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Synthesis and Molecular Structure of Acetic Acid-3,5-diacetoxy-2-acetoxymethyl-6-(4-quinoxalin-2-yl-phenoxy)-tetrahydro-pyran-4-yl-ester
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作者 WEI Hui-Qin ZENG Run-Sheng WU Gui-Ping WANG Bao-An ZOU Jian-Ping 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1014-1018,共5页
The title compound, acetic acid-3,5-diacetoxy-2-acetoxymethyl-6-(4-quinoxalin- 2-yl-phenoxy)-tetrahydro-pyran-4-yl-ester 8 (C28H28N2O10, Mr = 552.54), has been synthesized and its crystal structure was determined ... The title compound, acetic acid-3,5-diacetoxy-2-acetoxymethyl-6-(4-quinoxalin- 2-yl-phenoxy)-tetrahydro-pyran-4-yl-ester 8 (C28H28N2O10, Mr = 552.54), has been synthesized and its crystal structure was determined by X-ray diffraction analysis. It crystallizes in monoclinic, space group P21, a = 10.060(8), b = 5.648(4), c = 24.11(2)A, β = 91.078(10)°, Z = 2, V= 1369.9(19)A^3, Dc = 1.339 g/cm^3,μ(MoKa) = 1.03 cm^-1, F(000) = 580.00, T =. 193.1 Kx-9 θmax = 25.03, (△/σ)max = 0.0000, Flack = -0.0(24), the final R = 0.0680 and wR = 0.140 (w = 1/[0.0016Fo^2 + 1.00000(Fo^2)]/(4Fo^2)) for 3126 observed reflections (1 〉 20(/)). The pyranoid ring adopts chair conformation in the sugar moiety, and all of the acetyl groups are in the e bond of the pyranoid ring, so the sugar moiety is very stable. 展开更多
关键词 acetic acid-3 5-diacetoxy-2-acetoxymethyl-6-(4-quinoxalin-2-yl-phenoxy)-tetrahydro-pyran-4-yl-ester synthesis crystal structure
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蒽醌法生产H_2O_2工作液的改进 被引量:12
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作者 刘航 方向晨 +1 位作者 贾立明 刘全杰 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期72-77,共6页
为了改进蒽醌法生产H2O2的由重芳烃(AR)和磷酸三辛酯(TOP)组成的工作液的氢效,考察了2-乙基蒽醌(2-EAQ)在添加邻甲基环己基醋酸酯(2-MCHA)或二异丁基甲醇(DIBC)的三组分工作液(AR+TOP+2-MCHA和AR+TOP+DIBC)中的溶解度,并分析了三组分工... 为了改进蒽醌法生产H2O2的由重芳烃(AR)和磷酸三辛酯(TOP)组成的工作液的氢效,考察了2-乙基蒽醌(2-EAQ)在添加邻甲基环己基醋酸酯(2-MCHA)或二异丁基甲醇(DIBC)的三组分工作液(AR+TOP+2-MCHA和AR+TOP+DIBC)中的溶解度,并分析了三组分工作液的密度、黏度、界面张力和H2O2的分配系数,从中选取了体积比为75∶20∶5的AR+TOP+2-MCHA和体积比为75∶5∶20的AR+TOP+DIBC 2种性能优异的工作液,采用微反装置评价了其氢效。结果表明,与两组分工作液相比,2-EAQ在三组分工作液中的溶解度得到了显著提高;与两组分工作液的氢效5.65g/L相比,三组分工作液的氢效得到显著提高,分别达到12.53和11.31g/L。 展开更多
关键词 蒽醌法 邻甲基环己基醋酸酯 二异丁基甲醇 氢效
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2-甲氧基亚氨基-2-[(2-四氢吡喃)-2-氧基-苯基]-乙酸甲酯的合成 被引量:3
3
作者 丁成荣 何胜利 +4 位作者 周瑛 项继聪 范杰 高晓茹 张国富 《浙江工业大学学报》 CAS 2012年第1期1-4,共4页
邻羟基苯乙酸与甲醇在对甲苯磺酸催化下生成邻羟基苯乙酸甲酯,其酚羟基用3,4-二氢吡喃保护生成2-四氢吡喃氧基-苯基-乙酸甲酯,最后与亚硝酸叔丁酯和碘甲烷反应得到2-甲氧基亚氨基-2-[(2-四氢吡喃)-2-氧基-苯基]-乙酸甲酯.该路线反应条... 邻羟基苯乙酸与甲醇在对甲苯磺酸催化下生成邻羟基苯乙酸甲酯,其酚羟基用3,4-二氢吡喃保护生成2-四氢吡喃氧基-苯基-乙酸甲酯,最后与亚硝酸叔丁酯和碘甲烷反应得到2-甲氧基亚氨基-2-[(2-四氢吡喃)-2-氧基-苯基]-乙酸甲酯.该路线反应条件温和,操作简单,收率较高,适合工业化生产.三步反应总收率为63.4%,产品含量为97.9%,其结构经红外和核磁氢谱分析确证. 展开更多
关键词 邻羟基苯乙酸 邻羟基苯乙酸甲酯 2-四氢吡喃氧基-苯基-乙酸甲酯 合成
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乙酸-2-苯乙酯的合成途径与调节研究 被引量:2
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作者 宋娟 张霁红 +2 位作者 康三江 胡生海 李明泽 《西南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期25-31,共7页
为了研究苹果醋发酵过程中的特征性香气成分乙酸-2-苯乙酯的合成途径和调节,采用反应体系跟踪法检测各合成相关基质的浓度变化,发现在苹果醋发酵第7d后,乙酸-2-苯乙酯开始大量生成,第30d达到最高值;根据分析乙酸-2-苯乙酯与其合成基质,A... 为了研究苹果醋发酵过程中的特征性香气成分乙酸-2-苯乙酯的合成途径和调节,采用反应体系跟踪法检测各合成相关基质的浓度变化,发现在苹果醋发酵第7d后,乙酸-2-苯乙酯开始大量生成,第30d达到最高值;根据分析乙酸-2-苯乙酯与其合成基质,AAT,Esterase酶活浓度之间的相关系数,初步确定乙酸-2-苯乙酯的合成途径同时存在酯酶途径和醇酰基转移酶途径,推测醇酰基转移酶途径可能是主要的合成途径,醇酰基转移酶可能是关键酶;通过外源加标法,检测到8g/L是L-苯丙氨酸的最佳添加质量浓度,可以有效增加苹果醋的香气成分的生成量和醋酸质量浓度,进而提高苹果醋制品独特的香味和风味.研究结果为苹果醋制品香气成分和风味物质的深入研究和其关键工艺控制点提供了一定的参考依据. 展开更多
关键词 苹果醋 乙酸-2-苯乙酯 合成途径 调节
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苹果醋发酵过程中L-苯丙氨酸促进乙酸-2-苯乙酯的合成 被引量:1
5
作者 宋娟 张霁红 +5 位作者 康三江 曾朝珍 张海燕 袁晶 张芳 黄玉龙 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2019年第1期58-64,108,共8页
为了初步研究食品添加剂L-苯丙氨酸对苹果醋发酵过程中的特征性香气成分乙酸-2-苯乙酯的合成途径及关键酶活的影响,采用HS-SPME-GC-MS和ELISA,检测各合成相关基质生成量和关键酶活性的变化。结果表明,不同添加量的L-苯丙氨酸有明显促进... 为了初步研究食品添加剂L-苯丙氨酸对苹果醋发酵过程中的特征性香气成分乙酸-2-苯乙酯的合成途径及关键酶活的影响,采用HS-SPME-GC-MS和ELISA,检测各合成相关基质生成量和关键酶活性的变化。结果表明,不同添加量的L-苯丙氨酸有明显促进乙酸-2-苯乙酯及其相关合成基质生成量积累的作用,并且对ADH、AAT的酶活性也有一定的促进作用,而对Esterase酶活性有抑制作用。其中当L-苯丙氨酸添加量为8 g/L时,乙酸-2-苯乙酯生成量显著提高了43.76%~86.59%。因此,本试验初步将8 g/L作为L-苯丙氨酸的最佳添加量,初步推测L-苯丙氨酸通过醇酰基转移酶途径促进乙酸-2-苯乙酯的合成及其相关基质和关键酶活的生成量,赋予苹果醋产品更多独特的香气和风味,为生产工艺提供一定的参考依据。 展开更多
关键词 苹果醋 L-苯丙氨酸 乙酸-2-苯乙酯 合成途径
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L-苯丙氨酸对苹果醋发酵乙酸-2-苯乙酯合成途径的影响 被引量:1
6
作者 宋娟 张霁红 +5 位作者 康三江 张海燕 曾朝珍 袁晶 张芳 黄玉龙 《中国酿造》 CAS 北大核心 2019年第5期131-135,共5页
为了初步研究食品添加剂L-苯丙氨酸对苹果醋发酵过程中特征性香气成分乙酸-2-苯乙酯合成途径的影响,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱(HS-SPME-GC-MS)联用和酶联免疫吸附试验,检测各合成相关基质浓度和关键酶活性的变化。结果表明,当L-... 为了初步研究食品添加剂L-苯丙氨酸对苹果醋发酵过程中特征性香气成分乙酸-2-苯乙酯合成途径的影响,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱(HS-SPME-GC-MS)联用和酶联免疫吸附试验,检测各合成相关基质浓度和关键酶活性的变化。结果表明,当L-苯丙氨酸添加量为8 g/L时,β-苯乙醇、乙酸、乙酸-2-苯乙酯、乙酰辅酶A质量浓度分别提高了19.2%、35.9%、51.6%、10.86%;L-苯丙氨酸对乙醇脱氢酶(ADH)、醇酰基转移酶(AAT)酶活性均有一定的促进作用,却对酯酶酶活性有抑制作用。因此,本试验初步将8 g/L作为L-苯丙氨酸的最佳添加量,初步推测L-苯丙氨酸通过醇酰基转移酶途径促进乙酸-2-苯乙酯的合成及其相关基质生成量和关键酶的活性关键酶活的生成量,为高品质苹果醋的技术研究和指导生产实践提供一定的理论依据。 展开更多
关键词 L-苯丙氨酸 苹果醋 乙酸-2-苯乙酯 合成途径 酶活
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2-吲哚乙酸乙酯的合成 被引量:1
7
作者 陈芬 覃宇 《武汉纺织大学学报》 2015年第3期63-66,共4页
丙二酸二乙酯在醇溶液中,与氢氧化钾皂化得到丙二酸单乙酯钾盐,然后在N,N'-羰基二咪唑(CDI)作用下,与2-硝基苯乙酸进行亲核加成得到4-(2-硝基苯基)-乙酰乙酸乙酯,再经三氯化钛的催化还原环化制得医药中间体2-吲哚乙酸乙酯,收率达72... 丙二酸二乙酯在醇溶液中,与氢氧化钾皂化得到丙二酸单乙酯钾盐,然后在N,N'-羰基二咪唑(CDI)作用下,与2-硝基苯乙酸进行亲核加成得到4-(2-硝基苯基)-乙酰乙酸乙酯,再经三氯化钛的催化还原环化制得医药中间体2-吲哚乙酸乙酯,收率达72.2%。 展开更多
关键词 2-吲哚乙酸乙酯 医药中间体 合成
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2-(2-氨基-4-噻唑)-(Z)-2-(叔丁氧羰甲氧亚胺基)硫代乙酸2-苯并噻唑酯的合成研究
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作者 张峰 王绪科 +2 位作者 刘继广 李连发 朱寒 《山东科学》 CAS 1999年第3期54-56,共3页
本文提供了一条新的合成 2(2氨基4噻唑)( Z)2(叔丁氧羰甲氧亚胺)硫代乙酸 2苯并噻唑酯的工艺路线。
关键词 合成 氨基噻唑 硫代乙酸 苯并噻唑酯 乙酰乙酯
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(Z)-2-(2-叔丁氧羰氨基噻唑-4-基)-2-戊烯酸的合成
9
作者 孙会 汪祝胜 +2 位作者 潘镇浩 全嘉铭 裴文 《化工生产与技术》 CAS 2012年第6期25-27,8,共3页
以4-氯乙酰乙酸乙酯为原料,首先与丙醛缩合后,由溴化钠进行氯原子交换制得溴化物,再与硫脲成环,碳酸二叔丁酯保护氨基,最后乙酯水解制得(Z)-2-(2-叔丁氧羰氨基噻唑-4-基)-2-戊烯酸目标产物,收率达到76%,纯度达到98%。该方法简单易行,收... 以4-氯乙酰乙酸乙酯为原料,首先与丙醛缩合后,由溴化钠进行氯原子交换制得溴化物,再与硫脲成环,碳酸二叔丁酯保护氨基,最后乙酯水解制得(Z)-2-(2-叔丁氧羰氨基噻唑-4-基)-2-戊烯酸目标产物,收率达到76%,纯度达到98%。该方法简单易行,收率高,纯度好,是一条适合工业化生产的新合成方法。 展开更多
关键词 (Z)-2-(2-叔丁氧羰氨基噻唑-4-基)-2-戊烯酸 4-氯乙酰乙酸乙酯 头孢卡品酯 合成
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N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺的合成
10
作者 于宏伟 杜林楠 +4 位作者 苏苗苗 关胜琴 孙佳玥 侯腾硕 刘磊 《石家庄学院学报》 2017年第6期5-8,共4页
乙酸(1-二茂铁基乙基)酯1与二甲胺反应制备出N,N-二甲基-1-二茂铁乙胺2,收率74%.在正丁基锂/乙醚的反应体系中,化合物2进一步与二苯基氯化磷反应,制备出N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺3,收率18%.化合物3的结构经1H NMR和31P NMR... 乙酸(1-二茂铁基乙基)酯1与二甲胺反应制备出N,N-二甲基-1-二茂铁乙胺2,收率74%.在正丁基锂/乙醚的反应体系中,化合物2进一步与二苯基氯化磷反应,制备出N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺3,收率18%.化合物3的结构经1H NMR和31P NMR进行了表征,并进一步研究了其合成机理. 展开更多
关键词 乙酸(1-二茂铁基乙基)酯 N N-二甲基-1-二茂铁乙胺 N N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺 合成 表征 机理
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4-羟基苯甲酸-2′-辛酯的合成 被引量:2
11
作者 刘密 冯柏成 安忠维 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期36-38,共3页
以对羟基苯甲酸为起始原料 ,经羟基保护、酯化和脱羟基保护三步反应 ,合成了难以用传统酯化法制备的 4 羟基苯甲酸 2′ 辛酯 ,总收率 6 5 % ,产物结构经IR及MS鉴定。
关键词 对羟基苯甲酸 合成 起始原料 总收率 酯化法 制备 IR 产物结构 反应
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2′-脱氧腺苷-5′-N-[(2S)-2-(3-苯甲酰苯基)-1-氧代丙基]甘氨酸酯的合成
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作者 何小飞 沈振陆 +2 位作者 郑旭明 胡信全 莫卫民 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期783-786,共4页
以N-[(2S)-2-(3-苯甲酰苯基)-1-氧代丙基]甘氨酸和2′-脱氧腺苷为原料合成了标题化合物。产物结构经IR、1HNMR、13CNMR和MS确证。实验结果表明,2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N′,N′-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)在该反应中是一种较好的缩合... 以N-[(2S)-2-(3-苯甲酰苯基)-1-氧代丙基]甘氨酸和2′-脱氧腺苷为原料合成了标题化合物。产物结构经IR、1HNMR、13CNMR和MS确证。实验结果表明,2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N′,N′-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)在该反应中是一种较好的缩合试剂。此外发现,N-[(2S)-2-(3-苯甲酰苯基)-1-氧代丙基]甘氨酸乙酯在皂化反应中会消旋。 展开更多
关键词 2′-脱氧腺苷-5′-N-[(2S)-2-(3-苯甲酰苯基)-1-氧代丙基]甘氨酸酯 N-[(2S)-2-(3-苯甲酰苯基)-1-氧代丙基]甘氨酸 2′-脱氧腺苷
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氨噻肟酸与AE-活性酯合成的研究进展 被引量:5
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作者 肖海焕 黎振球 +2 位作者 宋玉叶 李敬华 黄彩霞 《河南化工》 CAS 2008年第7期4-7,共4页
综述了生产氨噻肟酸的几种方法,并对各种方法的特点、存在的问题进行了分析,提出部分步骤采用超临界CO2作为反应体系。总结了工业上用氨噻肟酸和二硫化二苯并噻唑生产AE-活性酯的方法,提出用氨噻肟酸直接与硫醇基苯并噻唑合成AE-活性酯... 综述了生产氨噻肟酸的几种方法,并对各种方法的特点、存在的问题进行了分析,提出部分步骤采用超临界CO2作为反应体系。总结了工业上用氨噻肟酸和二硫化二苯并噻唑生产AE-活性酯的方法,提出用氨噻肟酸直接与硫醇基苯并噻唑合成AE-活性酯的方法,并从理论上研究其可行性,阐述了用氨噻肟酸直接与硫醇基苯并噻唑合成AE-活性酯的指导性意义。 展开更多
关键词 AE-活性酯 氨噻肟酸 二硫化二苯并噻唑 硫醇基苯并噻唑
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利用纤维床生物反应器制备左乙拉西坦关键手性中间体 被引量:1
14
作者 石海芳 黄金 +1 位作者 王普 何军邀 《浙江工业大学学报》 CAS 2013年第4期422-427,443,共7页
利用纤维床生物反应器固定耐酪氨酸冢村氏菌(Tsukamurella tyrosinosolvens)E105细胞不对称水解(R,S)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酸乙酯制备左乙拉西坦关键手性中间体(S)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酸.考察了载体的化学修饰、缓冲液pH... 利用纤维床生物反应器固定耐酪氨酸冢村氏菌(Tsukamurella tyrosinosolvens)E105细胞不对称水解(R,S)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酸乙酯制备左乙拉西坦关键手性中间体(S)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酸.考察了载体的化学修饰、缓冲液pH和离子强度等对棉纤维载体吸附细胞的影响,确定了最优的菌体吸附条件;在此基础上研究了纤维床生物反应器细胞动态吸附动力学以及利用纤维床生物反应器固定化细胞不对称水解(R,S)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酸乙酯制备左乙拉西坦关键手性中间体(S)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酸反应的过程曲线、细胞负载量对产率和ee值的影响,继而,考察了纤维床反应器中固定化细胞的重复利用性能.结果表明:在1.115mol/L,pH7.0的磷酸钾缓冲液中,以聚乙烯亚胺修饰棉纤维为固定化载体,细胞最大吸附量可达185mg/g;细胞在纤维床生物反应器上的动态吸附符合一级动力学,动力学方程为Ln(C/C0)=-0.947t;以细胞负载浓度为50g/L的纤维床生物反应器进行不对称水解反应,反应36h后产率和ee值分别为43.2%和98.2%,且纤维床反应器固定化细胞具有一定的重复利用性能.研究结果为纤维床反应器与发酵罐偶联进行半连续化制备左乙拉西坦手性中间体奠定了一定的理论基础. 展开更多
关键词 纤维床生物反应器 耐酪氨酸冢村氏菌αa-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酸乙酯 左乙拉西坦
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鼠尾藻的化学成分研究 被引量:8
15
作者 江茜 刘东 +3 位作者 杨加波 严鹏程 黄可新 林文翰 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期948-952,共5页
目的研究鼠尾藻的化学成分。方法采用正相及反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱学数据鉴定化合物的结构。结果从鼠尾藻乙醇提取物中,分离鉴定了15个化合物,其中9个异... 目的研究鼠尾藻的化学成分。方法采用正相及反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱学数据鉴定化合物的结构。结果从鼠尾藻乙醇提取物中,分离鉴定了15个化合物,其中9个异戊二烯类化合物,分别为黑麦草内酯(1),异黑麦草内酯(2),loliolide acetate(3),蚱蜢酮(4),apo-9'-fucoxan-thinone(5),3α-hydroxy-5,6-epoxy-7-megastigmen-9-one(6),deacetylate-apo-13'-fucoxanthinone(7),apo-13'-fucoxanthinone(8),(R)-(-)-3-羟基-β-紫罗兰酮(9),6个其他类型的化合物,sargassum ketone(10),2-heptenoic acid-4,4-dihydroxy-2,3-dimethyl-γ-lactone(11),(R)-2-hydroxy-3-phenylpropanamide(12),脱氧核糖胸腺嘧啶(13),岩藻甾醇(14),甘油脂肪酸酯(15)。结论deacetylate-apo-13'-fucoxanthinone(7)为新化合物,化合物3,5,6,8,9,15为首次从该属植物中分离得到。 展开更多
关键词 鼠尾藻 异戊二烯类 deacetylate-apo-13'-fucoxanthinone loliolideacetate apo-9'-fucoxanthinone 3α-hydroxy-5 6-epoxy-7-megastigmen-9-one apo-13'-fucoxanthinone (R)-(-)-3-羟基-β-紫罗兰酮 甘油脂肪酸酯
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