RP-HPLC-DAD同时测定泽泻中11个三萜类成分

目的建立同时测定泽泻中泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B 11个三萜类成分的RP-HPLC-DAD分析方法。方法采用Ultimate XB-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈（A）-水（B）进行梯度洗脱,体积流量1 m L/min,检测波长为208、245 nm,柱温30℃。比较25批泽泻中11个三萜类成分的量。结果泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B 11个成分的线性范围分别为0.313-17.210μg/m L（r=0.999 9）、0.504-11.880μg/m L（r=0.999 9）、0.284-9.369μg/m L（r=0.999 9）、0.146-2.680μg/m L（r=0.999 9）、0.254-5.596μg/m L（r=0.999 8）、2.500-66.000μg/m L（r=0.999 8）、0.463-10.190μg/m L（r=0.999 9）、1.575-20.475μg/m L（r=0.999 9）、1.525-57.268μg/m L（r=0.999 6）、3.035-118.362μg/m L（r=0.999 9）、0.816-16.880μg/m L（r=0.999 8）。平均加样回收率分别为98.76%、100.24%、97.97%、100.14%、99.88%、96.54%、97.27%、98.85%、99.45%、98.85%和98.13%。结论该法准确、可靠、分离效果良好,为泽泻药材质量评价提供了可靠的方法。

UPLC-MS/MS法同时测定泽泻药材中16个成分

目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定泽泻药材中16个主要成分(16-氧代泽泻醇A、16-氧代-24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、11-去氧泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇L、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B和11-去氧-23-乙酰泽泻醇B)的含量。方法:采用UPLC-MS/MS法,正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定。色谱条件:采用Cortecs C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.25 mL·min^(-1),柱温40℃。结果:在所设定的色谱条件下,10 min内定量分析泽泻药材中上述16个主要成分,在考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.998 1),回收率和RSD分别在96.0%～104.3%和2.4%～4.4%范围内,精密度、重复性、稳定性考察也符合分析要求。24批样品中上述-16个成分含量测定结果依次为0.009～0.668 mg·g^(-1)、0.001～0.009 mg·g^(-1)、0.021～0.229 mg·g^(-1)、0.004～0.094 mg·g^(-1)、10.100～0.342 mg·g^(-1)、0.016～0.048 mg·g^(-1)、0.009～0.044 mg·g^(-1)、0.002～0.090 mg·g^(-1)、0.023～1.133 mg·g^(-1)、0.012～0.596 mg·g^(-1)、0.003～0.023 mg·g^(-1)、0～0.018 mg·g^(-1)、0.489～2.313 mg·g^(-1)、0.833～2.138 mg·g^(-1)、0.043～0.341 mg·g^(-1)、0.037～0.186 mg·g^(-1)。结论:本研究所建立的同时测定泽泻药材中16个成分的UPLC-MS/MS定量分析方法简便、快捷、准确,为泽泻药材质量控制提供新的技术手段。