锂云母酸浸液萃取除杂

锂云母酸法浸出液含有大量杂质金属,使用传统化学沉淀法会引起大量产物损失。为了降低浸出液除杂过程中的产物损失,使用溶剂萃取法进行萃取除杂工艺研究。通过对不同萃取剂组合萃取除杂效果的研究,确定使用P204作为萃取剂。考察了萃取过程中不同因素的影响,并使用H_(2)O_(2)预氧化水相里的Fe^(2+),强化萃取效果。结果表明:在有机相组成为30%P204+70%磺化煤油、料液初始pH为2.4、相比O/A=1、萃取时间10min和振荡频率300 r/min的单级萃取最佳条件下,铁除杂率为99.89%、铝除杂率为31.23%、锂和铷的萃取率分别为7.63%和14.85%。相比于化学沉淀法,锂和铷的回收率得到了30%左右的提高。

凯氏定氮法与杜马斯燃烧法检测三氯乙酸沉淀大豆和小麦蛋白中蛋白氮含量研究

目的检验尿素干扰下三氯乙酸沉淀分离大豆和小麦蛋白质的效果。方法本研究以牛奶、大豆蛋白、小麦水溶性组分为参试样品,分别在去离子水、尿素溶液2种溶液体系下分散样品,参考国家标准采用三氯乙酸沉淀蛋白氮,2种蛋白检测方法(凯氏定氮法、杜马斯燃烧法)检测氮含量,并计算氮检测回收率评估三氯乙酸对大豆蛋白、小麦水溶性组分等植物性蛋白的适用性。结果去离子水(无外源氮)分散的上清液经三氯乙酸沉淀,凯氏定氮法和杜马斯燃烧法检测牛奶的回收率分别为114%、101%,大豆的回收率分别为96%、98%,小麦的回收率分别为104%、105%。尿素溶液(有外源氮)分散的上清液经三氯乙酸沉淀,牛奶的回收率分别为99%、94%,大豆的回收率分别为95%、92%,小麦的回收率分别为101%、92%。结论有无尿素干扰时,三氯乙酸均可以沉淀大豆蛋白、小麦水溶性组分中蛋白氮,并可以采用凯氏定氮法、杜马斯燃烧法检测,回收率较好。

从酸性高浓度含砷溶液中脱砷研究进展

含砷的有色金属和贵金属硫化矿在冶炼过程中会产生酸性高浓度含砷溶液,其具有砷浓度高、成分复杂、变化大、毒性强和难以存放等特点,如不加处理直接排放,会对环境和人类健康产生很大影响。综述了化学沉淀法、蒸发浓缩法和金属粉末法的脱砷原理及优缺点,以及各脱砷方法的研究进展,为脱砷技术发展提供参考和借鉴。

Ni/SiO_(2)催化剂催化2-甲基呋喃加氢性能

以硝酸镍为镍源、酸/碱性硅溶胶为硅源,采用共沉淀法制备了2种Ni/SiO_(2)催化剂。采用固定床反应器,评价Ni/SiO_(2)催化剂对于2-甲基呋喃(2-MF)气相加氢合成2-甲基四氢呋喃(2-MTHF)的反应性能。通过XRD、N_(2)等温吸附-脱附、H_(2)-TPR、NH3-TPD、XPS、FTIR和TEM对催化剂进行了表征。考察了硅溶胶的酸碱性对Ni/SiO_(2)催化剂结构及性能的影响。结果表明,以酸性硅溶胶为硅源制备的Ni/SiO_(2)催化剂以弱酸中心酸量为主且存在中强酸中心,比表面积、平均孔径大,因而该催化剂加氢活性和2-MTHF的选择性较高。Ni/SiO_(2)催化剂稳定性良好,在最优反应条件〔温度90℃、H_(2)压力2 MPa、质量空速4.4 g 2-MF/(g催化剂·h)、H_(2)与2-MF物质的量之比为4∶1〕下进行催化剂稳定性测试(200 h),2-MF的转化率达到99.8%,2-MTHF的选择性均保持在97.5%左右。

两种方法测定饲料添加剂硝酸硫胺(维生素B_(1))含量的比较

分析比较了硅钨酸沉淀法和电位滴定法在硝酸硫胺(维生素B_(1))含量测定上的差异,以期为实际检测工作提供参考。分别用两种方法在0、3、6、9、12、18、24、36 d后测定硝酸硫胺含量,硅钨酸沉淀法的RSD为0.1%,电位滴定法的RSD为0.1%,两种方法的稳定性均良好。分别采用两种方法测定3个企业不同批次的样品42个,硝酸硫胺含量(干基计)硅钨酸沉淀法与电位滴定法均在98.0%~101.0%;硅钨酸沉淀法与电位滴定法两次独立测定结果的绝对差值均小于0.4%,两种方法测定结果差异不显著(P>0.05)。硅钨酸沉淀法耗时长,操作步骤多,但使用试剂和仪器更易得;电位滴定法操作简便快速,准确度高,精密度好,但考虑到饲料企业实际状况和我国对乙酸酐的管制状况,电位滴定法更适用于有条件的生产商、使用方、检验机构使用。

辣椒籽分离蛋白超滤提取工艺优化及特性表征

辣椒籽作为辣椒加工过程中的主要副产物,富含蛋白等营养物质,却未能得到有效利用。基于此,该研究以益都红辣椒籽为原料,采用超滤辅助碱溶酸沉法提取辣椒籽分离蛋白,并与传统碱溶酸沉法提取的辣椒籽分离蛋白的综合提取率、物料投入以及理化和功能特性进行对比。传统碱溶酸沉工艺提取辣椒籽分离蛋白的最佳工艺参数为料液比1∶40、提取温度40℃、提取时间180 min、浸提次数1次、碱溶pH 10。为提高蛋白提取量,减少调节pH的酸碱用量,改善分离蛋白的理化特性,采用5 kDa和10 kDa的双级膜超滤技术辅助碱溶酸沉法获得3个超滤组分,包括>10 kDa蛋白、5~10 kDa蛋白和<5 kDa蛋白,蛋白提取量较传统碱溶酸沉法提高5.28%,盐酸用量较传统碱溶酸沉法减少19.48%。相比于传统碱溶酸沉法提取的蛋白,>10 kDa蛋白的溶解度、持水力、乳化稳定性分别显著提高了9.88%、78.66%、22.69%,说明超滤辅助碱溶酸沉法能够获得理化特性更佳的辣椒籽分离蛋白,是一种具有应用前景的辣椒籽分离蛋白提取手段。

氧化镍矿酸浸出液中铁的去除试验研究

使用酸浸提取红土型镍矿中的镍时,浸液中的铁必须除去。试验使用黄铵铁钒法除铁,以碳酸铵作为铁沉淀剂和pH值调整剂,在温度85℃,除铁时间5 h,碳酸铵分三次加入,碳酸铵总用量在15 g/L时,铁的去除率达97.09%,镍损失率保持在2%左右。

工业铝酸钠溶液中腐殖酸的检测分析及降解规律研究

铝酸钠溶液中的有机物对氧化铝生产危害较大,目前铝酸钠溶液中腐殖酸浓度测定操作流程繁琐、测定结果准确度低,本文创新性提出了以“萃取-沉淀法”测定的腐殖酸浓度为基础,采用“吸光光度法”快速测定腐殖酸浓度的方法,并探讨进入工业铝酸钠溶液中的腐殖酸在高温循环过程中的降解规律,得到以下主要结论。萃取-沉淀法测定的原理是在反萃溶液中加入钡盐溶液沉淀腐殖酸,然后焙烧沉淀物,通过焙烧产物的质量推算腐殖酸浓度,试验用工业铝酸钠溶液中的腐殖酸浓度为1.80 g/L;吸光光度法测定的原理是先通过试验测定吸光度曲线方程Y=1.6298X-0.1628,再测定待测溶液吸光度,吸光度测量值应在0.2~2.0之间,代入方程即可计算出待测溶液中的腐殖酸浓度。温度和时间对腐殖酸的去除影响较大,温度越高,保温时间越长腐殖酸的去除率越高,280℃保温1 h后,腐殖酸去除率为68.30%;温度和时间对铝酸钠溶液中的总有机碳,以及丙二酸根、甲酸根、乙酸根、丁二酸根和草酸等小分子酸的质量浓度影响不大,但是草酸根质量浓度在长时间保温后则有较大幅度的增加,工业生产中需关注草酸钠质量浓度的变化。

碱液对提取褐煤黄腐酸的影响

为提高褐煤资源的附加值,探索了NaOH,KOH,LiOH,Na_(2)CO_(3),NH_(3)·H_(2)O,Na_(2)SO_(3),NaHCO_(3),Na_(4)P_(2)O_(7)对萃取褐煤黄腐酸结构的影响。采用碱溶酸析法提取褐煤黄腐酸,以不同弱碱性溶剂为萃取剂再经硫酸酸析,通过容量法测定黄腐酸的纯度,并对提取的褐煤黄腐酸进行光谱表征。结果表明:不同碱液提取褐煤黄腐酸的产率不同,但质量浓度相近,其中LiOH提取黄腐酸的产率(质量分数)最高(5.12%);不同碱液提取褐煤黄腐酸的官能团种类相同,但含量不同,Na_(2)CO_(3)提取的褐煤黄腐酸羰基结构最少,NaHCO_(3)做萃取剂时提取的褐煤黄腐酸的芳香度较高、羟基结构较多;不同碱液提取褐煤黄腐酸的E_(4)/E_(6)值明显不同,相对分子质量差距较大,Na_(4)P_(2)O_(7)可提取出相对分子质量为118157的褐煤黄腐酸;Na_(2)SO_(3)是提取褐煤黄腐酸的最佳萃取剂,提取的黄腐酸中苯环结构较少,芳香聚合度较低,纯度高达0.248 g/L。

羊奶乳清蛋白的分离提取研究

为获得品质更好的羊奶乳清蛋白,以鲜羊奶为原料,分别采用离心法、酸等电点沉淀法(盐酸法、乙酸法和柠檬酸法)和乙醇分级沉淀法对羊奶中的乳清蛋白进行分离提取,通过测定所得乳清蛋白性质,评估各方法的分离提取效果。结果表明,酸沉淀法分离的乳清酪蛋白残留量较少,其中盐酸法提取的乳清酪蛋白去除率为(75.90±0.30)%。乙酸法获得乳清的粒径显著高于其他4种方法(P<0.05)。3种酸沉淀法提取乳清的Zeta电位无显著差异(P>0.05)。经过酸法提取的乳清中β-折叠结构转向了α-螺旋结构。离心和盐酸法提取的乳清中游离巯基含量显著高于乙酸法获得乳清(P<0.05)。综上,乙酸分离提取效果最佳,提取的乳清品质最好,是一种有效的、科学的羊奶乳清蛋白分离方法。

结合物理化学和生物酶法提取豌豆蛋白豌豆纤维和豌豆淀粉工艺探索

采用物理、化学及生物的方法对豌豆蛋白、淀粉、纤维素提取分离进行了基础性探索,寻找一条优化后的豌豆蛋白提取工艺,对豌豆综合利用具有重要意义。

脱脂南极磷虾蛋白质提取条件优化

为探究脱脂南极磷虾蛋白质(Defatted Antarctic Krill Protein,DAKP)最佳提取条件,提高脱脂南极磷虾粉附加值。以脱脂南极磷虾粉为原料,采用碱溶酸沉法提取其蛋白质,以蛋白质得率为指标,对提取温度、提取时间、料液比、NaOH百分比浓度4个影响因素进行单因素试验并采用响应面法对提取工艺进行分析与优化。结果显示:通过响应面法优化得到DAKP实际最佳的提取条件为提取温度69℃、提取时间65 min、料液比1∶15、NaOH百分比浓度2.2%,通过验证试验得出此提取条件下实际蛋白质得率为31.93%±0.35%,与理论值32.32%相对误差为1.19%±1.01%。研究表明,该回归模型预测准确,可以用于指导生产实践,有利于提高脱脂南极磷虾粉附加值,推动南极磷虾产业的可持续发展。

酸性矿山废水去除重金属试验研究

矿产资源生产过程中产生大量酸性矿山废水,其酸性强、硫酸盐含量高,且重金属离子种类多,易造成环境污染。试验采用生物炭吸附—沉淀法去除酸性矿山废水中重金属离子,生物炭以玉米秸秆为原料,在600℃下热解制成,考察了其对酸性矿山废水中铜去除的影响,以及生物炭吸附剂脱附再生后的吸附能力;之后采用沉淀法去除其他重金属,处理后废水中各污染物达到GB 8978—1996《污水综合排放标准》一级排放标准要求。

三种酸性蛋白酶等电点测试方法的比较

采用Zeta电位法、沉淀法和等电聚焦电泳(IEF)法测定了不同来源的四种酸性蛋白酶的等电点(pI),并比较了这三种方法用于测量酸性蛋白酶pI的优缺点。结果表明:Zeta电位法适用于检测各种酸性蛋白酶,但需要指出的是,对于工业级酶制剂,该方法获得的pI值是其各组分pI值的综合结果;沉淀法难以观察到高溶解度蛋白酶的pI沉淀现象,但使用粒径分析仪检测酶溶液的粒径变化情况可以获得准确的pI;IEF法能准确分析pI大于3的酸性蛋白酶,但有些酸性蛋白酶制剂的酶蛋白组分的pI小于3,因此该方法不适用于检测所有的酸性蛋白酶。

超高效液相色谱-串联质谱法测定氯氮平中基因毒性杂质

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),测定氯氮平中基因毒性杂质。方法采用Inert Sil-ODS-3(75 mm×4.6 mm×3 mm)色谱柱;以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,流速为0.7 mL·min^(-1);质谱采用ESI负离子模式,进行多反应监测。结果通过外标法计算,邻氨基苯甲酸、环合物缩合物和环合物酸析物分别在20~100、0.16~3.2、0.48~3.2 ng·mL^(-1)范围内线性良好;低(80%)、中(100%)、高(120%)3个浓度的加样回收率为90.8%~117.2%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~12.8%;检测限范围为0.08~10 ng·mL^(-1),邻氨基苯甲酸、环合物缩合物和环合物酸析物的定量限分别是20、0.16、0.48 ng·mL^(-1)。不同批次样品检测结果均低于限度值。结论本方法操作简便,结果可靠,适用于氯氮平中基因毒性杂质检测。

采用ICP-OES方法测定高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯

铂、钯属于重要的贵金属,与其他金属伴生,常可在电解银过程中进行回收。某冶炼企业在生产银产品过程中,需要对高银硝酸分解液和沉钯后液进行铂、钯测定以控制生产。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有灵敏度高、检出限低、线性范围广、可同时检验多种元素、快速准确等优点,近年应用较广,但目前文献中还没有应用到对高银硝酸分解液和沉钯后液中铂、钯的测定。本文采用ICP-OES方法对高银硝酸分解液与沉钯后液中的铂、钯进行了测定试验,对比了高银基体干扰、有机沉钯剂干扰、火法试金富集、不同酸介质等试样的测定结果,得出以下结论:基体干扰现象不明显,无需分离银基体;有机物沉钯剂对测定结果无影响;硫酸黏稠度较大,使得测定结果有所偏差,最佳消解方法应为硝酸体系消解;火试金富集方法因合粒含银高,所得值钯偏低30%,铂偏低38%,损耗较大;采用硝酸体系消解,并采用ICP-OES方法测定高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯,加标回收率在95%~105%以内,相对标准偏差低于5%,测定结果稳定、可靠。试验表明,该法操作便捷,无需发烟、过滤、火试金等繁琐步骤,实用性强,可用于稀贵钯回收项目中高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯的实际分析工作。

植物蛋白提取技术研究进展

近年来,人们对食用蛋白的需求量日益增大,然而动物蛋白潜在的安全、环保等问题愈发凸显,因此性能优异且营养价值高的植物蛋白逐渐受到追捧。而植物蛋白通常被纤维薄膜包裹,难以被人体直接吸收,因此植物蛋白提取技术应运而生。本文从蛋白特性、植物来源、提取技术3方面对植物蛋白进行综述,重点总结了传统以及新兴的植物蛋白提取技术的原理、特征以及应用进展,旨在为植物蛋白提取技术的快速发展提供参考依据。

碱提酸沉法提取羊肚菌蛋白质工艺研究

以云南省丽江市羊肚菌子实体为原料,采用碱提酸沉法提取羊肚菌蛋白质,探究料液比、水浴时间和NaOH溶液浓度对羊肚菌蛋白质得率的影响,优化羊肚菌蛋白质的提取工艺。结果表明,影响蛋白质提取率的主次因素为NaOH浓度>水浴时间>料液比;蛋白质提取的最佳工艺条件为水浴时间2.5 h,料液比1:50,氢氧化钠浓度0.06 mol/L,此条件下蛋白质提取率为63.51%。本研究为羊肚菌蛋白质的提取及开发利用提供参考依据。

含聚天门冬氨酸尿素中缩二脲含量分析方法探讨

尿素中添加聚天门冬氨酸盐后,由于酸根的存在,严重干扰了缩二脲的测定,导致缩二脲结果偏差较大,影响聚天门冬氨酸类尿素产品的品质判定。主要利用聚天门冬氨酸盐的化学性质,采用氯化钡作为沉淀剂来去除聚天门冬氨酸的酸根,最终准确测定尿素中缩二脲的含量。