TLC一HPLC法测定小活络丸内中乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量

采用ＴＬＣ－ＨＰＬＣ法测定小活络丸内中乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量。在硅胶Ｇ薄层板上以石油醚（６０～９０℃）－正己烷－醋酸乙酯－无水乙醇－浓氨水（１：２：５：５：０．５）为展开剂，分离提取酯型生物碱，用Ｒｅｓｏｌｖｅ Ｓｐｈｅｒｉｃａｌ Ｓｉｌｉｃａ柱（５μｍ，１５０ｍｍ×３．９ｍｍ），以无水乙醇－０．４％醋酸铵水溶液（９７：３）为流动相进行测定，检测波长２３１ｎｍ，平均回收率：８３．２％（中乌头碱）、９２．１（次乌头碱）、８４．１％（乌头碱）。

不同粒径马钱子粉中马钱子碱、士的宁的含量分析与比较

为考察粒径对马钱子粉中活性(毒性)成分含量的影响,制备了20～200目下的马钱子粉样品;采用扫描电子显微镜(SEM)观察各样品的微观形貌,利用薄层色谱法(TLC)对各样品进行定性鉴别并用高效液相色谱法(HPLC)测定各样品中马钱子碱、士的宁含量。结果表明:不同粒径下马钱子粉样品微观形态组成比例存在差异,而且马钱子碱、士的宁含量不同,马钱子碱(或士的宁)在部分样品中的含量存在显著性差异。因此在马钱子药粉入药时,应严格控制其粒径,结果显示宜将马钱子粉的粒径控制在100～200目之间。

骨痛宁搽剂的质量标准研究

目的:制定骨痛宁搽剂(淫羊藿,马钱子,麻黄等)的质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中麻黄、三七、桂枝、丁香、洋金花等进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对方中淫羊藿中淫羊藿苷、马钱子中士的宁进行含量测定.结果:TLC分离效果好,斑点清晰;淫羊藿苷在0.2～1.2 μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率100.3%,RSD=1.5%,士的宁在0.4～4.8μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为99.17%,RSD=1.4%.结论:该方法准确可靠地进行定性、定量检测,能有效地控制制剂的质量.

痛风化毒酊质量标准研究

目的:建立痛风化毒酊(秦艽、独活、川芎、细辛等)的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别痛风化毒酊中秦艽、独 活、川芎、细辛及制草乌的限量检查;用高效液相色谱法对制剂中士的宁进行定量分析。结果:平均回收率为97.07, RSD=2.1(n=5)。结论:所建立之方法可靠、准确、专属性强,可有效控制痛风化毒酊的质量。

复方雪莲胶囊的质量标准研究

目的:建立复方雪莲胶囊(雪莲,延胡索,制川乌等)的质量标准,以便更有效地控制产品质量。方法:鉴别项、检查项采用薄层色谱法(TLC)。含量项采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中的延胡索乙素。高效液相色谱条件:Kroma silODS 1C18柱,流动相:甲醇磷酸盐缓冲液( 65∶35 )。结果:TLC具有专属性。HPLC准确可靠,回收率为100. 7 ,RSD为1. 6 。结论:该标准可用于复方雪莲胶囊的质量控制。

乌黄骨外散的质量标准提高研究

目的:提高乌黄骨外散的质量标准。方法:在现有质量标准的基础上,建立白芷、大黄的薄层色谱鉴定方法;建立乌头碱、次乌头碱含量测定的高效液相色谱法,色谱柱选用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(Merck Purospher STAR RP-18 endcapped,250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流速为0.8 ml/min。结果:大黄、白芷的薄层色谱斑点显色清晰,分离度好,阴性对照无干扰;乌头碱在1.00~6.00μg/ml(r=0.9998)范围内线性良好,次乌头碱在15~90μg/ml(r=0.9999)范围内线性良好,回收率分别为98.83%、99.87%,RSD分别为2.06%、2.63%。结论:该方法操作简便、准确可靠、重复性好,可用于乌黄骨外散的质量控制。

金马通络胶囊质量标准研究

目的 对金马通络胶囊进行质量标准研究。方法 采用薄层色谱法对西洋参、淫羊藿进行定性鉴别 ,采用HPLC法对处方中主要成分东莨菪碱及士的宁进行含量测定。结果 氢溴酸东莨菪碱与士的宁平均回收率分别为 98.72 % (RSD =2 .95 % )及 97.0 0 % (RSD =2 .4 0 % ) ,线性范围氢溴酸东莨菪碱为 0 .8～ 10 .0 μg(r=0 .9997) ,士的宁为 1.6 6～ 8.30 μg(r=0 .9994 )。结论 研究表明 ,本方法简便、准确、重现性好 。

风痛宁丸质量标准的研究

目的 建立风痛宁丸的质量标准。方法 采用薄层色谱法对制剂中马钱子、川乌、川芎、独活进行定性鉴别 ,采用高效液相色谱法对士的宁进行了含量测定 ;结果 薄层色谱鉴别的 4种供试品色谱 ,在与对照品或对照药材色谱相应的位置上均能显示相同颜色的斑点 ;含量测定平均回收率为 98.92 % ,RSD为 2 .2 3% ;结论 该方法操作简便、灵敏准确 ,重现性好 ,可作为该制剂的质量控制标准。

跳骨片质量标准的研究

目的提高跳骨片的质量标准。方法采用TLC法对制剂中的麸炒枳壳和骨碎补进行了定性研究，采用HPLC法测定跳骨片中士的宁的含量。结果在0.1194-1.194μg范围内，士的宁进样量与峰面积响应值呈良好的线性关系，r=0.9999；平均回收率为98.5％，RSD=1.3％。结论本法准确灵敏可有效控制产品质量。

毛茛科植物铁棒锤与工布乌头的对比研究

目的:对铁棒锤和工布乌头进行对比,以证明两者是否存在差异,是否需要区别用药。方法:进行两种药材的显微特征、薄层色谱的比较,采用HPLC法测定铁棒锤及工布乌头中乌头碱的含量。结果:两种药材在显微特征上存在一定的差异。以正己烷:乙酸乙酯:二乙胺(10∶6∶0.8)为展开剂,以乌头碱为对照品,结果 TLC图表明两者成分有明显区别。含量测定结果表明,药材铁棒锤的乌头碱含量为0.71 mg·g-1,而工布乌头中乌头碱的含量仅为0.03 mg·g-1。结论:经过显微、TCL、HPLC的对比研究表明,两种药材有较大差异,在用法上应注意区分,不能将工布乌头视作铁棒锤进行用药。

安痛舒贴质量标准研究

目的建立安痛舒贴的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别姜黄、甘遂,采用高效液相色谱法测定马钱子和当归含量。马钱子含量测定,Ultimate C_(18)色谱柱、Capcell Pak C_(18) MG柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾与0.02 mol/L庚烷磺酸钠等量混合溶液(用磷酸调pH至2.8)(20∶80)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为260 nm。当归含量测定,色谱柱同上,甲醇-0.05 mol/L磷酸溶液(26∶74)为流动相,检测波长为319 nm,柱温为35℃。结果士的宁进样量在0.024 92~0.438 4μg、马钱子碱进样量在0.023 92~0.478 4μg、阿魏酸进样量在0.089 2~0.802 8μg范围内,与峰面积线性关系良好;回归方程分别为Y=5.598 24×10~6X+77 520(r=0.999 9)、Y=6×10^(-7) X+0.007 5(r=0.999 8)、Y=6×10^(-2) X+0.563 87(r=0.999 8),平均加样回收率马钱子碱为99.97%,士的宁为96.87%,阿魏酸为97.68%(n=6)。结论该质量标准操作简便易行,定性、定量方法准确度高、重复性好,检测设定指标合理,可用于安痛舒贴的质量控制。

强力接骨散质量标准的研究

目的:提高强力接骨散的质量标准,建立强力接骨散中士的宁的限量检查方法。方法:采用薄层色谱法对强力接骨散中的冰片、杜仲进行定性鉴别。采用高效液相色谱法,用C18色谱柱;以甲醇-0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用10%磷酸调pH值为2.5)(25∶75)为流动相;检测波长为254nm。结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰。士的宁在0.155～0.775μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率为99.51%,RSD为2.06%。结论:该方法简便可行,结果准确可靠,重现性好,可作为本制剂的质量控制方法。

万通筋骨片质量标准研究

目的对万通筋骨片进行质量标准研究。方法采用薄层色谱法对淫羊藿和羌活进行鉴别。采用高效液相色谱法对马钱子中的士的宁含量进行测定，色谱柱为Phenomenex HyperClone 5u BDS C18 130A（250×4．6mm 5 micron）；流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（90：360：4：1）；流速为1．0ml·min^-1；检测波长为254nm；柱温为25℃。结果淫羊藿和羌活的薄层色谱鉴别斑点清晰，重现性好，阴性无干扰；士的宁进样量在0．25～2．5μg范围内，线性关系良好，平均回收率为98．81％，RSD=1．8％（n=6）。结论本方法所用试剂毒剂小、方法简便、结果准确、重现性好，可用于万通筋骨片的质量控制。

那保胶囊质量标准研究

目的:建立那保胶囊(黄芪、当归、延胡索、白花蛇舌草、铁棒锤等)的质量标准。方法:采用TLC对处方中当归、延胡索及白花蛇舌草进行鉴别,对毒性药材铁棒锤进行限量检查,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定黄芪甲苷的含量。结果:TLC鉴别分离度好,专属性强;铁棒锤中乌头碱含量不超过规定;黄芪甲苷在1～10μg的范围内线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为99.05(RSD=2.48,n=6)。结论:所建立的质量标准方法可靠、准确、专属性强,可有效控制那保胶囊的质量。

风湿安泰片质量标准的研究

目的提高完善风湿安泰片的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别处方中的人参、桂枝、黄柏;采用高效液相色谱法同时测定风湿安泰片中士的宁和马钱子碱的含量。结果定性定量方法简便,准确,专属性强,重现性好。结论提高后的质量标准可有效控制该制剂的内在质量。

仁青芒觉胶囊质量标准研究

目的：制定仁青芒觉胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对西红花、姜黄、丁香、木香、冰片进行定性鉴别。采用高效液相色谱法,CAPCELL PAK MG C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇：0.01 moL/L磷酸二氢钾溶液（用10%磷酸调节pH值2.5）＝25：75,流速1.0 mL/min,检测波长为254、260 nm,柱温30℃,对马钱子碱、士的宁进行定量测定。结果薄层色谱能定性检出西红花、姜黄、丁香、木香、冰片,斑点清晰,且阴性对照无干扰。马钱子碱在0.0121～0.0728μg范围内呈良好的线性关系,r＝0.9991,加样回收率为97.27%,RSD＝1.20%；士的宁在0.0454～0.2724μg范围内呈良好的线性关系,r＝0.9998,加样回收率为98.69%,RSD＝1.17%。结论该方法操作简便、专属性、重复性好,可有效控制仁青芒觉胶囊的质量。

消肿片质量标准研究

目的建立消肿片(当归、地龙等)的质量标准。方法采用TLC法对处方中当归、地龙、五灵脂进行了定性鉴别;采用TLC法对乌头碱进行了限量检查;应用HPLC法对方中士的宁进行了含量测定。结果本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;本品中士的宁的含量测定线性范围为0.52～1.56μg(r=0.9998),平均回收率为99.9%(RSD=1.77%,n=5)。结论薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效地控制消肿片的质量。

减肥保健食品中添加化学药物的快速检测方法研究

目的建立薄层色谱法和液相色谱-质谱联用法检测常见减肥类保健食品中添加的化学药。方法运用薄层色谱法快速初筛,液相色谱-质谱联用法定性鉴定的色谱光谱综合运用技术。结果建立的方法能够系统而快速地鉴别出添加的盐酸西布曲明、盐酸芬氟拉明、酚酞、士的宁、盐酸麻黄碱、氢氯噻嗪等化学药物成分。结论本方法准确可靠、简便易行,易于推广。

伤科七味片质量标准研究

目的 建立伤科七味片（马钱子粉、延胡索）的质量标准。方法 采用TLC法对延胡索干浸膏进行了鉴别试验;采用HPLC法测定马钱子粉的含量。以C18化学键合硅胶为固定相,以甲醇—离子对溶液为流动相。结果 在TLC色谱中检出延胡索。士的宁在10.21-102.1μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.1%,RSD为1.35%。结论 所建立的方法简便可行,重现性好,为伤科七味片质量控制提供了方法。

风湿关节炎片的质量标准提升研究

目的:提升风湿关节炎片的质量标准,同时考察马钱子总生物碱对照提取物代替马钱子碱、士的宁对照品在提升风湿关节炎片的质量标准中的可行性。方法:对方中麻黄和当归2味中药进行薄层色谱法(TLC)鉴别;使用高效液相色谱法(HPLC)测定处方君药马钱子中马钱子碱和士的宁的含量,并考察马钱子总生物碱对照提取物代替马钱子碱、士的宁对照品测定风湿关节炎片中马钱子碱、士的宁含量的可行性。结果:用TLC鉴别麻黄和当归,图谱斑点清晰,具有较好的专属性;马钱子总生物碱对照提取物中马钱子碱在0.0531~1.5930μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.90%,RSD为1.85%;士的宁在0.0589~1.7665μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.27%,RSD为1.72%。以马钱子总生物碱对照提取物和马钱子碱、士的宁对照品为对照,测得样品中马钱子碱含量分别为0.0188~0.7481、0.0126~0.7315 mg/片;士的宁含量分别为0.0349~0.8131、0.0389~0.7959 mg/片。结论:建立的方法操作简单、快速、准确,可用于风湿关节炎片的质量控制。采用马钱子总生物碱对照提取物和马钱子碱、士的宁对照品测定样品含量,结果差异无统计学意义,表明马钱子总生物碱对照提取物可代替马钱子碱、士的宁对照品测定风湿关节炎片中马钱子碱、士的宁的含量。