快速溶剂萃取-红外分光光度法测定低含量油污染土壤中总石油烃的含量

研究快速溶剂萃取对低含量油污染土壤中总石油烃的萃取效果,并与索氏提取、超声萃取、微波萃取进行比较。制备了模拟污染样品,并以单因素和正交试验优化快速溶剂萃取条件,红外分光光度法测定石油烃含量。结果表明快速溶剂萃取低含量油污染土壤中总石油烃的最佳条件为:压力为1.03×10~7Pa时,萃取15min,萃取温度100℃,循环4次,氮气吹扫45s,萃取剂为丙酮-二氯甲烷(1+1)混合液。按上述方法对不同污灌年限的土壤进行总石油烃含量测定,得到新疆某污灌区土壤中石油烃的质量分数为211.05~389.50mg·kg^(-1),测定值的相对标准偏差(n=5)为2.3%~6.4%。

ASE-气相色谱法测定油田区土壤中多种石油烃

采用气相色谱法测定油田区土壤中C10~C40的石油烃,通过优化加速溶剂萃取的条件,使方法在62 mg/L^3 100 mg/L范围内线性良好,方法检出限为4.8 mg/kg。用该方法测定石油区短期、中期、长期油井污染土壤样品,5次测定结果的RSD为1.3%~5.2%,加标回收率为84.8%~98.5%,有证标准样品测定结果在可信区间内。

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中总石油烃(C10-C40)

建立了加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中可萃取性石油烃(C10-C40)的分析方法。方法具有操作简便、准确和适用性广等特点。当取样量为20g时,方法检出限为0.006mg/kg,精密度RSD(n=6)为6.7%-8.5%,加标回收率为64.4%-81.7%。

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中总石油烃的研究

运用加速溶剂萃取-气相色谱法,探讨了在实际环境监测分析中总石油烃测定过程的一些关键性技术问题,针对水洗净化、净化小柱的选择、气相色谱仪配置、色谱图定量方法等方面做了重点研究。结果表明,预处理过程中尽量避免使用塑料材质的器皿和耗材,玻璃材质柱身的佛罗里硅土小柱引入的实验室杂质最少,气相色谱仪使用超高惰性的的衬管和色谱柱,净化完全后运用峰面积加和的积分方式更能准确对总石油烃(C10~C40)进行定量。

加速溶剂萃取法提取海洋贝类体中石油烃的方法

建立了用加速溶剂萃取技术提取海洋贝类体中石油烃的方法。从萃取溶剂、温度、压力、静态时间、循环次数等方面对提取条件进行了优化:萃取剂为石油醚,萃取温度125℃,压力10.34 MPa,静态提取时间5 min,循环1次。在确定的条件下,对ASE方法的回收率和精密度进行了验证,并与国标GB17378.6-2007中的方法进行比较。结果显示,ASE法的回收率为92.0%～101.3%,相对标准偏差为2.1%;国标法的回收率为88.0%～95.3%,相对标准偏差为3.7%。t-检验表明ASE法与国标法之间不存在显著性差异,ASE法适合于贝类体内石油烃的提取。