荧光光度法快速测定水溶液中甲醛的研究

利用铵盐、乙酰丙酮及醛基反应生成的黄色产物的荧光性质 ,分别用紫外可见分光光度法及荧光分光光度法研究了影响黄色物质生成速度的各种因素 .常温下 ,柠檬酸铵浓度 4 mol/ L和乙酰丙酮浓度 0 .0 4 mol/ L的实验条件下 ,黄色物质在 2 4 s时间内可快速生成 .荧光分光光度测定甲醛的线性范围为 :0 .4～ 1 .0 μg/ m L,该方法用于自来水中甲醛的加标回收 。

羧甲基壳聚糖中氨基葡萄糖含量测定方法的研究

以乙酰丙酮试剂结合分光光度法和以盐酸氨基葡萄糖为对照品 ,确定羧甲基壳聚糖的氨基葡萄糖含量测定方法。羧甲基壳聚糖在 6mol/LHCl、12 0℃条件下水解 2 .5h ,羧甲基壳聚糖水解样品溶液 ,效果较好 ;盐酸氨基葡萄糖对照品溶液和羧甲基壳聚糖水解样品溶液中的氨基葡萄糖与乙酰丙酮试剂进行定量反应 ,使溶液呈色 ,采用分光光度法进行定量分析 ,两者最大光吸收波长均为 5 2 5nm ,线性关系良好 ;该方法对氨基葡萄糖有较好的专属性、精密度和稳定性。可用于羧甲基壳聚糖的氨基葡萄糖定量分析。

酚试剂和乙酰丙酮法测定空气中甲醛的研究

对测定空气中甲醛的两种分光光度法 -酚试剂法和乙酰丙酮法进行了比较 ,分析两种测定方法的影响因素 ,灵敏度、检出限、测定下限、准确度、精密度、线性范围等进行了对比研究 ,建立了空气中甲醛的采样方法 ,分别应用两种方法对空气中的甲醛含量进行了测定 ,结果一致。

用于乙烯齐聚高选择性制1-辛烯反应的Cr(Ⅲ)基催化剂体系

将四元催化剂体系(乙酰丙酮铬-膦胺型配体-助催化剂甲基铝氧烷-促进剂六氯乙烷)用于乙烯齐聚制1-辛烯反应,考察了促进剂、助催化剂、Al/Cr摩尔比、反应温度和反应压力等对催化剂的活性和1-辛烯的选择性的影响.结果表明,该四元催化剂体系比三元催化剂体系(铬化合物-膦胺型配体-甲基铝氧烷)对乙烯齐聚反应具有更高的1-辛烯选择性.产物除有1-辛烯外,还有较大量的1-己烯、甲基环戊烷和亚甲基环戊烷.甲基铝氧烷是高选择性生成1-辛烯必不可少的助催化剂.作为促进剂的六氯乙烷可以使乙酰丙酮铬更有利于催化乙烯齐聚反应生成1-辛烯.

溶剂热还原合成Cr_2O_3纳米管(英文)

Cr2O3 nanotubes with diameters of 80 nm and lengths of 550 nm were synthesized in a solvothermal reduction system at 180 ℃. The acetyl acetone (AcAc) and ethylene glycol (EG) were used as the chelate agent and the reductant respectively in the system. An intermediate compound-Cr(C5H7O2)3 was formed to force Cr2O3 to crystallize along one direction.

MnO_x/Al-SBA-15的结构性质及低温NH_3选择性催化还原NO_x

采用后合成法制备MnOx/Al-SBA-15催化剂,考察了催化剂的低温NH3选择性催化还原(SCR)NOx的性能.利用傅里叶变换红外(FTIR)光谱、N2吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、拉曼(Raman)光谱、X射线光电子能谱(XPS)及NH3程序升温脱附(NH3-TPD)的表征手段,对催化剂的结构性质和SCR性能进行了系统分析.结果表明,适量Al的掺杂能提高MnOx/SBA-15催化剂的SCR活性,当硅铝摩尔比为50时,催化剂活性最佳.表征结果显示,Al掺杂后,催化剂仍保持良好的骨架结构,较大比表面积、孔容和孔径,并且Mn在催化剂表面富集,由低价态转化为高价态,MnO2为催化剂的主要活性相.此外,Al的掺杂使MnOx在催化剂表面高度分散,表面酸性增强,从而提高了催化剂的SCR活性.

白云石碳化制备碱式碳酸镁的新钙镁分离方法

以白云石碳化法为基本方法,在碳化过程中加入添加剂乙酰丙酮,并控制体系的pH值,得到了一种改良的钙镁分离方法,制备出高纯碱式碳酸镁。通过单因素实验,研究了煅白消化条件、精镁乳液碳化条件对消化、碳化效率和产品纯度的影响。结果表明,最佳的实验条件为:消化时间40min、消化温度50℃、消化液固比50∶1;碳化至pH值为10时加入添加剂乙酰丙酮(HAA),且加入量为0.005~0.020mol/L,抽滤pH值为8.5。得到的碱式碳酸镁产品的化学成分为:MgO>41.00%,CaO<0.63%,Fe≤0.05%。

低游离甲醛含量脲醛树脂胶粘剂的研究

研究了低游离甲醛含量脲醛树脂胶粘剂的合成新工艺,探讨了甲醛／尿素摩尔比、反应温度、pH值、以及加料的顺序等因素对脲醛树脂综合性能的影响,并采用三聚氰胺进行了改性,以提高耐水性及进一步降低产品中游离甲醛量。采用乙酰丙酮分光光度法测定了所制备胶粘剂中的甲醛含量。实验结果表明本工艺合成的脲醛树脂游离甲醛含量低、综合性能好,符合绿色环保的要求。

分光光度法快速测定毒鼠强的研究

本文将毒鼠强在酸性条件下分解，分解产生的甲醛用水蒸汽蒸馏使之与干扰物质分离，再根据Hantzsch反应原理，用乙酰丙酮-乙酸铵溶液作显色荆分光光度法测定甲醛，从而间接测定毒鼠强的含量。本法的线性范围为5～40mg／kg。本法干扰少，操作简便、快速，可用于中毒样品的测定。

丙酮对锯缘青蟹N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶活力与构象的影响

以丙酮为效应物,研究其对锯缘青蟹(Scylla serrata)N-乙酰--βD-氨基葡萄糖苷酶(NAGase)活力的影响,结果表明:该酶的剩余活力随着丙酮浓度增大而呈指数下降,当丙酮浓度达25%,酶的剩余活力仅为20%,说明丙酮对青蟹NA-Gase有明显的失活作用.导致酶活力丧失50%的丙酮浓度为7.5%.在较低丙酮浓度(<10%)的失活是可逆的反应过程.动力学研究表明,该酶的失活过程属于混合型,并进一步测定游离酶(E)和酶底物络合物(ES)与丙酮的结合常数(KI和KIS),分别为4.06%和10.49%,KI<KIS,说明底物存在对酶被丙酮的失活作用有一定的保护作用.应用荧光发射光谱研究青蟹NAGase经丙酮微扰后的分子构象变化情况,结果表明:丙酮对酶分子构象有显著的影响,酶的内源荧光强度随丙酮浓度增大而降低,说明酶分子中的生色基团Trp和Tyr残基的微环境发生了变化.

气质联用检测食品接触材料纸和纸板的甲醛含量

采用气质联用技术建立一套检测食品接触材料纸和纸板中的甲醛含量的新方法。正交试验结果得出最佳衍生条件为:衍生温度60℃,衍生时间20 min,衍生试剂用量为每1 m L样品添加0.4 m L,萃取试剂为二氯甲烷。基于最佳处理条件下,采用外标法对甲醛进行定量,甲醛浓度在0.5 mg/L^4.0 mg/L呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 8。经试验得出,本方法适用于食品包装材料纸和纸板样品中甲醛含量的检测,样品平均加标回收率为86%,相对标准偏差RSD为2.48%,方法检出限为0.78 mg/L。对路边摊手抓饼包装纸中甲醛含量的检测结果发现,与国标方法——乙酰丙酮分光光度法相比,两种方法的检测结果并无显著性差异。试验表明,本方法所检测的手抓饼包装袋中甲醛含量均超过了GB 9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定的15 mg/kg。

分光光度法测定纺织品中微量甲醛

用乙酰丙酮作显色剂 ,在 412nm处 ,用分光光度法可测定微量甲醛。对甲醛标准溶液的标定、显色剂选取、显示时间、干扰因素进行了探讨 ,确定较为合理的测定条件 ,获得比较准确的测定结果。

乙酰丙酮分光光度法测定室内空气中的甲醛

随着家庭装饰越来越豪华,装饰材料得到大量使用,室内空气中甲醛浓度超标现象也越来越严重,而甲醛是一种对人体健康十分有害的物质。本文介绍了使用乙酰丙酮分光光度法,测定室内空气中甲醛浓度的方法,以及对有关实验条件作了比对分析。

蛋白类甲醛捕获剂除醛效果的对比研究

采用乙酰丙酮分光光度计法,分析了明胶、骨胶和氨基酸对甲醛的吸收情况。结果表明:明胶去除甲醛的效果最好,甲醛去除率达到了50%;骨胶和氨基酸的的去除效果较差,甲醛去除率分别为25%和17%;明胶、骨胶和氨基酸与甲醛反应很迅速,反应5min后,甲醛去除率基本趋于稳定。

乙醛丙酮分光光度法测定膏霜类化妆品中甲醛含量的不确定度评定

采用乙醛丙酮分光光度法测定膏霜类化妆品中的甲醛。通过建立数学模型,分析了测定过程中的各种影响因素,如甲醛溶液浓度、定容体积、吸光度、样品称量,对不确定度分量进行了评定和量化。当膏类化妆品中的甲醛含量为4.80μg/g时,扩展不确定度为0.11μg/g(k=2)。

新型苯并吡喃衍生物的合成

以水杨醛、乙酰丙酮为原料,哌啶为催化剂,经Knoevenagel反应在不同的反应条件下合成了5种相应的苯并吡喃类化合物,并运用元素分析、FT-IR、~1H-NMR和^(13)C-NMR对化合物进行了表征.结果表明:此方法操作简便、经济快速,是合成苯并吡喃衍生物的有效途径.

荧光分光光度法测定小诺霉素

小诺霉素具有微弱荧光，被高碘酸钠在沸水中氧化后水解形成醛基，可与乙酰丙酮及氨基在一定条件下生成一种具有强荧光的衍生物。此衍生物在常温下可稳定40min以上，其荧光强度较小诺霉素显著增强，且最大激发波长和发射波长分别红移33nm和68nm。在1．0×10^-8～1．0×10^-7mol／L浓度范围内，小诺霉素的荧光强度与其浓度呈良好的线性关系，相关系数r为0．9925。方法用于实际样品的测定，结果较为满意。

γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷的合成

以烯丙醇和环氧氯丙烷为原料 ,经醚化合成了烯丙基缩水甘油醚 ,再与三甲氧基硅烷经硅氢化加成反应合成了γ (2 ,3 环氧丙氧基 )丙基三甲氧基硅烷。探讨了合成条件对反应的影响 ,第一步用溴化四丁基铵作为相转移催化剂 ,苯为带水剂 ,收率达 95 % ;第二步温度控制在 5 0℃左右 ,以氯铂酸 乙酰丙酮配合物为催化剂 ,收率为 80 % ,两步总收率达 76 %。用红外光谱及核磁共振谱对目标化合物进行了表征。

乙酰丙酮-分光光度法测定作业场所空气中的臭氧

目的：建立测定车间空气中臭氧的方法。方法：空气中臭氧与丁子香酚（4-烯丙基-2-甲氧基苯酚）反应生成甲醛,在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物,用分光光度法测定其含量。结果：臭氧浓度在0.08-2.46 mg/m^3内,相关系数r为0.9998,最低检出浓度为0.49μg/5 ml,加标回收率在96.8%-99.1%之间。结论：该方法简单易行,检测过程中不使用汞等高毒物质,测定结果准确可靠,重现性好,可作为作业场所中臭氧的测定方法。

乙酰丙酮法测定水发食品中甲醛含量的研究

以乙酰丙酮为显色剂建立一种测定水发食品中甲醛含量测定的方法,研究结果表明:该方法的最佳测定条件是最大吸收波长为412 nm,显色试剂用量为3.00 mL、水浴温度为60℃、反应时间为3 min;该方法在0～1.6 mg/L内与吸光度呈良好的线性关系,其线性回归方程为:y=0.2142x-0.0069,相关系数为0.9988。摩尔吸光系数为6.43×103 L/(mol.cm),方法的检出限为0.010 mg/L。该法简便,快速,灵敏度高,可用于水发食品及其它食品中甲醛含量的测定。