苯乙酮1,3-丙二醇缩酮的绿色催化合成

采用直接浸渍-焙烧法制备了SO42--T iO2/A l2O3新型固体超强酸催化剂(简称SO42--T iO2/A l2O3催化剂),用Ham-m ett指示剂法测定了SO42--T iO2/A l2O3催化剂的酸强度;以苯乙酮和1,3-丙二醇为原料合成了苯乙酮1,3-丙二醇缩酮。考察了SO42--T iO2/A l2O3催化剂的焙烧温度、T iO2负载量、SO42--T iO2/A l2O3催化剂用量、原料配比、回流时间、带水剂的种类和用量对反应的影响。最佳的反应条件为:T iO2负载量(质量分数)10%、SO42--T iO2/A l2O3催化剂焙烧温度500℃、催化剂用量为反应物料总质量的5.5%、n(苯乙酮)∶n(1,3-丙二醇)=1∶1.2、带水剂甲苯20mL、回流时间1.5h;在最佳反应条件下,苯乙酮1,3-丙二醇缩酮的收率可达96.5%,产品的纯度为99.6%。SO42--T iO2/A l2O3催化剂制备简单、催化活性高、重复使用性好,产品收率高,后处理简便,无三废污染,符合节能环保、绿色催化的发展趋势。

复合固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3/Zno/ZrO_2催化合成苯乙酮1,3-丙二醇缩酮

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由Fe(NO_3)_3·9H_2O、Al(NO_3)_3。9H_2O和ZroCl_2·8H_2O制备SO_4^(2-)/Fe_2O_3/ZnO/ZrO_2催化剂,研究酮与醇物质的量比、反应时间、带水剂用量和催化剂用量等因素对产品收率的影响。结果表明,SO_4^(2-)/Fe_2O_3/ZnO/ZrO_2是合成苯乙酮1,3-丙二醇缩酮的良好催化剂,在酮与醇物质的量比为1:1.3、苯乙酮用量0.2 mol、催化剂用量为反应物总质量的0.5%、以环己烷为带水剂和反应时间60 min的优化条件下,苯乙酮1,3-丙二醇缩酮收率可达95.6%。