利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锡矿尾砂中的铜铅锌镉铬钴镍

土壤中重金属元素含量将直接威胁环境生态安全,对不同矿产资源进行成分测定能够为环境生态风险评估工作提供重要参考依据。通过选取某锡矿尾砂作为待测样品,采用HClO_(4)-HF-HNO_(3)法进行样品前处理,结合测试精度要求进行仪器参数设置优化,并以Rh标准储备溶液为内标、选定7种元素的同位素,运用ICP-MS方法进行待测样品中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Co、Ni多金属元素的同步测试。测试结果显示,各元素的检出限均处于0.003~0.12μg/L这一范围,对应加标回收率在97.2%~101%之间,具备良好应用价值。

ZnSnO3气敏材料的溶解-热解法制备及其性能

以Sn粉、Zn粉为原料,采用溶解-热解法,在草酸体系中,制备了Sn-Zn复合氧化物。通过TGA-DTA、XRD和SEM等手段,对产物的物相、形貌进行表征,并研究其气敏性能。结果表明:经700℃煅烧制得的钙钛矿结构ZnSnO3材料所制气敏元件,在工作温度为175℃时,对体积分数为50×10-6H2S及乙醇气体有较高的灵敏度,分别为53.00,47.00;工作温度为225℃时,对体积分数为50×10-6乙醇有较好的选择性。

蒙药忠论-5胶囊总生物碱测定及其体外溶出度研究

目的 考察蒙药忠论 5胶囊中总生物碱含量及其体外溶出情况。方法 以苦参碱为对照品 ,利用酸性染料比色法测定总生物碱 ;以水为介质 ,用转篮法考察其体外溶出度。结果 含量测定方法精密度为RSD =1.89% ,平均回收率为 10 0 .89% ,RSD =3.4 9%。;苦参总生物碱相对累积溶出度与溶出时间相关显著 (P <0 .0 1) ,T50 =2 4min ,Td=31min ,m =1.32。结论 用上法测定总生物碱含量及体外溶出度 ,对评估忠伦

银-二乙基二硫代氨基甲酸钠法测定铁矿石中砷溶样方式的改进

改进了铁矿石样品溶解方法,尝试用硫-磷混酸溶解铁矿石样品,缩短了分析时间,提高了分析精度。溶解后的样品以银-二乙基二硫代氨基甲酸钠法(Ag-DDTC)用于部级标准物质测定,砷的测定结果与标准值相符;用于碱性矿石如球团样品中砷的分析,多名操作者的测定结果吻合。

(NH_4)_2HPO_4-H_2O系仲钨酸铵溶解性能及磷钨杂多酸形成的影响

采用溶解平衡法研究了(NH_4)_2HPO_4-H_2O系仲钨酸铵(APT)的溶解性能。结果表明:当温度低于70℃时,仲钨酸铵的溶解度随磷酸氢二铵浓度的升高而减小;当温度达到70℃以上时,仲钨酸铵的溶解度随磷酸氢二铵浓度的升高而增大。在高温下磷钨杂多酸的形成是仲钨酸铵溶解性能和溶解速率大幅提高的主要原因。

碳化酸溶消解-原子吸收光谱法测定环烷酸盐中的锌

用碳化酸溶法消解环烷酸锌试样 ,首先用硝酸消解试样中易溶解的部分 ,蒸干 ,然后约 30 0℃碳化 ,使大分子裂解形成小分子或碳残渣 ,再用硝酸 ,高氯酸消解成无色透明溶液。消解中虽然用了高氯酸 ,但不会发生爆炸。用本法消解环烷酸锌 ,FAAS法测定锌 ,RSD为 1.13% ,方法简便、快速 ,效果良好 。

(NH_4)_2HPO_4-NH_3·H_2O-H_2O系APT溶解度研究

采用溶解平衡法研究了(NH_4)_2HPO_4-NH_3·H_2O-H_2O系APT的溶解性能。随着氨水浓度增大,APT溶解度由略微下降转为较快上升,溶液中磷钨杂多酸浓度大幅降低,而同多钨酸根和正钨酸根浓度大幅升高。相同磷酸氢二铵浓度下(NH_4)_2HPO_4-NH_3·H_2O-H_2O系APT溶解度远大于(NH_4)_2HPO_4-H_2O系。

酸溶解-EDTA滴定法测定铅精矿中铅的测定方法改进

从控制和减少共存元素干扰以及优化实验条件等方面,对酸溶解-EDTA滴定法测定铅精矿中铅的测定方法做了针对性改进。研究表明,改进后的测定方法,相对易于操作且分析结果可靠。改进方法与国标方法对相同试样的测定结果偏差在允许误差范围内,试样加标回收率在99.65%～100.75%之间。

ICP-AES法测定铅合金中的Cu、As、Bi、Sn、Sb

建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅合金中的Cu、As、Bi、Sn、Sb分析方法。采用HNO3、HCl溶解铅合金,酒石酸抑制锡、锑水解的分析方法。优化了仪器测量参数,并确定了最佳分析谱线。研究结果表明,在一定浓度范围内Cu、As、Bi、Sn、Sb具有良好线性关系,相关系数在0.999以上,测定结果相对标准偏差在0.65%~3.20%之间,加标回收率在98%~107%之间。

有色冶炼污酸治理中硫化氢气体制取工艺的选择研究

以某公司污酸治理升级改造项目所需的硫化氢气体制取工艺选择为实例,对Na_(2)S/NaHS酸解法、氢气与硫磺合成法制取硫化氢工艺,以及甲醇裂解、天然气蒸气转化制氢方案进行综合对比分析。综合多种影响因素研究选取了甲醇-硫磺合成硫化氢工艺治理污酸废水。

粉煤灰酸法生产氧化铝分离洗涤工序沉降槽的优化研究与应用

在“一步酸溶法”粉煤灰提取氧化铝工艺中,沉降槽沉降分离效果直接影响后续工序的产能。本文从沉降槽进料浓度筛选入手,在确定沉降槽最佳进料浓度的基础上对沉降槽的结构进行优化。试验效果证实:改进的沉降槽,沉降效率、分离效率显著提升,强制系统应用后溢流浮游物含量降低18.92 mg/L、底流固含提高50.25 g/L;絮凝剂添加点的设置也会影响沉降分离效果,选择合适的絮凝剂添加点能够在强制稀释的基础上再使浮游物含量降低1.42 mg/L和底流固含提高13.16 g/L,显著的提升了分离沉降工序沉降槽的分离效率。

测定地质样品中铌、钽、铪、锆不同分析方法的比较

研究了不同酸溶、碱融测定地质样品中铌、钽、铪、锆的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法进行测定。选用不同种类地质样品标准物质进行了条件实验,并分析了敞口酸溶、密闭消解、碱融三种不同分析方法的优劣点,供不同实验条件的实验室进行选择。采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系密闭消解酸溶ICP-MS检测的方法能很好地测定铌、钽、铪、锆,相对标准偏差(RSDn=12)小于4%,并应用于尼日利亚高山州ZURAK地区一批实际样品的分析检测,取得了较好的效果。

ICP-AES法测定载金树脂物料中铝、镁、锰、锶的含量

建立载金树脂物料中的铝、镁、锰、锶4种元素的分析检测方法。采用盐酸-硝酸-氢氟酸加热体系对试样进行溶解,并通过电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铝、锰、镁、锶元素的含量。实验结果表明,20 g/t的载金树脂物料中铝、锰、镁、锶元素的质量分数分别为4 014、1 802、193.5、109.5μg/g,精密度实验的相对标准偏差为1.07%～3.29%,加标回收率为95.00%～104.40%。该方法快速、准确、稳定,适用于载金树脂物料中铝、锰、镁、锶元素的测定。

酸溶分解-电感耦合等离子体质谱内标法测定地质样品中的痕量银

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的痕量银时,Zr、Nb、Mo的氧化物以及氢氧化物对银的两个质量数^(107)Ag和109 Ag造成严重的质谱重叠干扰,导致结果有明显的偏差。针对此问题,本文基于^(107)Ag的质谱干扰相对单一,只有^(90)Zr^(16) OH^(+)和^(91)Zr^(16) O^(+)对^(107) Ag产生干扰,在ICP-MS分析中选用^(107)Ag对银进行测定。样品前处理中采用氢氟酸、高氯酸、硝酸敞开消解,在浸提液中加入过量氨水,将^(107)Ag的主要干扰元素Zr通过生成沉淀实现分离,以Re作内标补偿基体效应和信号漂移,采用ICP-MS测定了水系沉积物、岩石、土壤国家标准物质中痕量银的含量,测试值与认定值一致,方法检出限为0.0031μg/g,相对标准偏差(RSD)为4.38%。该方法简捷,在浸取液中加入氨水之前可以先测定常见金属元素,实现了浸取溶液的循环再利用。

生物基聚3-羟基丁酸-戊酸酯/聚乳酸共混纤维的鉴别方法研究

根据FZ/T 01057.2-2007,FZ/T 01057.3-2007,FZ/T 01057.4-2007,FZ/T 01057.8-2012标准,采用燃烧法、显微镜法、溶解法和红外光谱法对聚3-羟基丁酸-戊酸酯/聚乳酸(PHBV/PLA)共混纤维进行了鉴别。结果表明:PHBV/PLA共混纤维的燃烧特征及显微镜下观察的表观和截面形态与常见的合成纤维的特征相似,燃烧特征的具体表现为靠近火焰时熔缩,接触火焰时有熔滴现象且冒白烟,离开火焰时继续燃烧,燃烧时具有特异气味,残留物呈黑色硬块状;PHBV/PLA共混纤维的横截面形态为近似圆形或略呈多边形,纵面形态为表面光滑或略有不平整,未见较深沟槽;使用燃烧法和显微镜法,能够较易将PHBV/PLA共混纤维和棉、毛等天然纤维、粘胶纤维等再生纤维素纤维相区别;PHBV/PLA共混纤维在常温下溶于98%硫酸、二氯甲烷,70℃下溶于甲酸/氯化锌溶液,通过溶解法,可将PHBV/PLA共混纤维和涤纶、锦纶、腈纶、丙纶等常见合成纤维相区别;PHBV/PLA共混纤维在1 722 cm^-1和1 748 cm^-1处出现了双吸收峰,PLA纤维仅在1 748 cm^-1处出现了吸收峰,均属于酯基中羰基的伸缩振动吸收峰,二者的红外光谱存在显著差异。

ICP-AES测定锰矿中的微量元素

用酸消解对矿石样品进行预处理,用电感耦合等离子体发射光谱法一次测定锰矿石中的Co、Cu、Ni、Pb、Zn和Ba等6种痕量元素。采用干扰系数校正法消除共存元素对被干扰元素的影响后对锰矿石标准物进行分析,方法的相对标准偏差（RSD）为0.3%~2.5%,精密性良好,通过对待测样品的分析,样品中6种待测元素的相对标准偏差（RSD）为0.95%~4.31%,对待测元素Co和Pb的回收实验表明加标回收率为97.5%~103%,该方法分析速度快,工作量小,分析精度高,能满足锰矿石中痕量元素的分析要求。

酸溶-氟硅酸钾容量法测定硅钛合金中的硅

采用酸溶-氟硅酸钾容量法测定硅钛合金中的硅含量,对溶样方法,钛基体影响和其他影响因素进行研究,选择最佳实验条件。实验结果表明:硅的测定范围为5%~90%,回收率在99%~101%,RSD<1%,方法简便,准确,结果满意。

酸溶-碱熔法处理复杂含铅样品铅的检测

火法炼铜行业综合回收产生的含铋铅精粉在分析检测时为复杂含铅样品,其中含有钡、砷、锑、锡、铋等元素,在进行铅含量分析时,元素间相互影响,共生包裹严重,现有检测方法不能同时解决铅完全溶解和多种杂质元素干扰的问题。本文采用酸溶-碱熔的方法对复杂含铅样品进行处理,酸溶部分的铅采用EDTA滴定法测定,碱熔部分的铅采用原子吸收光谱法测定;对酸溶溶液采用硫酸分离钡,溴化氢除砷、锑、锡,EDTA络合铋的方法,能够消除多种杂质元素对铅的干扰;对该方法进行精密度试验和准确度试验,结果表明相对标准偏差和相对误差均小于1%。该方法操作相对简便、重现性好、准确度高,对复杂含铅样品中铅的准确测定具有很好的借鉴作用。

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锡矿尾砂中的铜铅锌镉铬钴镍

土壤中重金属元素含量将直接威胁环境生态安全,对不同矿产资源进行成分测定能够为环境生态风险评估工作提供重要参考依据。通过选取某锡矿尾砂作为待测样品,采用HNO_(3)-HCl进行样品前处理,结合测试精度要求进行仪器参数设置优化,并以Rh标准储备溶液为内标、选定7种元素的同位素,运用ICP-MS方法进行待测样品中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Co、Ni多金属元素的同步测试。结果:Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Co、Ni 7种元素标准曲线的线性相关系数均高于0.9999,检出限控制在0.003~0.120μg/L范围内,方法精密度控制在0.87%~3.72%,标准物质的测试结果满足要求,加标回收率超过97.2%。该方法简便快捷、稳定好、准确性高,适合同时测定锡矿尾砂中的铜铅锌镉铬钴镍,具备良好应用价值。

脱脂南极磷虾蛋白质提取条件优化

为探究脱脂南极磷虾蛋白质(Defatted Antarctic Krill Protein,DAKP)最佳提取条件,提高脱脂南极磷虾粉附加值。以脱脂南极磷虾粉为原料,采用碱溶酸沉法提取其蛋白质,以蛋白质得率为指标,对提取温度、提取时间、料液比、NaOH百分比浓度4个影响因素进行单因素试验并采用响应面法对提取工艺进行分析与优化。结果显示:通过响应面法优化得到DAKP实际最佳的提取条件为提取温度69℃、提取时间65 min、料液比1∶15、NaOH百分比浓度2.2%,通过验证试验得出此提取条件下实际蛋白质得率为31.93%±0.35%,与理论值32.32%相对误差为1.19%±1.01%。研究表明,该回归模型预测准确,可以用于指导生产实践,有利于提高脱脂南极磷虾粉附加值,推动南极磷虾产业的可持续发展。