复方氨酚烷胺片(胶囊)中主成分含量均匀度测定

目的建立测定复方氨酚烷胺片(胶囊)中咖啡因和马来酸氯苯那敏含量均匀度的高效液相色谱(HPLC)法,并探讨其对重量/装量差异的影响。方法色谱柱为YMC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-甲醇(60∶40,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm(对乙酰氨基酚)和225 nm(咖啡因、马来酸氯苯那敏),柱温为35℃,进样量为5μL(对乙酰氨基酚)和20μL(咖啡因、马来酸氯苯那敏)。考察S值较大3家生产企业产品的重量/装量差异和主成分含量均匀度的关系。结果44家复方氨酚烷胺片生产企业的106批样品中,主成分含量均匀度的合格率为91.84%(90/98);52家复方氨酚烷胶囊生产企业的135批样品中,胶囊剂主成分含量均匀度的合格率为94.87%(111/117)。片剂生产企业C、胶囊生产企业E的产品每片(粒)中3种主成分含量与片重(粒重)曲线高度一致,但重量/装量差异的RSD分别为3.31%和2.25%;胶囊企业K的产品装量差异的RSD为1.35%,但仅对乙酰氨基酚的含量同装量差异呈正相关。结论建立的主成分含量均匀度测定方法专属性强,可为复方氨酚烷胺片(胶囊)的质量控制提供参考。建议生产企业根据主成分的投料量,按从大到小的顺序进行逐级混合,以提高产品的混合均匀度;同时,应在质量标准中增加咖啡因和马来酸氯苯那敏2种主成分的含量及含量均匀度的控制项目。

卡尔曼滤波分光光度法同时测定扑热息痛四组分的研究

卡尔曼滤波分光光度法用于测定扑热息痛合成过程中对乙酰氨基酚、对硝基酚、对氨基酚和醋酸四组分含量的研究,并详细讨论了卡尔曼滤波参数的选择。试验表明,用均匀设计法配制9组混合标准液,用多元线性回归法求出四个组分在各波长点上的吸收系数矩阵,在206-320 nm内滤波58次,便能不经分离同时测定样品中的四个组分。各组分的标准加入回收率在97.3％-109.3％之间。样品的测定结果与高效液相色谱法相符。

Pd-La/C催化加氢酰化一步合成扑热息痛

以对硝基酚 (PNP)为原料 ,Pd -La/C催化加氢一步合成对乙酰氨基酚。最佳工艺条件为在应温度 1 4 0℃ ,反应压力0 .7MPa,反应时间 2h ,对乙酰氨基酚的收率达 97%。

卡尔曼滤波分光光度法用于三组分的同时测定

将卡尔曼滤波分光光度法用于测定扑热息痛合成过程中对乙酰氨基酚、对硝基酚、对氨基酚三组分含量的分析研究.介绍了卡尔曼滤波法的基本原理和具体的分析步骤,并详细讨论了滤波参数的选择 实验结果表明,该法对样品中各组分的回收率在99.8%～102.8%之间,与高效液相色谱法相比。

β-丙氨酸-银复合膜修饰电极用于循环伏安法测定对乙酰氨基酚

制备了β-丙氨酸-银复合膜修饰电极(Ag-Ala/GCE),采用循环伏安法研究了对乙酰氨基酚在修饰电极上的电化学行为。结果表明:在pH 4.0的磷酸盐缓冲液中,对乙酰氨基酚在修饰电极上呈现一对灵敏的氧化还原峰,提出了用循环伏安法测定对乙酰氨基酚的含量。对乙酰氨基酚浓度在6.0×10-7～7.0×10-4 mol.L-1范围内与氧化峰电流呈现线性关系,检出限(3S/N)为2.0×10-7 mol.L-1。修饰电极用于药剂中对乙酰氨基酚的测定,并用标准加入法测得方法的回收率在95.1%～101.6%之间。

2005年北京地区海洛因毒品中稀释剂的分析

目的:对2005年收缴的"零包"海洛因毒品中的稀释剂进行分析。方法:准确称取可疑毒品适量,用SKF525做内标,用乙醇配制成1.0mg.kg-1的样品溶液,取1μl进行GC/MS分析。结果:在408份"零包"海洛因毒品中,检测出含有机稀释剂的323份,占79.2%。检测出的有机稀释剂是烟酰胺(231份,占总份数的56.6%)、咖啡因(135份,占总份数的33.1%)、扑热息痛(51份,占总份数的12.5%)、氨基比林(39份,占总份数的9.6%)、茶碱(37份,占总份数的9.1%)、非那西丁(29份,占总份数的7.1%)、脑复康(28份,占总份数的6.9%)、镇静催眠药(10份,占总份数的2.4%)、曲马朵及其它(10份,占总份数的2.4%)。结论:北京地区"零包"海洛因毒品中多数有有机稀释剂,且种类繁多。脑复康是一个新发现的稀释剂。

溶剂对一步法合成对乙酰氨基酚的影响

研究了以对硝基酚为原料,Pd/C催化加氢酰化一步合成对乙酰氨基酚工艺中,溶剂对乙酰氨基酚收率的影响,结果表明醋酸是最好的溶剂。其用量以对硝基酚重量的 2～5倍体积为佳。此时对乙酰氨基酚收率可达 95％。

GC/MS法在海洛因毒品稀释剂分析中的应用研究

目的:开展气相色谱/质谱联用(GC/MS)法在海洛因毒品稀释剂分析中的应用研究。方法:用GC/MS方法对北京地区2007-2008年收缴的海洛因毒品中的稀释剂进行分析。结果:在223例海洛因毒品中检出的有机稀释剂有烟酰胺180例(80.7%)、咖啡因111例(49.8%)、扑热息痛49例(22.0%)、氨基比林41例(18.4%)、茶碱20例(8.97%)、脑复康25例(11.2%)、非那西丁35例(15.7%)、安眠镇静药34例(15.2%)、氯氮平13例(5.83%)、甲基苯丙胺16例(7.17%)、氯胺酮2例(0.90%)、曲马多1例(0.45%);未检出有机稀释剂的有32例占14.3%。结论:应GC/MS法可准确、快速的分析海洛因毒品中的有机稀释剂。

双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷的合成

以对氨基酚为初始原料,对其进行氨基保护生成对乙酰胺基酚,在极性溶剂二甲基甲酰胺(DMF)、吡啶作缚酸剂下,与二甲基二氯硅烷反应.产物经盐酸酸化和氢氧化钠除酸,得到目标产物双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷活性单体.采用傅立叶变换红外(FTIR)、核磁共振谱(1H)及熔点测定仪对其结构进行了表征.结果显示,所合成产物为目标产物,其总产率达到67%.

双波长分光光度法同时测定对乙酰氨基酚和对硝基酚

研究了在０．１ｍｏｌ／ＬＨＣＬ体系中用双波长分光光度法同时测定对乙酰氨基酚和对硝基酚的含量，对硝基酚的最大吸收为３１８ｎｍ，线性范围为０～３０ｍｇ／Ｌ；对乙酰氨基酚的测定波长为２４０ｎｍ，参比波长为３５８ｎｍ．此法已用于合成醋氨酚生产过程中上述二组份含量的测定，回收率为９２％～１０６％，相对误差±８％．方法快速，操作方便．

吸光度比值分光光度法测定复方氯唑沙宗片中氯唑沙宗和对乙酰氨基酚

根据吸光度比-光谱曲线,选定215.7 nm及264.1 nm作为测定氯唑沙宗(CRXZ)和对乙酰氨基酚(ACAP)的波长对。制备标准曲线时,首先配制由CRZX和ACAP基准物配制的标准溶液和由两者配成的混合标准系列,并在上述两波长处分别测得各试液的吸光度,再用文中提供的公式计算吸光度比值R和吸光度之差ΔR,最后建立ΔR对CRZX或ACAP浓度之间的线性回归方程。分析试样时,取复方氯唑沙宗片适量溶于溶剂中并定量稀释。分取部分试液按制备标准曲线的方法测得试液的吸光度并计算其比值R和ΔR。根据相应回归方程计算相应组分的含量。精密度及回收率试验所得结果的RSD(n=7)值为1.28%(CRXZ)及0.84%(ACAP),两者的平均回收率均为100.0%。

多组分有机物在玻碳电极上的伏安法测定

对乙酰氨基苯乙醚、氨基比林、乙酰氨基苯酚、氨基苯酚等4种有机物在玻碳电极上的伏安行为进行了研究.在0.1mol/L氢氧化钠溶液中得4个灵敏度和分辨率良好的阳极氧化峰,E_p分别为0.68,0.51,0.22,-0.06 V(vs.AgCl/Ag)左右,样品不需分离直接测定.20多种有机生化物质不干扰,方法简便快速.并对电极反应进行了探讨.

荧光光谱法快速测定银翘片中对乙酰胺基酚

在pH 8.6的磷酸盐缓冲溶液中,吡咯红与一定浓度的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)发生荧光增强反应,当在该体系中加入对乙酰胺基酚(APAP)后,于激发波长538nm,发射波长558nm处荧光强度明显降低,且降低程度与对乙酰胺基酚的加入量呈线性,方法的线性范围在0.048～1.44mg.L-1之间,检出限(3S/N)为0.048mg.L-1。方法用于银翘片中对乙酰胺基酚的测定,回收率在103.8%～105.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.8%～4.2%之间。

H-ZSM-5沸石催化合成对乙酰氨基酚的新技术研究

探讨了以H-ZSM-5沸石催化剂,在无溶剂条件下由对苯二酚和乙酰胺为原料直接催化合成对乙酰氨基酚。考察了催化剂用量、反应原料摩尔比、反应温度、反应时间对转化率及选择性的影响。结果表明,H-ZSM-5对于该反应具有良好的催化性能。在催化剂用量为30%、对苯二酚和乙酰胺摩尔比为1∶3.0、反应温度300℃、反应时间2.5 h的条件下,对苯二酚的转化率达到98.7%,且产物对乙酰氨基酚的选择性为90.3%。

高效液相色谱法测定泰诺林中对乙酰氨基酚的含量

采用高效液相色谱法测定泰诺林混悬液中对乙酰氨基酚的含量 .在C18柱上 ,以甲醇 /水 (30 :70 ,V/V) ,用高氯酸调至 pH =4 .0为流动相 ,于 2 85nm波长检测 .该方法线性范围为0 .0 1- 0 .5 0 g/L ,r =0 .9996 ,平均回收率为 98.9% ,RSD =1.12 % (n =5 ) .该方法具有快速、简便、灵敏。

卡尔曼滤波法用于扑热息痛5组分混合体系分析

将卡尔曼滤波分光光度法用于测定扑热息痛合成过程中对乙酰氨基酚、对硝基酚、对氨基酚、对乙酰氨基酚乙酸酯、对硝基酚乙酸酯5组分的含量,结果表明,该法对样品中各组分的平均回收率在97 5%～103 5%之间,与高效液相色谱法相比,两种分析方法得出的结果基本一致.

解热止痛药──醋胺沙罗的合成新路线

作者以水杨酸为原料制得水杨酰氯，在碱性丙酮溶液中与扑热息痛钠盐反应得到醋胺沙罗（Ａｃｅｔａｍｉｎｏｓａｌｏｌ）。操作简单，原料易得，具有实用价值。

对乙酰氨基酚的合成

本文总结了国内外近年来合成对乙酰氨基酚生产工艺的研究进展 ,主要介绍了传统二步法、新型二步法、一步法、逐步还原法和生化法 ,分析了各工艺的优缺点 ,提出了从环保上和经济上来考虑 ,新型二步法是对乙酰氨基酚合成的最好方法。

国产对乙酰氨基酚红光物质与国外样品的质量对比

本文论述了醋酐工艺、醋酸工艺、对氨基酚和活性炭,对对乙酰氨基酚质量的影响,由酰化反应动力学探讨了副产物的生成机理和对乙酰氨基酚带红光的来源,研究了控制产品中残留物、红光物质的测定方法,提高国产对乙酰氨基酚的内在质量标准,醋酸工艺的棕色粗品经脱红光专用炭精制后达到国外同类产品实样标准。

4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚的合成

本文以4-氯-2-氨基苯酚为起始原料合成了4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚。4-氯-2-氨基苯酚经醋酐酰化制得2-乙酰氨基-4-氯苯酚,粗产率为92.4％,熔点为170.3℃～171 3℃。然后分别以氯苯,邻二氯苯为脱水剂在回流条件下反应15小时,经真空蒸馏得到5-氯-2-甲基苯并(?) 唑,熔点为52℃-54℃。将5-氯-2-甲基苯并(?)唑进行硝化反应,得到5-氯-6-硝基-2-甲基苯并(?)唑,粗产率84.76％,熔点为135.5℃-139.0℃。5-氯-6-硝基-2-甲基苯并(?)唑在强碱条件下水解后,经酸析得到4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚,粗产率为90.10％.熔点为209.8～210.0℃。