仙鹤草根芽中化学成分的研究

从仙鹤草根芽的石油醚提取物中分得五个化合物。通过理化常数,光谱分析和化学合成将其中的一个新化合物确定为(R)-(-)-仙鹤草酚B(Ⅲ),其余四个已知化合物分别被鉴定为:鹤草酚(Ⅰ),正(?)九烷(Ⅱ),β-谷甾醇(Ⅳ)和伪绵马素(Ⅴ)。其中Ⅴ系首次从植物中得到。

仙鹤草地上部分仙鹤草酚B的分离与鉴定

目的分离鉴定仙鹤草Agrimonia pilosa地上部分的特征成分。方法应用硅胶及Sephadex LH-20柱色谱技术进行分离与纯化,通过理化性质及波谱数据鉴定其结构。结果分离鉴定了一个丁酰基间苯三酚类化合物:仙鹤草酚B(1)。结论化合物1为仙鹤草地上部分中量相对较高的一个酚性成分,为研究制定其药材标准提供一个指标成分。仙鹤草酚B的13C-NMR光谱数据为首次发表。

UPLC-Q-TOF-MS法同时测定平消片中7种成分

目的建立同时测定平消片中7种成分（柚皮苷、橙皮苷、士的宁、马钱子碱、仙鹤草酚B、汉黄芩素和原儿茶酸）的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用（UPLC-Q-TOF-MS）的检测方法。方法采用Waters Acquity BEH C18（100mm×2.1 mm,1.7μm）色谱柱,流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱,体积流量0.45 m L/min,质谱负离子模式扫描,进样量2.0μL。结果 7种成分在一定范围内均呈现良好线性关系,r均大于0.999 6;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在99%~101%。结论所建立的方法简便、准确、快速,重复性好,可用于平消片中柚皮苷、橙皮苷、士的宁、马钱子碱、仙鹤草酚B、汉黄芩素和原儿茶酸7种有效成分的定量测定。

HPLC-DAD法同时测定益肺清化颗粒的10种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定益肺清化颗粒中苦杏仁苷、齐墩果酸、熊果酸、仙鹤草酚B、甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、没食子酸、补骨脂素和紫菀酮的方法。方法采用反相液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为KH2PO4缓冲溶液(KH2PO4 1.0 g,加水1 000 mL使溶解,磷酸调节p H值至3.5)-(乙腈-甲醇1∶1),梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min;柱温40℃。结果苦杏仁苷、齐墩果酸、熊果酸、仙鹤草酚B、甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、没食子酸、补骨脂素和紫菀酮10种成分能够达到良好分离;其线性范围分别为0.2～2.0μg/mL(r=0.999 5)、0.4～4.0μg/mL(r=0.999 4)、0.3～3.0μg/mL(r=0.999 6)、0.1～1.0μg/mL(r=0.999 3)、0.5～5.0μg/mL(r=0.999 1)、0.15～1.50μg/mL(r=0.999 2)、0.25～2.50μg/mL(r=0.999 5)、0.6～6.0μg/mL(r=0.999 1)、0.45～4.50μg/mL(r=0.999 3)、0.12～1.20μg/mL(r=0.999 4),平均加样回收率分别为98.7%、98.0%、99.6%、98.0%、99.1%、99.4%、98.8%、101.1%、100.6%、101.7%,RSD分别为0.7%、1.3%、1.4%、1.4%、1.1%、0.8%、0.9%、0.5%、0.5%、0.8%。10批次供试品中苦杏仁苷、齐墩果酸、熊果酸、仙鹤草酚B、甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、没食子酸、补骨脂素和紫菀酮质量浓度分别为0.104～0.123、0.600～0.621、0.501～0.523、0.100～0.121、0.103～0.122、0.231～0.260、0.043～0.065、0.055～0.069、0.061～0.079、0.031～0.043 mg/g。结论本方法操作简便,结果准确可靠,可用于益肺清化颗粒的质量控制。