CFA与GPMAS在炼油污水氮化合物快速检测中的应用比较

炼油厂污水具有排放源头多、过程监控频次高等特点,因此对其水样分析的方法提出了快速、准确、能批量分析等要求。通过对比研究连续流动分析法(CFA)和气相分子吸收光谱法(GPMAS)两种方法在炼油污水氮化合物分析过程中的标准曲线线性、准确性、重复性以及实际样品测试偏差,明确了这两种方法均适用于炼油污水氮化合物的批量快速分析,但在适用条件、分析效率、系统维护复杂程度、仪器价格等方面存在显著差异,对炼油污水快速批量分析方法的选择具有指导意义。

土壤剖面硝态氮含量的快速测试方法

为缩短分析时间提高时效 ,建立了田间条件下土壤剖面硝态氮含量测定的方法 ,主要包括 1∶1土水质量比快速浸提土壤硝态氮 ,Merck反射仪进行浸提液硝态氮快速定量及酒精灼烧法快速测定土壤水分 ,根据土壤容重换算土壤硝态氮含量。将该方法与实验室常规的 0 0 1mol/LCaCl2 溶液 1∶10土水质量比浸提、连续流动分析法比较 ,结果表明 ,田间快速法与实验室常规法测定的土壤硝态氮含量具有极显著的相关性 ,2种方法测定表土层 (0～30cm)和底土层 (30～ 90cm)土壤硝态氮质量分数 (mg/kgN)的相关系数分别为 0 96和 0 92 ,按不同层次土壤容重换算表土层和底土层土壤硝态氮含量 (kg/hm2 N)的相关系数为 0 93和 0 92。

空气隔断-连续流动分析法快速测定葡萄酒中总糖

目的：建立空气隔断-连续流动分析仪快速测定葡萄酒中总糖含量的分析方法。方法：用样品校正葡萄糖标准溶液,同时在流路中增设透析器以减少样品溶液带来的基质效应及颜色干扰。经过条件优化,流路温度控制在88-92℃,水解反应时间、络合反应时间分别为5 min和12 min。结果：在0.05-3.0 g/L质量浓度范围内,体系吸光度与溶液质量浓度线性关系良好（r^2为0.999 7）,方法检出限为0.01 g/L,加标回收率在88.1%-102.3%之间,方法相对标准偏差为2.8%-6.2%;测定结果与GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》相比,相对标准偏差小于5%,测定快速（45样/h）。结论：方法适用于大批量葡萄酒中总糖含量的检测。

全自动连续流动分析仪快速测定水质硫化物

硫化物作为海洋水质监测评价的一个重要参数,由于其对海洋生物和人体具有很高的毒性,因此研究高灵敏度、高准确度与易操作性的检测方法有重要意义。本文对近年来水质硫化物的分析方法进行总结对比,包括光谱法、色谱法与电化学方法等,并研究了连续流动法在硫化物测定中的应用。本法拟利用硫化物与对氨基二甲基苯胺和铁(III)进行亚甲蓝显色反应,生成物质在660 nm波长处进行比色测定,其转化成的电信号与硫化物浓度有线性正相关的关系。通过测定条件的优化,使反应在最佳显色条件下建立硫化物流动分析方法。样品测定频率为60样/h,其中硫化物浓度在0~4.0 mg·L^(-1)范围内与比色值有良好的线性关系,线性方程为y=0.01958x-3.3638,相关系数r为1.0000。标准样品的测定结果相对于标准值的偏差小于2%,实际样品重复测定的相对标准偏差小于5%,符合实验室质量控制的要求。该法的检出限是0.2μg·L^(-1),可满足近岸海域环境水质硫化物的测定,实际样品加标回收率在92.0%~115%,结果令人满意。

用连续流动分析仪测定土壤易矿化有机态氮的研究

本文在用 TRAACS2000连续流动分析仪测定土壤中常见氨基酸态氮的基础上,研究了浸提温度、土壤样品处理方法对易矿化有机态氮的影响。结果表明,所测氨基酸态氮的回收率平均达到94%,而通过连续流动分析仪测得浸提液中全氮量占凯氏定氮法所测浸提液中全氮量的84%,二者有极显著相关,从而也间接证明了土壤 CaCl_2浸提液中主要以氨基酸态氮为主;土壤易矿化有机态氮含量随浸提温度提高和浸提时间延长而增加,但底层土壤不如表层土壤对浸提温度提高所增加的幅度大,并且表层土壤易矿化有机态氮含量随样品不同处理变化的顺序为105℃烘干样>40℃烘干样>风干样>鲜样;用连续流动分析仪测定土壤提液不同形态氮素时,可用去离子水作为清洗液代替0.01mol·L^(-1)CaCl_2,以避免 CaCl_2作清洗液产生沉淀而影响测定结果。

麸曲糖化酶活力测定方法探讨

糖化酶活力是制曲过程中的一个重要指标。建立了3,5-二硝基水杨酸(DNS)结合连续流动化学分析仪(API)检测麸曲糖化酶活力的方法。结果表明:通过t检验,次碘酸盐法、DNS法和DNS优化法测定糖化酶活力均无显著性系统误差,DNS优化法的误差值最低为13.1 U/g,RSD值为1.97%。通过F-检验双样本方差分析,DNS优化法较快速滴定法、DNS法测定麸曲糖化酶活力的精密度均有显著性提高,且具有简便、快捷的特点。

连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮

对连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮进行方法适用性验证,6家验证单位验证数据表明:方法在0 mg/L^10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 6~0.999 9;方法检出限为0.04 mg/L,测定下限为0.16 mg/L;6家实验室测定总氮标准溶液RSD为0.4%~9.6%,测定总氮有证标准物质的结果在允许范围内,实际水样的加标回收率为92.0%~111%。该方法与国标方法同时测定多种类型的水样,结果无显著差异。探讨了影响该方法测定的干扰因素和消除方法,并提出方法应用要点。

旱地土壤氮有效度的分级指标

对几种目前较为常用的土壤有效氮测试法进行优选和改进,提出适用于旱地土壤的 NaHCO_3分级指数法。用连续矿化-栽培春小麦微钵试验进行相关研究的结果表明,0.05 mol·L^(-1)NaHCO_3-硝态氮(N_(NO_3))和-有机氮(N_(org))的二组分测定值与5期作物总吸氮量间的二元回归相关系数达0.883(n=19)。综合评价,该法优于其他所试各法,可作为评估旱地土壤供氮水平的快速常规方法,能正确地反映土壤有效氮的强度和容量因子。

电超滤浸提土壤养分的研究 Ⅳ.连续流动分析测定土壤电超滤氮和磷

研究电超滤-连续流动分析(EUF-CFA)联用技术测定土壤有效氮和磷的方法。在探讨紫外-过硫酸盐氧化土壤电超滤有机氮和 NH4-N 成为 NO_3^-以及氧化有机磷成为正磷酸根的机理和条件之后,研究并优化了 Technicon 自动分析仪测定 EUF-N_T,-N_(NO_3),-N_(org)和-P_T,-P_(min),-P_(org)的主要条件,提出了快速简便的方法,灵敏度和精密度都很高。

连续流动分析法测定水中总磷、总氮比对研究

采用连续流动分析方法同时测定水和废水中总磷、总氮,验证连续流动分析方法的适用性。数据结果表明连续流动法测定总磷、总氮线性良好,相关系数均在0.9999以上,方法检出限分别为0.01、0.04 mg·L^(-1),实验室测定总磷、总氮标准溶液RSD分别在1.3%~2.6%,1.4%~6.0%之间,测定有证标准物质的结果在保证值范围内,实际水样的加标回收率分别为90%~108%,99%~104%。该方法与国标分光光度法同时测定多种类型的水样,比对实验结果表明两种方法无显著性差异。

水中阴离子表面活性剂测定方法的对比研究

用连续流动分析仪测定水样中阴离子表面活性剂。结果表明,该方法线性良好,相关系数可达0.999 7,检出限低至0.02 mg/L。测定标准溶液,相对标准偏差在1.2%~4.0%之间,精密度良好。实际水样的加标回收率范围为93.0%~106%,准确度良好。将该方法与国标方法进行比较,结果显示两种方法无显著差异。

连续流动分析法测定降水中铵盐的可行性研究

铵盐是降水监测的重要指标之一，它对降水中的酸性物质具有中和作用。将连续流动分析法应用于降水中铵盐的检测，并对该方法的检出限、精密度．加标回收率等一系列实验室质量要求进行了测定；在此基础上，用连续流动分析法和国家标准分析方法进行比对试验。对测试结果进行数理统计分析后证明，连续流动分析法与国标方法无显著性差异。

连续流动法测定烟草中淀粉的不确定度评定

为提高连续流动分析仪检测烟草淀粉的结果准确性,依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对连续流动法测定烟草中淀粉的测量不确定度进行了评定。结果表明:样品的水分、萃取液体积和样品浓度是烟草中淀粉测量不确定度的主要影响因素;淀粉的测定值为3.90%,连续流动法测定烟草中淀粉的合成不确定度为0.05%,在95%包含概率下其扩展不确定度分别为0.1%。

连续流动法快速检测月饼中总糖

采用连续流动法建立月饼中总糖的快速检测方法。随机选取15种月饼,分别采用菲林氏容量法和连续流动法进行总糖的检测,连续流动法的标准曲线线性关系良好,相关系数达0.9993,加标回收率结果范围在99.0%~101.9%,相对标准偏差小于2%,对比结果表明2种方法精密度之间并无显著性差异。结论:连续流动法检测月饼中的总糖满足标准的检测要求,适用于大批量月饼中总糖的检测。