着氮含量的增加磁性能逐步升高,当氮含量增加到一定程度后磁性能变差,随着氮含量的继续增加,磁性能又逐步得到改善。高温退火650~1190℃温度区间,随着升温速度的增加,磁性能呈现先升高后趋稳的趋势... 试验过程中发现,当只改变氮含量时,随着氮含量的增加磁性能逐步升高,当氮含量增加到一定程度后磁性能变差,随着氮含量的继续增加,磁性能又逐步得到改善。高温退火650~1190℃温度区间,随着升温速度的增加,磁性能呈现先升高后趋稳的趋势。当升温过程中,适当降低1000~1190℃的升温速度时,磁性能得到了进一步改善。分析认为,氮含量和升温速度对磁性能的影响,主要是因为对二相粒子的抑制力产生了影响。在650~1000℃采用较高的升温速度可有效减小二相粒子的粗化程度,在1000~1190℃二次再结晶温度区间,适当降低升温速度,可在二次再结晶过程中,使二相粒子逐步粗化,保持小偏差角Goss晶粒长大优势,提高磁性能。 展开更多
关键词 Hi-B 高温退火 升温速度 二相粒子 ALN
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氮含量与终轧温度对钛微合金化高强钢CGLC700低温冲击韧性的影响
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作者 陈玉凤 张俊粉 +3 位作者 薛启河 白君 杨树峰 李京社 《特殊钢》 2024年第3期40-48,共9页
针对钛微合金化高强钢CGLC700低温冲击韧性差的问题,通过热力学计算与高温原位观察,采用电子背散射衍射、透射电镜、扫描电镜和光学显微镜对含Ti高强钢的夹杂物、第二相粒子、断口形貌和低温冲击韧性等进行了研究。结果表明,含Ti高强钢... 针对钛微合金化高强钢CGLC700低温冲击韧性差的问题,通过热力学计算与高温原位观察,采用电子背散射衍射、透射电镜、扫描电镜和光学显微镜对含Ti高强钢的夹杂物、第二相粒子、断口形貌和低温冲击韧性等进行了研究。结果表明,含Ti高强钢低温冲击韧性差的原因与钢中大尺寸脆性夹杂物和Ti(C,N)、TiN析出相有关。将钢中w[N]从0.0049%降低至≤0.0035%时,可以有效降低钢中脆性夹杂物的数量和尺寸,从而提高钢材冲击韧性;终轧温度从885~895℃降低至875~885℃,可以促使纳米级TiC第二相粒子析出和大角度晶界的生成,并降低有效晶粒尺寸,从而明显改善钢材的低温冲击韧性;同时降低氮含量至≤0.0035%与终轧温度在875~885℃时,钛微合金化高强钢中平均晶粒尺寸从3.1μm降至2.7μm,小尺寸有效晶粒占比高,大尺寸夹杂物及数密度降低,大角度晶界中占比增长了16.6%,钢材低温冲击功可以从14.75 J提高到37.35 J。 展开更多
关键词 钛微合金化高强钢CGLC700 夹杂物 第二相粒子 低温冲击韧性 氮含量 终轧温度
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变形参数对护环用超高氮奥氏体钢组织的影响
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作者 张荣华 关远远 杨川 《热加工工艺》 北大核心 2024年第4期123-126,共4页
采用Gleeble 3500热模拟试验机对护环用超高氮奥氏体钢进行高温压缩变形。通过金相显微镜、扫描电镜和能谱分析等手段,分析了试验用钢热变形后的显微组织形貌;运用截线法和定量金相法,确定了动态再结晶临界应力和峰值应力与Z参数间的定... 采用Gleeble 3500热模拟试验机对护环用超高氮奥氏体钢进行高温压缩变形。通过金相显微镜、扫描电镜和能谱分析等手段,分析了试验用钢热变形后的显微组织形貌;运用截线法和定量金相法,确定了动态再结晶临界应力和峰值应力与Z参数间的定量关系,得到了动态再结晶晶粒尺寸和体积分数与变形条件之间的关系曲线。结果表明:试验用钢在热变形过程中,当变形程度与变形温度一定时,应变速率越低,越易发生加工状态下的动态再结晶,动态再结晶程度越大;当变形程度与应变速率一定时,变形温度越高,再结晶晶粒尺寸越大;再结晶晶粒所占体积分数越大,动态再结晶程度也越大。在热变形过程中,试验用钢晶内和晶界均有第二相析出,这些析出相为MX型复合析出相(Nb,V)N。 展开更多
关键词 超高氮奥氏体钢 显微组织 第二相 动态再结晶
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SPE-UPLC-MS/MS法同时测定花草茶中的7种吡咯里西啶类生物碱及其氮氧化物
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作者 吴钟玲 何仲强 +3 位作者 黄志宁 苏锐芬 陈丽婷 钟俊威 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第7期251-256,共6页
该研究建立了同时测定花草茶中7种吡咯里西啶类生物碱及其氮氧化物(野百合碱、野百合碱-N-氧化物、立可沙明碱、立可沙明碱-N-氧化物、天芥菜碱、天芥菜碱-N-氧化物、千里光宁碱)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)分... 该研究建立了同时测定花草茶中7种吡咯里西啶类生物碱及其氮氧化物(野百合碱、野百合碱-N-氧化物、立可沙明碱、立可沙明碱-N-氧化物、天芥菜碱、天芥菜碱-N-氧化物、千里光宁碱)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)分析方法。样品用0.1 mol/L盐酸溶液提取,经MCX固相萃取柱净化后,样液通过Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,7种吡咯里西啶类生物碱及其氮氧化物在1.0~50μg/L线性范围呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))均>0.998;方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.3μg/kg和1.0μg/kg。平均加标回收率为81.8%~98.8%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.98%~7.08%。对20个花草茶样品进行检测结果发现,其中有2个样品检出千里光宁碱,分别为18.2μg/kg和33.5μg/kg。该方法快速准确,准确度高,精密度好,适用于花草茶中的吡咯里西啶类生物碱及其氮氧化物的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 花草茶 吡咯里西啶类生物碱 氮氧化物
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SPE-HPLC法检测原水处理过程中痕量NDMA的研究
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作者 谢燕 田田 +2 位作者 Olubunmi M.Olukowi 李新杰 张跃军 《当代化工研究》 2023年第9期63-65,共3页
建立了一种适合于测定地表水制自来水过程中痕量二甲基亚硝胺(Nitrosodimethylamine,NDMA)的固相萃取-高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatorgragh,HPLC)分析方法。将样品溶液先经固相吸附萃取,再用甲醇洗脱,然后经氮吹浓缩,... 建立了一种适合于测定地表水制自来水过程中痕量二甲基亚硝胺(Nitrosodimethylamine,NDMA)的固相萃取-高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatorgragh,HPLC)分析方法。将样品溶液先经固相吸附萃取,再用甲醇洗脱,然后经氮吹浓缩,最后以体积比5/95的甲醇/水溶液为流动相,用高效液相色谱分离后于紫外波长228nm处检测,采用外标法定量分析。结果表明,NDMA在20~200μg/L范围内具有良好的线性,其R2大于0.9991,对60μg/L的加标回收率为101.60%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为1.28%。获得各阶段操作精密度,在氮吹浓缩阶段,对50μg/L样品测试的RSD范围为0.22%~1.83%;在固相萃取阶段,对50ng/L水样浓缩后测试的RSD范围为0.24%~2.13%。由此,初步建立一种快速简单测定水体中20~200ng/L浓度范围的NDMA分析方法,为后续该方法的深化拓展,应用于其他水体中NDMA的分析方法研究奠定了基础。 展开更多
关键词 NDMA 氮消毒副产物 原水 固相萃取 高效液相色谱 定量分析
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石油炼制废水中总氮分析方法探讨
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作者 葛传花 《山东化工》 CAS 2023年第6期222-225,228,共5页
总氮是石化行业废水排放的重要监控指标。为确保其分析准确率及分析效率,文章从实验室在用方法出发,开展紫外分光光度法、气相分子吸收光谱法、高温氧化-化学发光检测法三种方法间的类比实验。从样品特性、分析准确度、精密度、分析效... 总氮是石化行业废水排放的重要监控指标。为确保其分析准确率及分析效率,文章从实验室在用方法出发,开展紫外分光光度法、气相分子吸收光谱法、高温氧化-化学发光检测法三种方法间的类比实验。从样品特性、分析准确度、精密度、分析效率、试验成本等方面进行实验验证,为石油炼制过程产生的各类废水及紧急查漏样品匹配最适合的分析方法。大大提高分析准确率和分析效率,同时降低了试验成本和人力消耗。 展开更多
关键词 总氮 石油炼制废水 紫外分光光度法 气相分子吸收光谱法 高温氧化-化学发光检测法
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18%Cr-12%Mn-0.55%N高氮奥氏体不锈钢低温性能与组织稳定性 被引量:10
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作者 徐明舟 王立军 +1 位作者 王建军 刘春明 《东北大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期47-50,55,共5页
研究了高氮奥氏体不锈钢18%Cr-12%Mn-0.55%N在室温和低温下的力学行为和组织稳定性,并对实验钢的断裂失效行为进行了讨论.低温冲击实验结果表明,实验钢在-70℃前后存在韧脆转变现象,这种脆性类解理断裂是在奥氏体的{111}面发生的;低温... 研究了高氮奥氏体不锈钢18%Cr-12%Mn-0.55%N在室温和低温下的力学行为和组织稳定性,并对实验钢的断裂失效行为进行了讨论.低温冲击实验结果表明,实验钢在-70℃前后存在韧脆转变现象,这种脆性类解理断裂是在奥氏体的{111}面发生的;低温拉伸实验结果表明,该钢室温拉伸时即有相变发生,相变产物除α′马氏体外,还发现了一种不同于α′马氏体的相变产物,其结构和相关参数暂不能确定.基于冲击实验和拉伸实验结果可以认为,该钢在-60℃以上有很好的强度和塑性结合,因此其使用温度应该在-60℃以上. 展开更多
关键词 高氮奥氏体不锈钢 相变 组织 力学性能 解理断裂
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高效气相分子吸收法快速测定水中氨氮 被引量:11
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作者 周珂 刘燕燕 郑燕萍 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期149-152,222,共5页
气相分子吸收光谱法是测定水中氨氮的新方法。国标方法(HJ/T195—2005)采用次溴酸盐氧化剂将水中的氨氮氧化为亚硝酸盐进行测定,而这一过程需要30min才能完成,且低温条件会影响其氧化程度和测定灵敏度。为了在低温条件下实现快速准... 气相分子吸收光谱法是测定水中氨氮的新方法。国标方法(HJ/T195—2005)采用次溴酸盐氧化剂将水中的氨氮氧化为亚硝酸盐进行测定,而这一过程需要30min才能完成,且低温条件会影响其氧化程度和测定灵敏度。为了在低温条件下实现快速准确的测定,建立了盐酸-乙醇溶液预处理-高温氧化-气相分子吸收法测定水中氨氮的方法。即先在待测水样中加入1mL盐酸-乙醇混合溶液并煮沸,以消除NO2-、SO#-、硫化物等干扰物质;待冷却至60~70℃后迅速加入氧化剂混匀,定容后立即测定。改进后的方法不受环境温度的影响,约2min即可完整分析一个样船,灵敏度提高T60%,标准溶液平行测定RSD=O.9‰改进后的校准曲线稳定,既可提前配制,又可在应急监测中直接调用。将该法用于地表水和各类废水中氨氮的测定中,样品回收率为97.5%~104.4%,完全满足测定的要求。 展开更多
关键词 气相分子吸收光谱法 氨氮 高温氧化 灵敏度
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高氮不锈钢固溶时效碳氮化物析出相分析 被引量:9
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作者 李玲霞 李南 荣凡 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1-6,共6页
采用物理化学相分析方法研究了高氮奥氏体不锈钢固溶时效后的碳、氮化物析出行为;通过实验确定了高氮钢中析出相的电化学萃取方法,钢中析出相的类型、粒度分布、含量及组成结构式;对于化学性质相似的M23C6和(CrFe)2N1-x,借助于X射线衍... 采用物理化学相分析方法研究了高氮奥氏体不锈钢固溶时效后的碳、氮化物析出行为;通过实验确定了高氮钢中析出相的电化学萃取方法,钢中析出相的类型、粒度分布、含量及组成结构式;对于化学性质相似的M23C6和(CrFe)2N1-x,借助于X射线衍射定量的方法测定了M23C6和(CrFe)2N1-x的分量。研究结果表明,氮含量低的0#钢以M23C6型碳化物析出为主,随时效时间的延长,伴随M23C6的析出还有少量(CrFe)2N1-x氮化物析出。氮含量高的1#和2#钢以(CrFe)2N1-x型氮化物析出为主。高氮奥氏体不锈钢中析出物的总量随时效时间的延长而增加。 展开更多
关键词 高氮奥氏体不锈钢 固溶时效 物理化学相分析
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甲烷+氮气/水体系高压界面张力的测定与计算 被引量:11
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作者 赵国英 阎炜 +1 位作者 陈光进 郭绪强 《石油大学学报(自然科学版)》 EI CSCD 北大核心 2002年第1期75-78,82,共5页
利用改装的JEFRI高压界面张力仪测定了 5组不同配比的甲烷、氮气混合物与水之间的高压界面张力 ,并分析了温度、压力以及气体混合物组成对该体系界面张力的影响。在 2 98~ 373K、1~ 30MPa的实验条件下 ,甲烷、氮气混合物与水之间的界... 利用改装的JEFRI高压界面张力仪测定了 5组不同配比的甲烷、氮气混合物与水之间的高压界面张力 ,并分析了温度、压力以及气体混合物组成对该体系界面张力的影响。在 2 98~ 373K、1~ 30MPa的实验条件下 ,甲烷、氮气混合物与水之间的界面张力总是随压力、温度的升高以及甲烷含量的增加而降低。采用Zuo和Stenby提出的线性梯度理论对实验体系的界面张力进行了计算 ,计算值与实验值符合较好。 展开更多
关键词 甲烷+氮气/水体系 高压 界面张力 测定 计算 梯度理论 相平衡
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磁性四氧化三铁氮掺杂石墨烯磁性固相萃取测定水样中的6种醛酮化合物 被引量:7
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作者 曹小吉 周婷 +2 位作者 徐家辉 柴云峰 叶学敏 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期394-402,I0001-I0002,共10页
以磁性氮掺杂石墨烯(Fe_3O_4/N-G)为磁性固相萃取吸附剂,建立了2,4-二硝基苯肼(DNPH)柱前衍生-超声辅助磁性固相萃取-超高效液相色谱-四极杆轨道离子阱高分辨质谱技术同时测定水样中丙酮、丙烯醛、丁烯醛、丁醛、环己酮和己醛的分析方... 以磁性氮掺杂石墨烯(Fe_3O_4/N-G)为磁性固相萃取吸附剂,建立了2,4-二硝基苯肼(DNPH)柱前衍生-超声辅助磁性固相萃取-超高效液相色谱-四极杆轨道离子阱高分辨质谱技术同时测定水样中丙酮、丙烯醛、丁烯醛、丁醛、环己酮和己醛的分析方法。通过单因素实验得到最佳衍生化条件为:水样p H=3,反应温度为40℃,反应时间为40 min。在优化的衍生化条件下,6种醛酮化合物的转化率在52.1%~86.6%之间。Fe_3O_4/N-G纳米材料萃取富集6种醛酮衍生化产物苯腙。采用响应曲面法优化了磁性固相萃取条件,在优化条件下,100 mL水样只需加入4.7 mg Fe_3O_4/N-G纳米材料,超声萃取10 s,6种醛酮化合物的萃取回收率可达到86.3%~91.4%。研究表明,通过磁性固相萃取可基本去除过量DNPH。在2~100 ng/L范围内,6种醛酮化合物浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9980~0.9995,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.05~0.20 ng/L和0.20~0.96 ng/L,3个加标浓度水平的回收率为74.1%~101.0%,日内、日间测定的相对标准偏差分别为1.1%~4.2%和2.5%~6.3%(n=6)。用建立的方法对实际水样进行分析,在实验室废水、管材浸泡水和雨水中均检测到醛酮类物质。本方法操作简单,灵敏度高,分析速度快,且抗污染能力强,适用于水样中醛酮类化合物的检测。 展开更多
关键词 氮掺杂石墨烯 磁性固相萃取 高分辨质谱 醛酮类化合物
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高效液相色谱法测定糖尿病肾病患者血液中的非蛋白氮 被引量:5
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作者 孔宇 赵永席 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期20-24,共5页
采用反相高效液相色谱法对糖尿病患者血液中与肾病相关的四种非蛋白氮代谢产物(肌酸、肌酐、尿素和尿酸)进行了测定。获得的优化条件为:采用C18反相色谱柱,在室温下,以含10mmol/L,pH6.86的KH2PO4和体积分数30%的甲醇水溶液为... 采用反相高效液相色谱法对糖尿病患者血液中与肾病相关的四种非蛋白氮代谢产物(肌酸、肌酐、尿素和尿酸)进行了测定。获得的优化条件为:采用C18反相色谱柱,在室温下,以含10mmol/L,pH6.86的KH2PO4和体积分数30%的甲醇水溶液为流动相,流速0.9mL/min,检测波长200nm。在优化的条件下。5min内可对病人血液中上述4种物质同时进行测定。方法具有较好的重现性(迁移时间和峰面积的RSD均为3%)和较高的灵敏度以及较宽的线性范围(肌酸:5—300μmol/L,肌酐:10—200μmol/L,尿素:1~30mmol/L,尿酸:10—1500μmol/L),适用于临床上病人血液的日常分析和早期肾病的监测。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 糖尿病肾病 非蛋白氮 血样
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AISI 316奥氏体不锈钢等离子体源渗氮及其耐磨抗蚀性能 被引量:3
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作者 李广宇 雷明凯 《材料保护》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期10-14,共5页
目前,对AISI 316奥氏体不锈钢单一面心结构γΝ相改性层耐磨抗蚀性能的报道差异较大,有些甚至相互矛盾。采用等离子体源渗氮技术,于450℃,6 h改性AISI 316奥氏体不锈钢,获得了厚度约为17μm、峰值氮浓度20%(原子分数)、最大显微硬度1 51... 目前,对AISI 316奥氏体不锈钢单一面心结构γΝ相改性层耐磨抗蚀性能的报道差异较大,有些甚至相互矛盾。采用等离子体源渗氮技术,于450℃,6 h改性AISI 316奥氏体不锈钢,获得了厚度约为17μm、峰值氮浓度20%(原子分数)、最大显微硬度1 510 HV0.1 N、单一面心结构的γΝ相改性层。分别采用WTM-2E球盘式磨损仪和PARSTAT2273电化学工作站,研究了干摩擦条件下γN相/Si_3N_4陶瓷球的摩擦磨损行为和在3.5%NaCl溶液中的电化学腐蚀行为,揭示了γN相改性层的耐磨抗蚀机理。结果表明:γΝ相改性层的磨损机制由原不锈钢的黏着磨损转变为氧化磨损,摩擦系数由0.88降低至0.65,磨损体积由0.13 mm^3降低到9.50×10-3mm^3,耐磨性能显著提高;γΝ相改性层阳极极化曲线未发生点蚀击穿过程,容抗弧直径增大,相位角平台变宽;采用等效电路Rs-(Rct//CPE)拟合的电荷转移电阻Rct由原不锈钢的1.006×105Ω·cm^2增至1.377×106Ω·cm^2,计算的双电层电容Cdl由88.4m F/cm^2降低至77.8 m F/cm^2,抗蚀性能明显得到了改善。 展开更多
关键词 等离子体源渗氮 奥氏体不锈钢 高氮面心立方相 γN相改性层 耐磨抗蚀性能
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稠密流体氮高温高压相变及物态方程
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作者 田春玲 刘海燕 +2 位作者 王彪 刘福生 甘云丹 《物理学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第15期306-313,共8页
氮的高温高压物态方程以及相图对于研究和制备高能量密度含能材料至关重要.本文采用基于密度泛函理论的分子动力学模拟方法,研究了液氮的高温高压行为,给出900—25000 K,2—200 GPa区间流体氮的物态方程以及组分、相态变化.在上述相空间... 氮的高温高压物态方程以及相图对于研究和制备高能量密度含能材料至关重要.本文采用基于密度泛函理论的分子动力学模拟方法,研究了液氮的高温高压行为,给出900—25000 K,2—200 GPa区间流体氮的物态方程以及组分、相态变化.在上述相空间,观察到流体氮分子相-聚合物相以及聚合物-原子相的相变发生.获得的液氮Hugoniot理论曲线与实验结果吻合较好,发现30—60 GPa区间Hugoniot曲线的软化与分子-聚合物流体相的相变有关;在60 GPa后Hugoniot曲线变陡峭与流体氮进入聚合物相区有关. 展开更多
关键词 流体氮 密度泛函分子动力学模拟 物态方程 相变 高温高压
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Thermo-Calc的Python接口在304控氮奥氏体不锈钢中的应用
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作者 李宁 王来成 +5 位作者 吴冰洁 杨龙龙 蔡洪能 夏星浩 杜华 张赫 《热加工工艺》 北大核心 2020年第14期62-65,共4页
采用高通量计算方法进行了304控氮奥氏体不锈钢(简称304NG)的平衡相图研究。基于Thermo-Calc软件的Python接口,实现了两元素变化平衡相图的计算;考虑了304控氮奥氏体不锈钢的成分范围,开发了一个基于Python的自动执行和提取数据的子程序... 采用高通量计算方法进行了304控氮奥氏体不锈钢(简称304NG)的平衡相图研究。基于Thermo-Calc软件的Python接口,实现了两元素变化平衡相图的计算;考虑了304控氮奥氏体不锈钢的成分范围,开发了一个基于Python的自动执行和提取数据的子程序,它自动生成计算命令,执行Thermo-Calc软件,然后提取输出文件的关键数据,获得的结果以Excel文件存储起来,便于后续的相图分析。编写的程序不仅限于304控氮奥氏体不锈钢,其它化学成分的合金皆可使用此程序完成对相图的计算工作。 展开更多
关键词 高通量计算 平衡相图 304控氮奥氏体不锈钢 THERMO-CALC Python接口
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γ_N相/Si_3N_4陶瓷球摩擦副在干摩擦条件下的磨损机制转变图
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作者 李广宇 雷明凯 《摩擦学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期703-707,共5页
采用等离子体源渗氮技术在AISI 316奥氏体不锈钢表面制备γN相层.研究了γN相层/Si3N4陶瓷球摩擦副在球-盘式磨损仪、载荷2-8 N、滑动速度0.15-0.22 m/s干摩擦条件下的磨损行为,基于详细的磨痕表面和磨屑显微分析,通过响应面分析法建立... 采用等离子体源渗氮技术在AISI 316奥氏体不锈钢表面制备γN相层.研究了γN相层/Si3N4陶瓷球摩擦副在球-盘式磨损仪、载荷2-8 N、滑动速度0.15-0.22 m/s干摩擦条件下的磨损行为,基于详细的磨痕表面和磨屑显微分析,通过响应面分析法建立γN相层在此状态下的磨损机制转变图.结果表明:γN相层在低载荷下的磨损机制主要是氧化磨损;而在较高载荷下的磨损机制主要是塑性变形和磨粒磨损. 展开更多
关键词 等离子体源渗氮 高氮面心立方相 磨损性能 磨损机制转变图
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γ_N相在硼酸缓冲溶液中的腐蚀与钝化性能
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作者 李广宇 《腐蚀与防护》 北大核心 2017年第9期693-696,709,共5页
采用等离子体源渗氮技术在304L奥氏体不锈钢表面制备高氮面心结构的γ_N相层,利用阳极极化曲线和电化学阻抗谱(EIS)研究γ_N相在pH=8.4硼酸缓冲溶液中的腐蚀行为。结果表明:γ_N相的阳极极化曲线呈现出自钝化-过钝化溶解过程,自腐蚀电位... 采用等离子体源渗氮技术在304L奥氏体不锈钢表面制备高氮面心结构的γ_N相层,利用阳极极化曲线和电化学阻抗谱(EIS)研究γ_N相在pH=8.4硼酸缓冲溶液中的腐蚀行为。结果表明:γ_N相的阳极极化曲线呈现出自钝化-过钝化溶解过程,自腐蚀电位Ecorr较原始不锈钢提高了75mV,维钝电流密度Jp降低近一个数量级,耐蚀性能明显提高。与原始不锈钢钝化膜相比,γ_N相钝化膜的EIS容抗弧直径及|Z|值增大,相位角平台变宽,其电荷转移电阻Rct增至1.064×107Ω·cm2,双电层电容Cdl降至65.4μF/cm2,说明γ_N相钝化膜更致密,表现为近电容特性。随着浸泡时间增加,γ_N相钝化膜的Rct稳定在107Ω·cm2量级,具有良好的稳定性。 展开更多
关键词 等离子体源渗氮 高氮面心立方相 钝化膜 电化学腐蚀
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