HPLC-MS/MS法同时检测红花药材中9种非法染色物

目的:建立同时检测红花药材中9种非法染色物的方法。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为SB-C18,流动相为10 mmol/L甲酸铵-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 m L/min,柱温为30℃,进样量为10μL。质谱条件:离子源为电喷雾离子源,监测方式为负离子多离子反应监测,离子喷雾电压为3 500 V,干燥气温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,碰撞气为高纯氮气,扫描范围为m/z 50~1 000。结果:丽春红、酸性红73、柠檬黄、偶氮玉红、诱惑红、金橙Ⅱ、日落黄、赤藓红和金橙G检测质量浓度线性范围分别为5.313 5~531.35 ng/m L(r=0.987 0)、1.312 0~1 312.00 ng/m L(r=0.994 8)、124.4800~2 824.00 ng/m L(r=0.983 2)、6.300 0~630.00 ng/m L(r=0.964 8)、1.035 8~517.92 ng/m L(r=0.996 4)、0.552 0~1 104.00 ng/m L(r=0.909 0)、5.046 3~2 018.52 ng/m L(r=0.996 2)、5.046 3~2 018.52 ng/m L(r=0.997 6)、1.079 5~2 159.00 ng/m L(r=0.9900);定量限分别为10.418 7、1.131 0、68.401 0、13.695 7、1.670 7、0.238 0、3.973 3、1.064 7、1.285 0 ng/kg,检测限分别为3.125 6、0.339 3、20.520 3、4.108 7、0.501 2、0.071 4、1.192 0、0.319 4、0.385 5 ng/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;回收率为91.2%~99.1%(RSD为0.7%~2.2%,n=6)。结论:该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于红花药材中9种非法染色物的同时检测。

一种活性染发剂的制备与应用

以酸性黄73、环氧氯丙烷、硫氢化钠为原料,采用两步法合成活性染料,考察了反应时间、反应温度、原料摩尔比对第1步反应产物收率的影响,得到的较佳反应条件为:n(环氧氯丙烷)∶n(酸性黄73)=20∶1,80℃下反应4 h,在此条件下第1步反应产物的收率为65%。再用硫氢化钠对第1步反应产物进行改性,得到巯基改性的酸性黄73。用红外光谱和液质联用对2步反应产物进行结构表征,并将巯基改性的酸性黄73用于染发剂中考察其染发效果。结果表明,目标产物可以与头发结合,且水洗牢度良好。

葛根芩连片中掺入染色剂的检测方法研究

目的：建立葛根芩连片中可能掺入的染色剂含量测定方法,并采用LC-MS/MS方法进行专属性确证。方法：采用HPLC法测定染色剂含量,使用Kromasil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1乙酸铵溶液（含0.5%冰乙酸）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长为420 nm和500 nm,柱温35℃。用LC-MS/MS进行确证,以乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱;离子源为电喷雾电离源（ESI）,扫描模式为多反应监测（MRM）。结果：建立了HPLC法检测葛根芩连片中可能含有的10种染色剂含量的方法。方法学验证结果表明,柠檬黄、胭脂红、日落黄、亮黄、酸性红73、甲基橙、金橙Ⅱ、金胺O、赤藓红、碱性橙Ⅱ的线性范围分别为1.498 6～49.955 0、0.672 7～22.423 5、1.497 8～49.925 0、0.223 5～7.451 6、0.447 0～14.900 0、0.398 0～13.267 8、0.497 0～16.566 7、0.190 6～6.353 2、0.695 3～23.176 4和0.119 3～3.977 6μg;加样回收率（n=6）分别为97.2%（RSD=0.86%）、99.1%（RSD=0.48%）、98.6%（RSD=0.86%）、101.0%（RSD=1.2%）、98.2%（RSD=0.89%）、98.3%（RSD=1.0%）、97.5%（RSD=0.63%）、96.3%（RSD=0.40%）、97.8%（RSD=1.0%）和96.3%（RSD=0.96%）。在对11个厂家123批样品的检验中,有5个厂家33批样品检出金胺O,检出率为26.8%,含量在0.013～83.51·g·g-1之间,其中1批样品同时检出金胺O和碱性橙Ⅱ。用LC-MS/MS进行专属验证,33批出现HPLC阳性峰样品均检出相应的金胺O和碱性橙Ⅱ。结论：本方法准确、便捷,具有良好的精密度、重现性和稳定性,线性关系良好,可用于葛根芩连片的质量控制。

红花中一种新掺伪染料的确认及6种染色成分检测方法研究

目的:确认红花药材中一种新掺伪染色的染料成分,并建立所发现的6种染色成分的检测方法。方法:采用制备薄层与液相色谱-质谱联用的方法,对染色成分进行鉴定;建立红花药材中柠檬黄、胭脂红、日落黄、偶氮玉红、酸性红73、金橙Ⅱ6种染色成分的TLC、HPLC、LC-MS检测方法。结果:经与对照品对照,确认红花药材中新发现的染色成分为偶氮玉红;107批红花药材中,31批有掺伪染色现象,其中23批为2种以上染料染色。结论:偶氮玉红首次被发现用于红花药材染色;红花药材染色情况呈现多样化、复杂化趋势。