反应萃取耦合法分离1,3-丙二醇中缩醛反应的研究

研究了用反应萃取耦合法分离1,3-丙二醇过程中的关键反应-缩醛反应。考察了反应温度、反应时间、催化剂以及乙醛加入量对反应过程的影响。结果表明,在强酸性树脂催化下,通过乙醛与1,3-丙二醇可以发生可逆缩醛反应生成2-甲基-1,3-二(口啞)烷,得到了可逆缩醛反应的最佳反应条件。当反应温度为55℃,反应时间在15 min左右,根据反应的特点,首次采用了强酸性树脂和硫酸分段催化,乙醛与1,3-丙二醇摩尔浓度比为3:1时,萃取液中1,3-丙二醇的转化率最高,其总转化率约为90．02％。

钯催化芳基溴代物和氨基乙醛缩二乙醇的偶联反应研究

以Pd2(dba)3/XantPhos为原位生成的催化剂,研究了以芳基溴代物与氨基乙醛缩二乙醇之间的偶联反应合成N-(2,2-二乙氧基乙基)芳胺的反应,考察了催化剂前体、配体以及催化剂前体与配体的用量对该反应的影响.实验结果表明,当以2.5%Pd2(dba)3作为催化剂前体,3.75%XantPhos作为配体,吸电子取代和给电子取代的芳基溴代物均可与氨基乙醛缩二乙醇发生C-N交叉偶联反应,高选择性的得到产物N-(2,2-二乙氧基乙基)芳胺,分离收率为73%～96%.