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Cyclization Reaction of α-Triazolyl-α, β-unsaturated Ketones with Phenyl hydrazine
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作者 Guo Feng ZHAO Jun REN +1 位作者 Yu Chang LI Gui Yu JIN (Institute of Elemento-Organic Chemistry, National Key Laboratory of Elemento-Organic Chemistry, Nankai University, Tianjin 300071) 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1998年第11期979-982,共4页
The reaction of α-triazolyl-α, β-unsaturated ketones with phenyl hydrazine was studied. The result indicated that cyclization took place and new heterocyclic compounds of substituted 4,5-2H-pyrazoles were obtained,... The reaction of α-triazolyl-α, β-unsaturated ketones with phenyl hydrazine was studied. The result indicated that cyclization took place and new heterocyclic compounds of substituted 4,5-2H-pyrazoles were obtained, whose structures and conformation were characterized by 1H NMR, IR, MS, elemental analysis and X-ray diffraction. 展开更多
关键词 α β-unsaturated ketones phenyl hydrazine TRIAZOLE CYCLIZATION PYRAZOLES
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Synthesis and Characterization of a Novel Copoly(aryl ether ketone) Containing 4, 4'-Biphenyl-bis[4-phthalazin-1(2H)-one] Moiety
2
作者 Shao Yin ZHANG Xi Gao JIAN +2 位作者 Shu De XIAO Jin Yan WANG Jie ZHANG 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2003年第2期145-146,共2页
A new monomer of 4, 4-biphenyl-bis[4-phthalazin-1(2H)-one] was synthesized from biphenyl and phthalic anhydride, and a novel copoly(aryl ether ketone) (PPEK) was synthesized from 2, 2-bis(4-hydroxyphenyl)-propane (BPA... A new monomer of 4, 4-biphenyl-bis[4-phthalazin-1(2H)-one] was synthesized from biphenyl and phthalic anhydride, and a novel copoly(aryl ether ketone) (PPEK) was synthesized from 2, 2-bis(4-hydroxyphenyl)-propane (BPA), 4, 4'-biphenyl-bis-[4-phthalazin-1(2H)-one], 4, 4- difluorodiphenylketone (DFK). The monomer and copolymer were characterized by FT-IR and 1H-NMR. DSC and TGA were used to the novel polymer. 展开更多
关键词 Poly(aryl ether ketone) 4 4'-biphenyl-bis[4-phthalazin-1(2H)-one] 2 2-bis(4-hydroxy- phenyl)-propane(BPA).
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STRUCTURE AND PROPERTIES OF PHOSPHROUS-CONTAINING POLY(ARYLETHER KETONE)WITH BISPHENOL-A MOIETY 被引量:1
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作者 Kai-jun Li Xiao-ting Chen Hao Sun Xu-dong Tang 《Chinese Journal of Polymer Science》 SCIE CAS CSCD 2007年第6期651-655,共5页
A phosphrous-containing poly(aryl ether ketone) was synthesized derived from bisphenol-A and bis[4-(4- fluorobenzoyl)phenyl] phenyl phosphine oxide (FPPPO) by nucleophilic substitution reaction. The structure of... A phosphrous-containing poly(aryl ether ketone) was synthesized derived from bisphenol-A and bis[4-(4- fluorobenzoyl)phenyl] phenyl phosphine oxide (FPPPO) by nucleophilic substitution reaction. The structure of the polymer was characterized by FT-IR, ^1H-NMR and ^31p-NMR. The thermal property of the PAEK was measured by DSC and TGA. The glass transition temperature (Tg) of the polymer was 205℃, and the 5% weight loss temperature under nitrogen was 475℃. Good solubility of the polymer in organic solvents, such as N-methylpyrrolidone, dimethylformamide, dimethylacetamide, dimethylsulfoxide and chloroalkanes was observed, flexible film was obtained from the polymer's CH2Cl2 solution. The limiting oxygen index (LOI) of the PAEK was 40, which indicated that organic phosphorus moiety can offer good flame retardant property to the polymer. 展开更多
关键词 Poly(aryl ether ketone Bis[4-(4-fluorobenzoyl)phenyl] phenyl phosphine oxide (FPPPO) Nucleophilic substitution reaction Bisphenol-A.
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有机化学实验的副产物分析引导实验创新与科研素养培育——以4-苯基丁-2-酮合成实验为例
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作者 陈建军 曹月洋 +2 位作者 陈万红 黄国生 高坤 《大学化学》 CAS 2023年第11期223-229,共7页
用乙酰乙酸乙酯和氯化苄合成4-苯基丁-2-酮是经典的有机化学实验,但该实验的产率仅有20%–30%。本文记录了教师通过引导学生分离实验中的副产物,确定其为2,2-二苄基-3-氧代丁酸乙酯,并分析该副产物产生的原因,进而启发学生创新实验方案... 用乙酰乙酸乙酯和氯化苄合成4-苯基丁-2-酮是经典的有机化学实验,但该实验的产率仅有20%–30%。本文记录了教师通过引导学生分离实验中的副产物,确定其为2,2-二苄基-3-氧代丁酸乙酯,并分析该副产物产生的原因,进而启发学生创新实验方案将产率提高至57.5%的过程。该教学实践不仅引导学生进行实验创新,而且培养了学生的科研素养。 展开更多
关键词 4-苯基丁-2-酮 实验创新 提升产率 科研素养
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HeI Photoelectron Spectroscopic Studies of Phenyl Polyenic Phenyl Ketone Compounds
5
作者 王殿勋 郑世钧 +2 位作者 孟令鹏 徐广智 J.B.Peel 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 1994年第3期212-217,共6页
The phenyl polyenic phenyl ketones (shown as below) belong to the forkedconjugative compounds.It is united, through an atom or a group, by three conjugated groups or three conju-gated bonds. Many compounds consisting ... The phenyl polyenic phenyl ketones (shown as below) belong to the forkedconjugative compounds.It is united, through an atom or a group, by three conjugated groups or three conju-gated bonds. Many compounds consisting of the carbonyl group and aromatic ringare typical forked conjugative compounds. 展开更多
关键词 phenyl polyenic phenyl ketoaes HEL PHOTOELECTRON spectroscopy MNDO calculation.
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THE MASS SPECTRA OF AROMATIC CONJUGATED POLYENIC ACID,METHYL BENZOATE,METHYL PHENYL KETONE,BENZONITRILE AND ANILINE AND THEIR QUANTUM CHEMICAL CALCULATIONS
6
作者 赖柱根 梁德声 房耀仁 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS 1982年第10期1035-1043,共9页
A quantitative interpretation of mass spectra of complex organic compounds so far is notvery perfect and needs some further investigation. In this paper a mechanism of cleft-rate-determining-steps of aromatic conjugat... A quantitative interpretation of mass spectra of complex organic compounds so far is notvery perfect and needs some further investigation. In this paper a mechanism of cleft-rate-determining-steps of aromatic conjugated polyenic acid, methyl benzoate, methyl phenyl ketone,benzonitrile and aniline is proposed, and various quantum parameters of molecular ions ofaromatic conjugated polyenic compounds, together with their framents are calculated bymeans of CNDO/2 method. Through the process of calculation, the peak-height of mass spectracan be quantitatively interpreted, which means that the main factors which influence the cleftforms of simple cleavage of mass spectra of conjugated compounds given by the authorsmight be true to some extent. 展开更多
关键词 兀一 THE MASS SPECTRA OF AROMATIC CONJUGATED POLYENIC ACID METHYL BENZOATE METHYL phenyl ketone BENZONITRILE AND ANILINE AND THEIR QUANTUM CHEMICAL CALCULATIONS CNDO
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不对称硼催化反应的理论研究(Ⅰ)——噁唑硼烷催化苯基乙酮还原反应的对映体选择性机理 被引量:8
7
作者 孙成科 杨思娅 +1 位作者 马思渝 李宗和 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期109-112,共4页
用 AM1方法研究了唑硼烷催化苯基乙酮还原反应的对映体选择性机理 ,结果表明 ,在此硼催化剂的作用下 ,苯基乙酮还原的对映体产物主要是 R构型 ,其主要原因是两种对映体的催化过渡态的活化能相差较大所致 .用过渡态活化理论计算所得光... 用 AM1方法研究了唑硼烷催化苯基乙酮还原反应的对映体选择性机理 ,结果表明 ,在此硼催化剂的作用下 ,苯基乙酮还原的对映体产物主要是 R构型 ,其主要原因是两种对映体的催化过渡态的活化能相差较大所致 .用过渡态活化理论计算所得光学产率 e.e.=95 % 。 展开更多
关键词 苯基乙酮 对映体 选择性 AM1 还原反应 不对称催化反应 恶唑硼烷 催化剂
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含间苯基聚醚酮醚酮酮的合成和性能研究 被引量:16
8
作者 盛寿日 蔡明中 宋才生 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第4期490-493,共4页
自英国ICI公司开发聚醚醚酮(PEEK)并于八十年代初期商品化以来[1],聚芳醚酮作为一类新型结构的高性能特种工程塑料得到了惊人的发展,不同结构的聚芳醚酮相继出现.Janson[2]等以对苯二甲酰氯(TPC)和4,4... 自英国ICI公司开发聚醚醚酮(PEEK)并于八十年代初期商品化以来[1],聚芳醚酮作为一类新型结构的高性能特种工程塑料得到了惊人的发展,不同结构的聚芳醚酮相继出现.Janson[2]等以对苯二甲酰氯(TPC)和4,4′二苯氧基二苯酮(DPBP)为单... 展开更多
关键词 PEKEKK 合成 聚醚酮醚酮酮 间苯基
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α-羟基环己基苯基甲酮的合成 被引量:6
9
作者 胡应喜 陈赤阳 +1 位作者 刘霞 张余 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期50-53,共4页
a-羟基环己基苯基甲酮是一种新型高效光敏引发剂。第一步由环己基甲酸与氯化亚砜合成环己基甲酰氯,当n(环己基甲酸)/n(氯化亚砜)=1:1.4,回流时间为3.5h时,环己基甲酰氯产率为91.7%;第二步以无水三氯化铝为催化剂,用苯与环己基甲酰氯反... a-羟基环己基苯基甲酮是一种新型高效光敏引发剂。第一步由环己基甲酸与氯化亚砜合成环己基甲酰氯,当n(环己基甲酸)/n(氯化亚砜)=1:1.4,回流时间为3.5h时,环己基甲酰氯产率为91.7%;第二步以无水三氯化铝为催化剂,用苯与环己基甲酰氯反应合成了环己基苯基甲酮,当催化剂用量为24g,回流时间为3.5h时,产率为88.67%;第三步在氢氧化钠水溶液中,以四氯化碳为氯化试剂,新洁而灭为相转移催化剂,将环己基苯基甲酮经氯代和水解制得a-羟基环己基苯基甲酮。当反应温度60℃,反应时间5h,新洁尔灭用量50mL,四氯化碳用量12mL时,产率为67%。 展开更多
关键词 苯基 氯化亚砜 产率 羟基 酰氯 合成 光敏引发剂 氯化试剂 甲酸 相转移催化剂
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苯甲酮不对称还原反应的理论研究 被引量:5
10
作者 樊建芬 沈宗旋 +3 位作者 王秋霞 卢运祥 顾小芳 黄洁 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第1期100-104,共5页
本文用AM1分子轨道方法研究了1,3,2-噁唑硼烷对苯甲酮的不对称催化还原.反应经历了噁唑硼烷-硼烷配合物的形成及其与苯甲酮的结合、氢转移及脱去噁唑硼烷形成手性产物二级醇-硼烷配合物四步过程.获得了各步的反应热、速度控制步骤的过... 本文用AM1分子轨道方法研究了1,3,2-噁唑硼烷对苯甲酮的不对称催化还原.反应经历了噁唑硼烷-硼烷配合物的形成及其与苯甲酮的结合、氢转移及脱去噁唑硼烷形成手性产物二级醇-硼烷配合物四步过程.获得了各步的反应热、速度控制步骤的过渡态结构和位能曲线及其相应的反应活化能,计算发现反应机理中的第3步氢转移产物有四员环结构特征. 展开更多
关键词 苯甲酮 不对称还原反应 AMI分子轨道方法 1 3 2-噁唑硼烷 反应热
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芳氧乙酸苯甲羰甲酯衍生物的研究 被引量:6
11
作者 史延年 方建新 李士明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第4期588-590,共3页
芳氧乙酸苯甲羰甲酯衍生物的研究史延年,方建新,李士明(南开大学元素有机化学研究所,天津,300071)关键词ω-溴代苯乙酮,芳氧乙酸苯甲羰甲酯,合成,生物活性2,4-二氯苯氧乙酸及对氯苯氧乙酸作为有效的植物生长调节剂... 芳氧乙酸苯甲羰甲酯衍生物的研究史延年,方建新,李士明(南开大学元素有机化学研究所,天津,300071)关键词ω-溴代苯乙酮,芳氧乙酸苯甲羰甲酯,合成,生物活性2,4-二氯苯氧乙酸及对氯苯氧乙酸作为有效的植物生长调节剂已得到广泛的应用.作者曾合成多种新... 展开更多
关键词 溴代苯乙酮 生物活性 芳氧乙酸酯 羧甲基酯
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含间苯基聚醚醚酮酮的合成与性能研究 被引量:6
12
作者 林权 王一凡 +2 位作者 张万金 吴忠文 尹玖梅 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第12期1965-1967,共3页
含间苯基聚醚醚酮酮的合成与性能研究林权,王一凡,张万金,吴忠文,尹玖梅(吉林大学化学系,长春,130023)(中国科学院长春应用化学研究所)关键词聚醚醚酮酮,间苯基,熔点,玻璃化转变温度聚芳醚酮类高聚物具有优异的热、... 含间苯基聚醚醚酮酮的合成与性能研究林权,王一凡,张万金,吴忠文,尹玖梅(吉林大学化学系,长春,130023)(中国科学院长春应用化学研究所)关键词聚醚醚酮酮,间苯基,熔点,玻璃化转变温度聚芳醚酮类高聚物具有优异的热、电、机械性能.全对苯基位聚醚醚酮酮... 展开更多
关键词 聚醚醚酮酮 间苯基 熔点 玻璃化 温度
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水中α,β-不饱和酮与3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮的加成反应 被引量:9
13
作者 史达清 张姝 +2 位作者 庄启亚 屠树江 胡宏纹 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第9期1036-1038,共3页
在水溶剂中有三乙基苄基氯化铵 (TEBA)存在下 ,α ,β 不饱和酮与 3 甲基 1 苯基 2 吡唑啉 5 酮发生迈克尔加成反应 ,以良好的产率生成相应的 1,3 二芳基 3 (3′ 甲基 1′ 苯基 5′ 羟基 2′ 吡唑啉 4′ 基 ) 1 丙酮 .
关键词 Α Β-不饱和酮 3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮 加成反应 绿色化学 催化剂
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可自交联超支化聚醚醚酮的合成与热性能研究 被引量:5
14
作者 牟建新 马晓野 +3 位作者 张春玲 吴伟春 陈杰 姜振华 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期168-172,共5页
Fluoro-terminated hyperbranched(poly(aryl) ether ketone)(HPOP-PEEK-F) with 4-phenoxyphenyl side groups was prepared from A2(2-(4-phenoxyphenyl)-1,4-diphenol) and B3(1,3,5-tris[4-(4-flourobenzoyl) phenoxy]... Fluoro-terminated hyperbranched(poly(aryl) ether ketone)(HPOP-PEEK-F) with 4-phenoxyphenyl side groups was prepared from A2(2-(4-phenoxyphenyl)-1,4-diphenol) and B3(1,3,5-tris[4-(4-flourobenzoyl) phenoxy]benzene) with a function group ratio of 0.48:1(A2:B3).The chemical structure of HPOP-PEEK-F was confirmed by FTIR and()1H-NMR.The degree of branching(DB) of HPOP-PEEK-F was 0.66 determined by()1H-NMR measurements.The phenyl ethynyl-terminated hyperbranched poly(ether ether ketone)(HPOP-PEEK-PEP) was prepared by the end-capping approach.The HPOP-PEEK-PEP showed high glass transition temperature than HPOP-PEEK-F,but exhibited lower thermal stability.After cross-linking,the glass transition temperature,thermal stability and anti-chemical corrodibility of HPOP-PEEK-PEP were all improved. 展开更多
关键词 超支化聚醚醚酮 交联 封端法 合成 热性能
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2-(4'-羧基苯基)-1,2-苯并异硒唑-3(H)-酮的合成与晶体结构及抑菌活性 被引量:8
15
作者 冯书晓 杨春梅 +1 位作者 王俊岭 马军营 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期840-845,共6页
以邻氨基苯甲酸为原料,通过重氮化、二硒醚化、氯化和缩合反应,合成得到2-(4'-羧基苯基)-1,2-苯并异硒唑-3(H)-酮,化合物结构经HR-MS、~1H NMR、^(13)C NMR表征,采用XRD测定其单晶结构,该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=2.... 以邻氨基苯甲酸为原料,通过重氮化、二硒醚化、氯化和缩合反应,合成得到2-(4'-羧基苯基)-1,2-苯并异硒唑-3(H)-酮,化合物结构经HR-MS、~1H NMR、^(13)C NMR表征,采用XRD测定其单晶结构,该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=2.0641(3)nm,b=0.5000(17)nm,c=1.2046(1)nm,β=97.495(3)°,V=1.2326(6)nm^3,Dc=1.715 g·cm^3,Z=4,F(000)=632.0。初步抑菌试验发现该化合物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有一定的抑菌活性(CCDC:1576226)。 展开更多
关键词 2-(4′-羧基苯基)-1 2-苯并异硒唑-3(H)-酮 晶体结构 抑菌活性
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含间苯基聚芳醚酮的合成与性能研究 被引量:5
16
作者 林权 张万金 +1 位作者 吴忠文 尹玖梅 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第8期1322-1324,共3页
含间苯基聚芳醚酮的合成与性能研究林权,张万金,吴忠文,尹玖梅(吉林大学化学系,长春,130021)(中国科学院长春应用化学研究所)关键词聚芳醚酮,间苯基,熔点,结晶度聚芳醚酮作为一类耐高温特种工程塑料,由于具有优异的... 含间苯基聚芳醚酮的合成与性能研究林权,张万金,吴忠文,尹玖梅(吉林大学化学系,长春,130021)(中国科学院长春应用化学研究所)关键词聚芳醚酮,间苯基,熔点,结晶度聚芳醚酮作为一类耐高温特种工程塑料,由于具有优异的热、电、机械性能,已被广泛应用于电... 展开更多
关键词 聚芳醚酮 间苯基 熔点 结晶度
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含间位苯基及芳酯基侧基聚芳醚酮的合成与表征 被引量:4
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作者 余雯雯 宋琤 +2 位作者 祝志芳 易志群 宋才生 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2010年第5期520-524,共5页
以偏苯三甲酸酐酰氯(TMAC)、间苯二甲酰氯(IPC)和1,3-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(m-EKKE)为单体,通过3元共缩聚反应合成了系列高相对分子质量、含羧基侧基的聚芳醚酮树脂(i-PEK-A),i-PEK-A树脂在1,1,2,2-四氯乙烷溶剂中,在对甲苯磺酸催化... 以偏苯三甲酸酐酰氯(TMAC)、间苯二甲酰氯(IPC)和1,3-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(m-EKKE)为单体,通过3元共缩聚反应合成了系列高相对分子质量、含羧基侧基的聚芳醚酮树脂(i-PEK-A),i-PEK-A树脂在1,1,2,2-四氯乙烷溶剂中,在对甲苯磺酸催化下与苯酚进行酯化反应合成了主链带不同比例芳酯侧基的聚芳醚酮树脂(i-PEK-E).用FT-IR、1HNMR、WAXD、TGA、DSC等技术对聚合物的结构与性能进行了表征.结果表明:在合成3元无规共聚物时,随着TMAC用量的增加,共聚物的Tg升高,Tm降低,改善了共聚物的熔融加工性能.当IPC/TMAC摩尔比小于1时,共聚物为无定形聚集态. 展开更多
关键词 聚芳醚酮 间苯基 芳酯侧基 合成与性能
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全氟烷基芳基酮的合成 被引量:2
18
作者 龚跃法 马彦龙 +1 位作者 曲延玲 赵成学 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第6期774-777,共4页
本文用8种取代苯基卤化物,在无水四氢呋喃中制成的格氏试剂与全氟羧酸(R_FCO_2H,R_F=CF_3和n-C_3F_7)按 3:1摩尔比反应,合成了9种全氟烷基芳基酮(1~9),其中6、7、8和9是新化合物。它们的结构用IR、UV、NMR(~1H,^(19)F)及MS加以表征。
关键词 全氟烷基 芳基 合成 NMR
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含三苯基膦聚醚醚酮酮的结构与性能 被引量:6
19
作者 陈晓婷 孙皓 +1 位作者 唐旭东 王春颖 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期999-1001,共3页
A novel triphenylphosphine-contained poly(ether ether ketone ketone) was synthesized from bis[4-(p-fluorobenzoyl)-phenyl]phenylphosphine oxide and hydroquinone by nucleophilic copolycondensation with sulfolane as the ... A novel triphenylphosphine-contained poly(ether ether ketone ketone) was synthesized from bis[4-(p-fluorobenzoyl)-phenyl]phenylphosphine oxide and hydroquinone by nucleophilic copolycondensation with sulfolane as the solvent. The structure was confirmed via FTIR, 31P NMR and 1H NMR. Electrical property, mechanical property, heat-resistance property, flame resistance and solubility were also evaluated. The results show that the polymer has an excellent heat-resistance, the glass transition temperature(Tg) is 212.6 ℃. The 5% mass loss of the polymer in nitrogen atmosphere took place at 476 ℃. The polymer is soluble in many organic solvents, such as CH2Cl2, CHCl3, Cl2(CH)2Cl2, Cl(CH2)2Cl, DMF, and NMP at room temperature, the polymer possesses well film ability, good mechanics property, electrical property, and the LOI is 44 which indicates that it possesses an excellent flame retardancy. 展开更多
关键词 聚芳醚酮 含磷化合物 亲核取代反应 双[4-(对氟苯甲酰基)苯基]苯基氧化膦
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苯基苄基甲酮肟的合成研究 被引量:1
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作者 刘明星 糜志远 +2 位作者 张迎庆 邹群 李小莉 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期168-170,共3页
以苯乙腈、苯甲酸甲酯和盐酸羟胺为原料,制备了苯基苄基甲酮肟。在碱性条件下,采用Claisen缩合合成中间产物苯基-1-氰基苄基甲酮,不需分离,直接在48%氢溴酸水溶液中水解脱羧得到苯基苄基甲酮;然后在碱性条件下,与盐酸羟胺回流反应18 h,... 以苯乙腈、苯甲酸甲酯和盐酸羟胺为原料,制备了苯基苄基甲酮肟。在碱性条件下,采用Claisen缩合合成中间产物苯基-1-氰基苄基甲酮,不需分离,直接在48%氢溴酸水溶液中水解脱羧得到苯基苄基甲酮;然后在碱性条件下,与盐酸羟胺回流反应18 h,经处理得白色结晶,产率为85.5%。经红外、核磁和元素分析等波谱鉴定了目标分子的结构。该法反应条件温和,产率高,原料易得,操作简单。 展开更多
关键词 苯基苄基甲酮 Claisen缩合 苯基苄基甲酮肟 合成
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