GPC-RI-MALLS技术测定羟乙基淀粉的分子量及分子量分布

羟乙基淀粉是一种优良的血浆代用品,作者介绍了用凝胶渗透色谱(GPC)-示差检测(R I)-多角度激光光散射(MALLS)联用技术测试羟乙基淀粉的分子量和分子量分布的实验技术,给出了测试折光指数增量dn/d c值、分子量和分子量分布实验步骤和方法,并对其分析测试过程中的关键实验技术及实验结果进行了详细的讨论。该方法以CH3COOH/CH3COONa溶液作为流动相,实验获得了满意的结果,可作为羟乙基淀粉分子量和分子量分布测试的常规分析方法。

GPC-十八角激光光散射联用法测定聚乳酸的分子量及分子量分布

介绍了一种用于可生物降解医用高分子材料聚乳酸(PLA)及其改性高分子的分子量和分子量分布测定的GPC-十八角激光光散射联用技术。给出了该方法的实验原理、实验步骤和方法,并对其分析测试过程中的关键实验技术及实验结果进行了详细的讨论。实验获得了满意的结果,该方法可作为常规测定聚乳酸(PLA)及其改性高分子分子量及其分布的测定方法。

凝胶渗透色谱(GPC)表征聚丙烯相对分子量及其分布的方法研究

本文研究了一种凝胶渗透色谱表征聚丙烯树脂相对分子质量及其分布的方法,并将本方法的重复性、准确度与ASTM标准进行了对比,与文献方法进行对比。结果表明,本方法表征聚丙烯树脂相对分子质量及分布重复性好,准确度高。

顺丁橡胶长链支化度的表征

建立了以凝胶渗透色谱(GPC)数据与稀溶液特性粘度数据相结合,测定顺丁橡胶长链支化度的方法。用沉淀分级法对顺丁橡胶样品分级后,以各分级样的流体力学体积对GPC淋出体积所确定的lgJ—Ve曲线与窄分布聚苯乙烯标样的普适校正线基本重合,证明采用普适校正技术测定顺丁橡胶的各种平均相对分子质量和长链支化度是可行的。测定了顺丁橡胶样品的相对分子质量分布和长链支化度,讨论了影响测定结果的因素,并考察了样品中凝胶含量与支化度的关系。

千克级窄分子质量分布聚苯乙烯的制备与表征

以正丁基锂为引发剂,以经过处理的工业级环己烷为溶剂、四氢呋喃为促进剂,用阴离子聚合的方法,在常压和惰性气体保护条件下,制得一系列千克级窄分子质量分布的聚苯乙烯,利用IR、1H-NMR、GPC等技术对聚苯乙烯产物进行了表征,分析了影响聚苯乙烯的分子质量及分子质量分布的因素.

气相法聚丙烯工艺技术对比

本文从催化剂活性、流程复杂性、相对分子质量分布、产品质量、反应器体积设计、能耗、生产连续性、扩能潜力等方面,对Unipol,Innovene,Novolen气相法聚丙烯工艺技术进行了对比,为新建聚丙烯装置选择适宜工艺提供技术依据。

自由基聚合反应物相对分子质量分布的计算

结合隐函数和ＭｏｎｔｅＣａｒｌｏ方法，给出了自由基聚会反应物相对分子质量分布函数的可计算解的形式。分析积分函数的性质，确定了有效积分区间，提高了计算速度，给出苯乙烯本体聚合反应物相对分子质量分布的理论计算结果，与实验结论一致。

常温凝胶渗透色谱法分析C_5加氢石油树脂的相对分子量及分布

通过凝胶渗透色谱(GPC),采用普适校准法对C5加氢石油树脂的相对分子质量及分布进行测定.方法选取适合有效的小分子物质作为标准物质,测得样品的数均分子量Mn约500,重均分子量Mw约900.结果表明,方法不仅数据准确、可靠、重现性好,而且精密度高,绘出的图谱具有直观性,这对研究石油树脂的机械性能、流动性和成型加工性等有着极其重要的意义,为C5加氢石油树脂生产工艺提供了行之有效的分析方法.

竹纤维素在LiCl/DMAc体系中分子量大小和分布的研究

采用3种不同的活化方法活化竹纤维素,再进行溶解,对所得溶液进行凝胶渗透色谱法(GPC)测定,确定了甲醇/DMAc置换法是所采用的3种活化方法中较佳的活化方法,并研究了竹纤维素在LiCl/DMAc体系中的分子量大小和分布的特点。

甲鱼肽对果蝇寿命及其抗氧化活性的影响

目的:探讨甲鱼肽(soft-shelled turtle peptide,STP)对果蝇寿命及其抗氧化活性的影响。方法:通过酶解甲鱼肉得到甲鱼肽,测定其分子量和氨基酸组成。以不同剂量(0.2%、0.4%和0.8%)的甲鱼肽饲喂果蝇,通过生存试验以及测定果蝇体内超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)活力、过氧化氢酶(catalase,CAT)活力和丙二醛(malondialdehyde,MDA)含量,评价甲鱼肽的抗氧化作用。结果:甲鱼肽以相对分子质量介于180~500 Da的肽段为主,含有较为丰富的脯氨酸、赖氨酸和亮氨酸等。以甲鱼肽饲喂果蝇,与对照组相比,高剂量组雌、雄果蝇的平均寿命分别显著延长了10.80%(P<0.05)和14.01%(P<0.01),平均最高寿命分别显著延长了6.35%(P<0.01)和13.22%(P<0.01)。抗氧化实验结果表明,高剂量组雌、雄果蝇的SOD活力分别显著提高了28.40%(P<0.01)和15.08%(P<0.01),CAT活力分别显著提高了33.50%(P<0.05)和38.05%(P<0.01),MDA含量分别显著下降了33.33%(P<0.01)和34.62%(P<0.01)。结论:甲鱼肽可以提高雌、雄果蝇体内抗氧化酶活力,缓解脂质过氧化作用,从而延长果蝇寿命,具有潜在抗衰老作用。

CGC/i-Bu_3Al/Ph_3C^+B(C_6F_5)_4^-催化乙烯均聚及乙烯与1-辛烯共聚行为

研究了限制几何构型催化剂二甲硅基(N-叔丁胺基)(四甲基环戊二烯基)二氯化钛/三异丁基铝(i-Bu_3Al)/硼酸盐[CGC-Ti/i-Bu_3Al/Ph_3C^+B(C_6F_5)_4^-]催化乙烯均聚及乙烯与1-辛烯共聚行为。乙烯均聚结果表明:随着i-Bu3Al用量的增加,聚合活性先升高后降低;在低乙烯浓度时,乙烯均聚相对于乙烯浓度为二级反应。乙烯与1-辛烯共聚结果表明:随着1-辛烯初始浓度升高,聚合活性先升高后平稳;改变1-辛烯的初始浓度可以实现对共聚单体插入率及共聚物热性能的调控;在共聚体系内加入氢气,能够提高且稳定聚合活性,降低聚合物的相对分子质量,使相对分子质量分布变宽。

再生剂对沥青相对分子质量和尺寸分布的作用

分析了3种再生剂对3种老化沥青的再生作用,以探究再生过程对沥青相对分子质量和分子尺寸分布的影响.首先,通过分子凝胶色谱(GPC)分析了沥青再生前后相对分子质量分布的变化;然后,通过动态剪切流变(DSR)仪获得沥青再生前后的主曲线,并计算得到相应的沥青松弛谱图(CRS)和分子尺寸分布的变化;最后,对沥青相对分子质量分布、沥青分子尺寸分布与沥青物理性质的关联进行了分析讨论.结果表明:再生剂对老化沥青大尺寸分子存在降解作用和稀释作用,且2种作用受老化沥青种类和再生剂种类的影响;沥青再生过程中,再生剂对沥青大尺寸分子的分散效果与沥青的宏观软化效果存在很强的正相关关系.

茂金属/MAO催化剂催化1-癸烯齐聚动力学

为有效控制合成润滑油基础油的性能,以tBuNC(Me)_2(η~5-C_5H_5)ZrCl_2/MAO催化剂催化1-癸烯齐聚,建立了排除扩散影响的动力学模型,考察温度和单体质量浓度对聚合速率的影响,以及温度对相对分子质量及其分布的影响。结果表明:聚合速率随着反应温度的升高而升高,计算得到表观活化能为4.86kJ/mol,聚合反应速率对单体质量浓度呈1.47级依赖;随着温度的升高产物分子质量减小,相对分子质量分布变宽,选择最佳聚合温度为80℃;产物相对分子质量分布接近2,符合茂金属催化剂作为单一活性中心的动力学模型假设。

利用坛紫菜藻红蛋白制备脯氨酰内肽酶抑制肽

以坛紫菜(Porphyra haitanensis)为原料,通过硫酸铵盐析和DEAE-Sepharose阴离子交换柱层析等方法分离纯化得到一种高纯度藻红蛋白(R-phycoerythrin,R-PE)(A565 nm/A280 nm=5.4)。利用胃、肠液消化酶对R-PE进行酶解制备脯氨酰内肽酶(prolyl endopeptidase,PEP)抑制肽。酶解条件为:1)胃蛋白酶与R-PE比例0.5%(m/m),酶解时间30 min,pH 1.2,温度37℃;2)胰蛋白酶和胰凝乳蛋白酶质量比为1∶1的混合酶,其与R-PE比例0.25%(m/m),酶解时间30 min,pH 7.5,温度37℃。Tricine-十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰氨凝胶电泳分析发现,经两步酶解,R-PE被完全降解。采用凝胶过滤色谱法测得R-PE水解液中分子质量在3 kDa以下的小肽含量为86.06%。R-PE水解液对PEP抑制水平IC50为136.35μg/mL。酶抑制动力学研究发现,R-PE水解液对PEP表现为可逆的非竞争性抑制作用,抑制常数Ki为14μg/mL。本研究利用坛紫菜R-PE制备活性高的PEP抑制肽,将为坛紫菜深加工及高值化利用提供一定的理论参考。

体外消化对金瓜籽抗氧化肽抗氧化活性的影响

本实验以金瓜籽为原料,以还原力、羟自由基清除率、DPPH自由基清除率为考察指标,采用响应面试验探讨了制备金瓜籽抗氧化肽的工艺参数,并研究了其经体外模拟人体胃肠道消化后的游离氨基酸组成、分子质量分布及抗氧化活性变化。结果表明:制备金瓜籽抗氧化肽的最优工艺条件为底物(金瓜籽粕)质量分数为6%、添加碱性蛋白酶3%、在pH 8.5的体系中55℃酶解90 min,此条件下所得羟自由基清除率、DPPH自由基清除率、还原力分别为(58.19±0.80)%、(60.27±1.73)%和0.49±0.01;分子质量小于3 kDa、3～5 kDa及大于5 kDa的抗氧化肽经体外模拟胃肠道消化后分别含游离氨基酸41.72%、36.94%和33.93%,其主要为分子质量小于500 Da的肽段,占比分别为73.50%、60.15%和53.30%;与消化前相比,消化产物对羟自由基的清除能力分别提高了26.04%、29.06%和34.43%,还原力分别提高了50.98%、64.53%、67.35%。该研究可为金瓜籽抗氧化肽作为功能性抗氧化剂的生产和应用提供参考。

凝胶渗透色谱法测定HDPE分子质量及分子质量分布

以窄分布聚苯乙烯为标样,建立了用凝胶渗透色谱(GPC)表征高密度聚乙烯分子质量及其分布的方法,考察了在注射体积一定时样品浓度对测定结果的影响,开展了重复性实验,测定了高密度聚乙烯的分子质量及其分布。实验结果表明:GPC谱图呈双峰模式的试样一般分子质量分布较宽;样品溶液浓度在1.0mg/mL-2.5mg/mL范围内对测定结果没有明显影响。

凝胶渗透色谱法测定高黏度PET切片的分子质量分布

利用凝胶渗透色谱柱G4000HXL、G3000HXL(两柱串联),紫外检测系统测定高粘度切片的分子质量分布速度快,重复性好,实验数据点均落在直线上,线性良好,满足直线方程lgM=a+btR。与常规切片比较,高黏度切片分散系数小。可以依据分子质量分布来合理地选择原料和加工条件。

高全同聚丁烯-1合成研究

高全同聚丁烯-1树脂是目前先进的高分子材料之一。采用液相本体法合成了聚丁烯-1,考察了聚合条件对聚丁烯-1性能的影响,主要考察了聚合反应活性、全同含量和相对分子质量及其分布的影响因素,并指出了高全同聚丁烯-1树脂的发展前景。

PAC影响MBR污泥混合液特性及膜污染研究

通过对比试验考察了投加PAC对MBR污泥混合液特性的影响,拟合EPS与泥饼层阻力Rc和SMP与膜孔堵塞阻力Rp的关系,并在此基础上进一步探讨了PAC减缓膜污染的原因.结果表明,投加PAC可以降低混合液黏度,增大污泥粒径,减缓过膜压力的增加;混合液EPS含量、污泥比阻与Rc具有很好的相关性,PAC的投加降低了EPS含量,减小污泥比阻,减缓Rc增加速度,减轻膜污染;Rp随上清液中SMP浓度增大呈指数增加,PAC的投加降低了SMP浓度,从而减缓了Rp的增长速度;两反应器运行过程中,Rc和Rp逐渐增大,但Rc/Rf(26.32%～63.16%)始终大于Rp/Rf(7.89%～35.32%),说明Rc是膜污染的主要因素,投加PAC对控制Rc的作用大于对Rp的减缓作用.

超滤分离对虾头自溶产物ACE抑制活性的影响

采用3 000 u、5 000 u、8 000 u的超滤膜对凡纳滨对虾虾头自溶产物进行超滤分级分离,研究各组超滤组分的相对分子质量分布和氨基酸组成的变化,并比较各组超滤组分的血管紧张素转换酶(angiotensin-I-converting enzyme,ACE)抑制活性。结果表明:利用超滤膜分离虾头自溶液可提高虾头自溶产物的ACE抑制活性,3 000 u超滤组分的ACE抑制活性为0.61mg/mL,活性居各超滤组分之首;8 000 u超滤膜有效载留了大部分大分子物质,相对分子质量小于3 000 u的多肽随超滤孔径的减小而增多;3 000 u超滤组分中芳香族氨基酸和支链氨基酸均高于其余各超滤组分。