壳聚糖改性缩醛化聚乙烯醇海绵的性能

通过聚乙烯醇(PVA)与甲醛缩醛化反应过程中加入壳聚糖/PVA共混液,制备壳聚糖改性缩醛化PVA海绵,研究了发泡剂、壳聚糖用量对海绵的孔隙形貌、吸水率、吸水速率、膨胀率及力学性能的影响,将海绵作为白兔损伤鼻腔的填塞止血材料,研究了白兔鼻腔术后的止血效果及对鼻黏膜功能恢复的影响.结果表明:壳聚糖改性缩醛化PVA海绵具有相互连通的孔隙,大孔壁间还具有小孔,壳聚糖吸附在孔内表面;增加发泡剂用量使孔径增大,从而使海绵的吸水率、膨胀率提高,但吸水速率变化不大,拉伸强度和压缩模量降低;增加壳聚糖用量使海绵的孔径和连通性减小,吸水率、膨胀率、吸水速率降低,但拉伸强度和压缩模量逐步提高.白兔鼻腔术后观察表明,壳聚糖改性缩醛化PVA海绵可消炎、抗粘连、促进鼻黏膜愈合和功能恢复.

HZSM-5分子筛催化合成1,3-苯并二口恶茂烷类化合物

研究了HZSM-5分子筛催化邻苯二酚与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正己醛、正辛醛、苯甲醛、二苯甲酮等10余种醛(酮)的缩合反应。考察了反应时间、酚与醛(酮)的配比、HZSM-5分子筛用量等因素对邻苯二酚与醛(酮)反应的影响。结果表明,当n(邻苯二酚)∶n〔醛(酮)〕=1∶1.4,催化剂用量为3.5 g/mol邻苯二酚,反应5 h,选择性一般在99.2%以上,转化率也一般在30%以上,表明,HZSM-5分子筛对邻苯二酚与醛(酮)的反应有较好的催化性能。

反应萃取耦合法分离1,3-丙二醇中缩醛反应的研究

研究了用反应萃取耦合法分离1,3-丙二醇过程中的关键反应-缩醛反应。考察了反应温度、反应时间、催化剂以及乙醛加入量对反应过程的影响。结果表明,在强酸性树脂催化下,通过乙醛与1,3-丙二醇可以发生可逆缩醛反应生成2-甲基-1,3-二(口啞)烷,得到了可逆缩醛反应的最佳反应条件。当反应温度为55℃,反应时间在15 min左右,根据反应的特点,首次采用了强酸性树脂和硫酸分段催化,乙醛与1,3-丙二醇摩尔浓度比为3:1时,萃取液中1,3-丙二醇的转化率最高,其总转化率约为90．02％。

聚乙烯醇-乙二醛缩醛树脂的合成工艺研究

由于传统的聚乙烯醇缩醛树脂是由PVA和甲醛制备的,树脂中的游离甲醛含量高。通过改变合成工艺,用乙二醛替代甲醛,与PVA缩聚制备出了游离甲醛含量低的树脂。考察了反应时间、反应温度、体系pH值对树脂粘度的影响,并采用了红外光谱对树脂结构进行了表征。

NaHSO_4绿色催化合成植物生长调节剂乙二醇缩糠醛

以NaHSO4为催化剂,通过糠醛与乙二醇的缩合生成了糠醛缩乙二醇。研究了原料配比、反应时间、催化剂的种类和用量、带水剂的种类以及催化剂重复使用后对收率的影响。实验表明,NaHSO4是催化合成缩醛(酮)的理想催化剂,其较优反应条件为:n(糠醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的2%,带水剂为20mL苯,回流反应2h,活性98%以上,收率达93%以上。通过GC、1H NMR、IR等数据对所合成的目标产物进行了表征。

甲基磺酸催化合成苯甲醛VC缩醛的研究

以苯甲醛与VC为原料,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,甲基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了苯甲醛VC缩醛。考察了原料配比、催化剂用量、溶剂用量、回流温度对反应收率的影响。最佳条件为:苯甲醛、VC与甲基磺酸的物质的量的比为1∶1.5∶0.25(摩尔比),溶剂用量0.75 L,回流温度120℃,反应时间4.0 h。产物结构用IR、熔点测定和元素分析确认。

对甲苯磺酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以对甲苯磺酸为催化剂,苯甲醛和乙二醇为原料,合成了苯甲醛乙二醇缩醛。实验表明,合成苯甲醛乙二醇缩醛适宜的反应条件为:苯甲醛与乙二醇摩尔比1∶1.4、催化剂用量为反应物总质量的1.5%、带水剂环己烷的用量为12mL、反应时间45min。上述条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达78.9%。

L-抗坏血酸缩醛的合成及其纯化方法

以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,环己烷为带水剂,在对甲苯磺酸催化下L-抗坏血酸与直链饱和脂肪醛反应合成了7个L-抗坏血酸缩醛(3a^3g),其结构经1HNMR,IR和MS表征。1H NMR分析表明,3均由两个非对映异构体组成,其比例接近1∶1。根据混合物组分的结构特点,建立了简单易行、费用低廉的分离纯化方法。

缩醛树脂卡环形变的体外实验研究

目的观察缩醛树脂(POM)卡环在反复脱位循环过程中形变的变化趋势。方法使用Instron电子万能材料试验机和电子数显卡测试钴铬合金卡环和临床常用POM—钴铬合金联合三臂卡环在不同材质(热凝塑料牙、离体牙、钴铬合金牙)前磨牙上2 880次脱位循环前后,卡环固位臂卡环尖和抗力臂卡环尖之间的距离变化值,以及POM—钴铬合金联合三臂卡环固位臂厚度的变化值。结果 2 880次循环周期后,钴铬合金卡环的固位臂卡环尖和抗力臂卡环尖之间的距离增加(P<0.01),而POM卡环的固位臂卡环尖和抗力臂卡环尖之间的距离无明显变化(P>0.05);在不同材质基牙上,POM卡环臂厚度均呈衰减趋势,塑料牙组卡环臂的厚度测定值分别高于离体牙组和钴铬合金牙组(P均<0.05)。结论 POM卡环形变低于铸造合金卡环;不同基牙材质对POM卡环形变量的影响存在差异。

不同类型分子筛催化剂上香兰素丙二醇缩醛的合成

以香兰素和1,2-丙二醇为原料,HZSM-5、HY、USY、Hβ、HMCM-22和HMCM-41不同类型分子筛为催化剂,催化合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛。对上述分子筛进行了N2吸附—脱附、吸附吡啶的FT-IR表征。结果表明,HMCM-22分子筛具有最高的活性,各种分子筛活性顺序为:HMCM-22>Hβ>USY>HY>HZSM-5>HMCM-41。HMCM-22分子筛具有最高的催化活性,因为它具有最大的二次孔的体积和适宜的酸性。

高粘度PVB树脂的合成新工艺

为了提高高粘度PVB树脂的缩醛率,本文探讨了聚乙烯醇的浓度,聚乙烯醇与丁醛、盐酸、乳化剂的配比,水/异丙醇混合溶液的比例等对缩醛反应的影响。在优选的工艺条件下,适当比例的水/异丙醇混合溶液不仅能达到溶解法中缩醛率高,缩合分布均匀的优点,而且能保持沉淀法中产品回收、清洗容易的优点,PVB颗粒始终保持大小合适、分布均匀,最佳比值为V(水)∶V(异丙醇)=175∶25,此时缩醛率为81.64%。

多取代5,6二氢-4-噻喃并咪唑酮类化合物的合成

在α-肉桂酰基二硫缩烯酮类化合物(1)的基础上,由2,3-二氢-4-噻喃酮化合物(2)与水合肼在温和条件下合成了多取代5,6-二氢-4-噻喃并咪唑酮类化合物(3),通过核磁共振、红外光谱、质谱及元素分析对所得化合物进行了表征,并对该反应机理进行了探讨.

GC-MS法检测车用汽油中的甲缩醛、碳酸二甲酯和N-甲基苯胺

车用汽油检测存在多种方式,GC-MS法是较为常见的一种,该方式具有检测精确率高、操作简单等优势。对GC-MS法检测车用汽油中的甲缩醛、碳酸二甲酯和N-甲基苯胺进行了研究。首先简单介绍了GC-MS法,继而设计了实验方案,最后通过对实验结果分析的方式,提出了文章研究结论。

钯催化芳基溴代物和氨基乙醛缩二乙醇的偶联反应研究

以Pd2(dba)3/XantPhos为原位生成的催化剂,研究了以芳基溴代物与氨基乙醛缩二乙醇之间的偶联反应合成N-(2,2-二乙氧基乙基)芳胺的反应,考察了催化剂前体、配体以及催化剂前体与配体的用量对该反应的影响.实验结果表明,当以2.5%Pd2(dba)3作为催化剂前体,3.75%XantPhos作为配体,吸电子取代和给电子取代的芳基溴代物均可与氨基乙醛缩二乙醇发生C-N交叉偶联反应,高选择性的得到产物N-(2,2-二乙氧基乙基)芳胺,分离收率为73%～96%.