阳离子絮凝剂P(AM-DAC)的合成、表征及应用

以丙烯酰胺(AM)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,通过水溶液聚合的方法合成了阳离子絮凝剂P(AM-DAC)。探讨了单体配比、单体浓度、引发剂用量、反应时间、反应温度等因素对阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)主要性能的影响。实验得出了较佳的反应条件:聚合温度为70℃,引发剂用量为0.16%,单体配比m(AM):m(DAC)=1:8,总单体浓度为20%,反应时间3 h。在上述条件下,所得阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的特性黏数为18.692 4 dL/g,在其加入量为0.003%的条件下处理巡司河污水,上层清液透光率达90.7%,污泥脱水率达89.2%。并对该聚合物絮凝剂的结构和热行为进行了表征。

光辅助引发制备两性离子型P(AM-DAC-AANa)共聚物

采用光辅助引发技术,通过水溶液聚合法制备丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)和丙烯酸钠(AANa)的共聚物P(AM-DAC-AANa)。考察了m(DAC+AANa)∶m(AM)、引发温度、单体(AM+DAC+AA)质量分数、反应液pH值、硫脲质量分数、偶氮类引发剂质量分数等因素对聚合反应结果的影响,并与传统的引发剂引发聚合结果进行了对比。在m(DAC+AANa)∶m(AM)=15∶85,引发温度20℃,单体质量分数32%,pH值6,硫脲质量分数1.0%,偶氮类引发剂质量分数0.010 0%的条件下,得到了溶解时间66min,特性黏数为13.56dL·g-1的聚合物,并用FT-IR对其结构进行了表征。

阳离子聚丙烯酰胺P(DAC-AM)的合成研究进展

对聚(丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺)(P(DAC-AM))的合成方法及工艺研究进展进行了综述。首先,基于阳离子单体的基本类型,给出了应用最广的几种季铵盐单体的分子结构特征及其聚合反应活性比较;针对用量最大的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)单体及其共聚物P(DAC-AM)的结构与其应用性能的关系,指出了合成工艺可调控其聚合物分子结构的原理和技术关键,以及由该类聚合物国内外产品的现状、存在的差距所体现的工艺研究缺陷。其次,以P(DAC-AM)的特征黏度和单体转化率为评价指标,按聚合反应方式的分类,分析探讨了制备聚合物的水溶液、反相(微)乳液和分散聚合等聚合方式的研究进展;同步,按引发方式和引发剂的分类,分析探讨了自由基引发、光引发、热引发和超声引发方式下的过氧化物、偶氮和复合等引发剂引发聚合反应的研究进展。最后,对系列化窄分布聚合物P(DAC-AM)合成工艺、原料纯度和产物中残余单体的控制等研究中的瓶颈问题及其研究前景进行了展望并给出了建议。

反相乳液聚合制备高相对分子质量和高阳离子度的聚丙烯酰胺

以丙烯酰胺(AM)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为单体,采用反相乳液聚合制备了高相对分子质量和高阳离子度的聚丙烯酰胺(P(AM-DAC);考察了乳化剂和引发剂的种类,乳化剂、引发剂、AM和阳离子单体DAC用量,乳化剂亲水亲油平衡值(HLB)对P(AM-DAC)的特性黏数的影响。实验结果表明,含脂肪醇聚氧乙烯醚(MOA)-3/MOA-9复合乳化剂的乳液体系稳定性最好,偶氮二异丁基脒盐酸盐(V-50)的引发效果最好。采用正交实验确定了最佳合成条件:MOA-3/MOA-9复合乳化剂质量分数(基于反应体系的总质量)和HLB值分别为4.8%和8.6、AM和DAC的总质量分数为40%(基于反应体系的总质量)、V-50质量分数为0.09%(基于单体的总质量)、DAC摩尔分数55%(基于单体总的物质的量)。在最佳合成条件下合成的P(AM-DAC)的特性黏数最大(1378.7 mL/g),对含聚污水的絮凝效果好。

过硫酸铵引发阳离子淀粉接枝共聚物合成与表征

采用水溶液聚合方法,以过硫酸铵(APS)为引发剂,将玉米淀粉(St)与丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)单体接枝聚合,制备阳离子淀粉高分子聚合物。讨论单体质量比、引发剂用量、反应温度和反应时间等因素对聚合物阳离子度的影响。结果表明:当加入淀粉质量1.0%的过硫酸铵,DAC与淀粉质量比2.5:1,50℃反应8h时,接枝共聚物的阳离子度最高可达53.68%。用红外光谱、扫描电镜、热失重分析对接枝共聚物结构进行表征,表征结果均证实阳离子淀粉高分子聚合物制备成功。

两性聚合物的制备及其应用研究

为制备一种对染色废水有显著脱色效果的絮凝剂,采用溶液聚合法,将两种阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)分别与丙烯酰胺(AM),丙烯酸(AA)共聚,合成了两性聚合物。研究了阳离子单体种类和引发体系对两性聚合物合成的影响,单体配比对合成产物特性黏数[η]的影响,确定了合适的制备条件:以AM、AA和DAC为单体,过硫酸铵为引发剂,单体的质量比为AM:AA:DAC=6:2 :4、体系pH为6．5。探讨了聚合物的用量、阴阳离子比例以及染色废水的温度、pH对脱色效果的影响。结果表明,所制备的两性聚合物,对皮革染色废水的脱色率达92％以上。常温(25℃)条件下,合成产物对皮革染色废水脱色的较佳pH值为3～4。

新型抗温耐盐高分子絮凝材料的合成及性能

以丙烯酰胺(AM)为非离子单体、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为阳离子单体、10-十一烯酸钠(UANa)为阴离子单体,通过胶束聚合的方式合成新型抗温耐盐疏水缔合两性离子型聚丙烯酰胺絮凝材料(AM/DAC/UANa共聚物),考察了AM/DAC/UANa共聚物的溶液性质和絮凝性能。实验结果表明,制备的AM/DAC/UANa共聚物具有优异的耐盐和耐温特性,在80℃下,试样黏度保留率达56.8%,远优于常规絮凝材料;AM/DAC/UANa共聚物在处理高温和高离子强度条件下1.0%(w)的膨润土模拟废水时,处理液的上清液光学透光率大于97%,在处理新疆油田蒸汽驱油返排液时,在80.0℃、絮凝剂用量为75.0 mg/L条件下,絮凝物在6.0 s内完全沉降,处理液的上清液光学透光率为99.0%。

聚[2-(丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵-乙二醇二甲基丙烯酸酯整体柱固相萃取结合高效液相色谱法测定尿液中3种苯二氮■类药物

以[2-(丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵(DAC)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂在注射器中制备聚合物整体柱,用其固相萃取尿液中溴西泮(BRZ)、劳拉西泮(LRZ)和地西泮(DZP)3种苯二氮[艹卓]类药物(BZDs),并采用高效液相色谱法(HPLC)分析。实验考察了整体柱聚合时间及固相萃取条件(淋洗溶液、洗脱溶剂种类和体积)对BZDs萃取效率的影响。结果表明,仅聚合4 h得到的整体柱对BZDs吸附效率为100%。取尿液样品4 mL上样,用4 mL H2O冲洗,1 mL乙酸乙酯洗脱,采用高效液相色谱分析。在最优条件下,3种BZDs在4.0~1 000 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999),检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.0~1.2 ng/mL和3.3~4.0 ng/mL;在10、25和50 ng/mL加标水平下回收率为81.4%~102%,日内(n=3)和日间(n=3)相对标准偏差分别为1.2%~4.5%和2.5%~8.3%。该整体柱可对尿液中3种BZDs有效净化,且富集达12~15倍。方法构筑的聚合物整体柱制备简单,萃取高效,可成功用于尿液中3种BZDs的分析。

丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成及万吨级工业技术

丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)是一种重要的阳离子单体,其无毒、具有较高的聚合反应活性,可与均聚或与许多单体发生共聚反应,生成多种均聚物和共聚物。由于这些均聚物和共聚物具有相对的高分子质量、可控的阳离子度、较好的水溶性,因此在污水处理、造纸、石油开采、纺织、医药、生物等领域有广泛而重要应用。文章就DAC的合成工艺及工业化生产技术进行了研究。DAC的合成分为两步:第一步,丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯与二甲基氨基乙醇酯交换反应生成丙烯酸二甲氨基乙酯(DA);第二步,DA经季铵化合成DAC。目前,酯交换法合成DA已成为工业化生产的主要合成路线,选择采用丙烯酸甲酯还是乙酯作为原料,主要取决于生产成本,即原料的价格和共沸物分离回收的难易程度。