新型海参硫酸软骨素葡萄糖受体及葡萄糖醛酸受体的高效合成

以D-葡萄糖为起始原料,经9步反应合成了2-O-苄基-3-O-烯丙基-1-O-对甲氧基苯基-α-D-葡萄糖(9);将9的6-位伯羟基经叔丁基二苯基硅烷基(TBDPS)保护,首次合成了正交保护的新型葡萄糖受体2-O-苄基-3-O-烯丙基-6-O-叔丁基二苯基硅烷基-1-O-对甲氧基苯基-α-D-葡萄糖(Ⅱ),总收率28.2%;将9的6-位伯羟基氧化糖醛酸化后,再经甲酯化,以25.0%的总收率首次合成了新型葡萄糖醛酸受体2-O-苄基-3-O-烯丙基-1-O-对甲氧基苯基-α-D-葡萄糖醛酸甲酯(Ⅲ),化合物结构经1H NMR,13C NMR,IR和HR-MS(ESI)表征。

以三乙胺为缚酸剂合成甘氨酸的实验研究

以氯乙酸为原料、醇为溶剂、多聚甲醛为催化剂、三乙胺为缚酸剂,通氨反应合成甘氨酸,收率最高可达92%,甘氨酸主含量可达为98.5%,氯根含量最低为0.4%。最佳最佳实验条件:三乙胺滴加温度为30℃、三乙胺与氯乙酸物质的量比为1.15、氨的醇溶液滴加温度为40℃、保温反应温度60℃、采用固体氯乙酸和甲醇为溶剂、保温时间为7h、催化剂与氯乙酸物质的量比为2∶1和直接通氨时间为50~70min。