2-甲基-3-羟基吡啶的合成研究

通过在浓氨水中加入 NH4Cl晶体 ,使标题化合物的产率由 4 7%提高到 5 8% ;并研究了不同催化剂及反应条件对乙酰呋喃合成产率的影响 ,发现无水 Zn Cl2

2-甲基-3-羟基吡啶的合成研究

对 2 -甲基 - 3-羟基吡啶的制备工艺进行了改进 :1 75℃下 ,在浓氨水中加入 NH4 Cl晶体 ,使标题化合物能够很容易地从乙酰呋喃制备 ,产率达到 5 8% ,比文献[5] 提高了 1 1个百分点 ;在从呋喃合成 2 -乙酰呋喃的过程中 ,充分研究了无水 Zn Cl2 、无水 Al Cl3、H3PO4 、HI等不同催化剂和乙酸酐、乙酰氯等乙酰化试剂对合成产率的影响 ,比较发现 :使用无水 Zn Cl2 和醋酐时 ,产率最高达64% 。

薄荷香型2,5-二乙基四氢呋喃的合成

2,5-二乙基四氢呋喃是一种薄荷风味香料。以2-乙酰基呋喃为原料,经过还原得到2-乙基呋喃;然后酰基化得2-乙基-5-乙酰基呋喃,再还原该酰化产物生成2,5-二乙基呋喃;其水解后的3,6-辛二酮再用硼氢化钠还原得到3,6-辛二醇,最后经偶氮二甲酸二乙酯(DEAD)/三苯基膦(TPP)体系成醚得目标产物2,5-二乙基四氢呋喃。所有产物的结构通过IR、1H NMR进行了表征。该合成路线原料易得,操作简便,反应总收率可达60%。

QuEChERs-同位素内标-气相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中4种糠醛类物质

目的:检测茶叶中糠醛类物质。方法:建立了同时测定茶叶中糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛和2-乙酰呋喃的气相色谱—串联质谱法(GC-MS/MS),对样品的前处理方法及GC-MS/MS方法进行了优化。采用糠醛-D_(4)作为内标,样品经过乙腈提取,QuEChERs法进行处理净化,GC-MS/MS多反应监测(MRM)进行测定。结果:4种糠醛类物质在1.25~200.00μg/L的质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数≥0.9990,方法检出限(S/N=3)均为1μg/kg,加标回收率范围在89.10%~113.02%。经过对市售茶叶的检测,大部分都检出含有糠醛类物质。结论:该方法简便、快速,可以消除茶叶中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于茶叶中4种糠醛类物质的同时测定。

甲壳素制备含氮化学品的研究进展

甲壳素可转化为多种高附加值产品和系列化学品。该文综述了以甲壳素及其降解产物N-乙酰氨基葡萄糖转化制备平台化合物3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃和其他含氮化合物等化学品的研究进展。对以3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃作为平台化合物进一步转化为其他化合物进行了概述,并对这些领域的研究方向进行了展望,以期促进甲壳素转化含氮化学品领域的发展。

常山酮中间体的合成工艺改进

以2-乙酰呋喃为起始原料,经扩环、甲基化、去质子化、亲核加成、缩酮化、Rh/C催化氢化及水解等反应合成了常山酮中间体——1-(3-甲氧基哌啶-2-基)丙酮,总收率40.2%,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。

1-甲基葡萄糖的合成及其热裂解产物分析

以葡萄糖酸δ-内酯为原料,合成了2,3,4,6-四-O-三甲基硅烷基-葡萄糖酸内酯(Ⅰ),然后利用CH_(3)Li加成,得到2,3,4,6-四-O-三甲基硅烷基-1-甲基-葡萄糖(Ⅱ),将其溶于乙腈与水(体积比4∶1)的溶液中,加入H^(+)阳离子交换树脂脱去三甲基硅烷(TMS)保护,得到1-甲基葡萄糖(Ⅲ)。目标产物结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR、HRMS确证,同时对其热裂解产物进行了分析。结果表明,以该方法合成的化合物为1-甲基-α-D-葡萄糖,在优化的条件下,3步反应总产率达到86%;1-甲基葡萄糖在甲醇中经酸催化易转化为相应的糖苷;1-甲基葡萄糖热裂解后可释放出具有焦甜香气的物质2-乙酰基呋喃、5-甲基-2-乙酰基呋喃、5-羟甲基-2-乙酰基呋喃等,可用于食品、烟草等行业。

制丝关键工艺参数对杂环化合物的影响

采用气相色谱-质谱联用仪检测了不同制丝关键工艺参数加工后的烟丝中的杂环化合物2-乙酰基吡咯和2-乙酰基呋喃的含量,结果显示:真空蒸湿温度、一周期抽空温度、超回蒸汽喷射比例、烘丝热风风量对2-乙酰基吡咯和2-乙酰基呋喃含量的加和值有显著影响,在试验范围内,随真空回潮蒸湿温度的增加,制叶丝纯丝中2-乙酰基呋喃和2-乙酰基吡咯含量的加和值先下降,当真空回潮蒸湿温度大于56℃后出现增加趋势;随真空回潮一周期抽空温度的增加,制叶丝纯丝2-乙酰基呋喃和2-乙酰基吡咯含量的加和值先升高,当一周期抽空温度大于10℃后出现下降趋势;随着超回蒸汽喷射比例的增加,制叶丝纯丝中2-乙酰基呋喃和2-乙酰基吡咯含量的加和值先升高,当超回蒸汽喷射比例大于6.5kg/100kg后有下降趋势;制叶丝纯丝中2-乙酰基呋喃和2-乙酰基吡咯含量的加和值则随着烘丝热风风量的增加而升高,当烘丝热风风量大于2400m3/h后出现下降趋势。

基于GC-IMS气味检测辨识侧柏叶炒炭程度研究

目的从气味变化角度对侧柏叶炒炭程度进行辨识。方法采用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)对侧柏叶和不同炒制程度侧柏炭的气味进行检测,采用直观、聚类、指纹图谱法对其进行比较和定性分析。结果通过气味分析可明显区分开侧柏叶及不同炒制程度侧柏炭,5-甲基糠醛、2-庚醇和2-乙酰呋喃可作为侧柏叶炒适中炭的标志物。结论侧柏叶炒炭后气味发生了明显的变化,且与炮制程度相关,研究结果可为辨识炭药炮制程度研究提供了一定的思路。