Synthesis and Crystal Structure of 4-(4,6-Dimethoxylpyrimidin-2-yl)-3-thiourea Carboxylic Acid Ethyl Ester

4-（4,6-Dimethoxyl-pyrimidin-2-yl）-3-thiourea carboxylic acid ethyl ester was synthesized by the reaction of 2-amino-4,6-dimethoxyl pyrimidine, potassium thiocyanate and methyl chloroformate in ethyl acetate. Single crystals suitable for X-ray measurement were obtained by recrystallization with the solvent of dimethyl formamide at room temperature. The crystal structure was determined by X-ray diffraction analysis. Crystallographic data： C10H14N4O4S, M, = 286.31, monoclinic, space group C2/c with a = 2.5309（3）, b = 0.67682（6）, c = 1.74237（19） nm, β = 114.744（3）°, V= 2.7106（5） nm3, Dc = 1.403 g/cm3, p = 0.225 mm-1, F（000） = 1200, Z= 8, R= 0.0514 and wR= 0.1529.

丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯的合成和表征

以丙烯酸改性松香(AR)为原料,先与草酰氯反应合成丙烯酸改性松香酰氯(AR-C l),然后与甲基丙烯酸-2-羟基乙基酯进行酯化反应合成了丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯(AR-2-HEMA),并分别采用FT-IR、GC-MS、13C NMR和差示扫描量热仪(DSC)对其结构和性能进行表征。研究结果表明,丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯主要由丙烯海松酸(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯(37.88%)和树脂酸(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯(52.48%)组成。丙烯海松酸(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯两种异构体质量分数分别为31.79%和6.09%。所制备的丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯在引发剂的存在下可以发生聚合反应。

脱氢枞酸(β-丙烯酰氧基乙基)酯的合成和表征

以脱氢枞酸为原料,以草酰氯为酰基化试剂（摩尔比1∶1）,先合成脱氢枞酸酰氯,然后再与丙烯酸-β-羟基乙基酯酯化（摩尔比1∶1）,合成脱氢枞酸（β-丙烯酰氧基乙基）酯,得率75%,质量分数98.5%。用FTIR、GC-MS、^13CNMR和DSC对其结构和性能进行了表征。结果表明,脱氢枞酸（β-丙烯酰氧基乙基）酯是一种熔点为59-61℃的白色晶体,在引发剂的存在下,可以发生聚合反应,均聚物玻璃化转变温度约为54.2℃。

微量共聚单体甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯对PAN溶液流变性能的影响

采用水相沉淀聚合法,在醋酸乙烯酯(VA)和丙烯腈(AN)聚合的基础上,加入微量第三单体甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(DEMA),制得聚丙烯腈三元共聚物(PANT).使用旋转流变仪对PANT/硫氰酸钠纺丝原液的流变性能进行了研究.结果表明,所得共聚物纺丝原液属于切力变稀流体,相对于常规聚丙烯腈纺丝原液,其黏度随剪切速率变化较小,切力变稀趋势不明显.随着DEMA质量分数的增加,PANT纺丝原液黏度降低.固含量在19%以下的PANT纺丝原液流变行为仍接近牛顿流体,说明DEMA单体的引入使聚丙烯腈在硫氰酸钠溶液中的溶解能力得到了提高,纺丝原液的稳定性也得到了增强,且黏流活化能降低,说明温度对共聚物成型影响相对较小,有利于成型的稳定.随着温度的升高,共聚物原液动态黏度和模量均减小.

气相色谱-质谱法测定回收环己烷中杂质含量

建立了气相色谱-质谱联用(GC-M S)测定环己烷中乙二醇二乙醚、邻甲基苯甲酸甲酯、五甲基二乙烯三胺、邻苯二甲酸二甲酯含量的方法。环己烷直接进样,通过毛细管柱DB-5,30m×0.25mm×0.5μm分离,由电子轰击源(E I)选择离子监测(S IM)模式下进行检测。结果表明,杂质的校准曲线相关系数均在0.9974—0.9996,相对标准偏差为4.6%—8.9%,回收率为93.3%—105.0%。

松香丙烯酸乙二醇酯的合成研究

以丙烯酸羟乙酯(HEA)和对甲苯磺酰氯(TsCl)为原料,NaOH为催化剂,通过O-酰化反应合成中间体对甲苯磺酸丙烯酸乙二醇酯(TAEE),再与松香钠皂发生亲核取代反应合成目标产物(RAEE)。通过单因素试验,得出合成中间体的最佳工艺条件为:n(HEA):n(TsCl)为5:1,氢氧化钠用量0.9g,反应温度0℃,反应时间2h,产率达83.9%;合成目标产物的最佳工艺条件为:n(松香钠):n(TAEE)为1.3:1,反应温度60℃,溶剂用量30mL,反应时间3h,产率达72.6%。利用TLC、IR和GC-MS对目标产物进行了分析和表征。

甲基丙烯酸二甲胺基乙酯的聚合反应

本文综述了近年来国内外在甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DM)聚合反应研究方面的进展,认为DM的各类聚合物作为功能性高分子具有良好的应用前景,应当深入研究。

甲基丙烯酸二甲胺乙酯的研究进展

介绍了甲基丙烯酸二甲胺乙酯(DMAM)合成的主要方法,包括醇酸直接酯化法、酰氯酯化法、酯交换法以及高温热解法,都具有反应速度慢,腐蚀设备,易发生副反应以及工艺复杂等缺点。其中酯交换法可通过加入催化剂和阻聚剂来克服此缺点,且原料丰富、产品收率高,是工业制备的主要方法。综述了DMAM聚合物及其季铵盐在橡胶、塑料、纤维、石油添加剂、表面活性剂、医药、水处理、造纸、涂料等领域的应用。

间歇精馏连续化技术在丙烯酸二甲基氨基乙酯生产中的应用

对间歇减压精馏生产工艺和设备进行连续化改造,可使装置产能提高,产品质量稳定,操作安全平稳且劳动强度降低。