紫外分光光度法和流动注射法测定水样中总氮的比对研究

针对实际样品总氮的测定,于实验室内对采用流动注射法代替紫外分光光度法进行测定的可靠性进行评估。分为两个实验:两种方法的质量控制实验与两种方法的比对实验。对于质量控制实验,测定结果均符合标准方法质控要求:曲线相关系数R≥0.999;计算检出限与计算测定下限分别小于方法检出限与测定下限;空白值、重复多次测定的相对标准偏差、加标回收率、有证标准样品测定均符合方法与证书要求。对于方法比对实验,采用两种方法对22组工业废水进行总氮测定,对其差异性进行t检验评估,其p值为0.054(大于0.05)。证明采用两种方法进行总氮测定无显著性差异,采用流动注射法代替紫外分光光度法是可靠的。此外,对影响总氮测定结果的可能因素(试剂品质与纯度、流动注射系统、pH、金属离子与非金属离子)也进行了探讨,得出干扰因素对此次实验的总氮测定影响较小的结论。

碱性过硫酸钾消解法在工业废水总氮检测中的优化应用研究

总氮是工业废水中重要的污染物指标之一,准确测定总氮对于水质监测至关重要。研究通过优化消解温度、消解时间、试剂配比等关键因素,提升了碱性过硫酸钾消解法的精确性和可靠性。实验结果表明,最佳消解温度为125℃,此时氮的转化率和总氮回收率均达到98%,相对标准偏差为1.5%。消解时间为30 min时,氮转化率达到最高值98%,总氮回收率也保持在98%以上。此外,试剂配比优化显示,40 g/L的过硫酸钾和15 g/L的氢氧化钠浓度为最佳条件,总氮回收率达到98%。研究结果证明,优化后的碱性过硫酸钾消解法能够有效提高复杂水质条件下的总氮检测精度和可靠性。

降低总氮测定中空白吸光值的研究

就碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时空白吸光值过高的现象进行了研究,确定蒸馏水和K2S2O8纯度是影响试验结果的关键因素。选用普通蒸馏水双蒸去离子后的高纯水及纯度大于99.0%的进口K2S2O8或国产分析纯K2S2O8二次重结晶配制成的溶液,其余步骤参照国标介绍的方法,即可保证空白吸光值小于0.030。当蒸馏水和K2S2O8纯度不高时,适当改进试验的操作过程,如对所配碱性K2S2O8溶液加微量HCl(1+9)处理、延长消解时间至50 min、消解完取出比色管后迅速冷却等方法也可适当降低空白吸光值,但不能确保在0.030以下。消解仪器与分光光度计的不同对分析结果无显著影响。

碱性过硫酸钾消解法测定总氮空白降低方法的探讨

用碱性过硫酸钾消解法进行总氮测定过程中,仪器运行状态、比色皿的清洁程度、药品纯度、消解温度等因素均会使空白值偏高而影响分析结果。针对这些影响因素提出了相应的防治对策以降低空白值。主要的改进措施有:保证仪器设备的稳定运行,保持比色皿和吸光池处于洁净状态,药品不能带入氮类杂质,反应时间和温度必须能满足氧化剂充分水解和待测物充分转化等方面。通过上述的防治对策后空白吸光度值得到明显降低,实验准确度得到提高。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮的改进

按照《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB11894-1989)测定水质中的总氮时,空白值偏高。通过改变消解时间的试验发现,消解时间由30min改为45min时,空白值可有效降低,精密度和准确度等都能满足日常监测工作要求。

过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮的几点注意事项

经实验证明,过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮过程中,用超纯水代替无氨水方便可行;在实验确定的最佳条件下对样品进行测定,结果准确可靠;同时就实验中的细节问题作了补充。

分光光度法测定地表水中总氮的监测质量控制指标研究

运用碱性过硫酸钾-紫外分光光度法对总氮的标准样品及实际样品进行研究分析,通过全国多家实验室的大量监测数据,得出了当前常用的精密度及准确度方面质量控制指标的建议值。研究表明：标准样品在0.5~3.5mg/L浓度范围内,相对标准偏差RSD≤5.0%;室间相对标准偏差RSD′≤10%;相对误差RE≤±10%;实际样品在0.07~10mg/L浓度范围内时,相对偏差RD≤10.0%;加标回收率范围为90%~110%。

水质中总氮测定的影响因素分析

采用碱性过硫酸钾消解―紫外分光光度法对水质中总氮含量进行测定,分析影响总氮测定结果的各种因素。实验结果显示,测定水中总氮过程中,实验所用纯净水、过硫酸钾纯度及碱性溶液存放时间对空白吸光度有明显影响,消解时间和冷却放置时间也会影响测定的空白吸光度和相对误差。在实验确定的最佳条件下对样品进行测定,结果准确可靠。

紫外光氧化消解-分光光度法在乙烯厂循环水总磷测定中的应用

将紫外光氧化消解技术应用于乙烯厂循环水总磷的分析中,经紫外光氧化消解后,样品中的有机膦和各种形态的无机磷转变成正磷酸盐加以测定。本文讨论了紫外光氧化消解所需的试剂及其用量,消解反应的各种参数对分析测定的影响,与标准分析方法相比,相对标准偏差小于2%,加标回收率为90～105.7%间,可满足测定要求。此方法操作简便快速、环保、准确度高。

测定水质总氮时影响空白吸光值的因素

依据GB 11894-89,对测定水质总氮时空白吸光值过高的现象进行了分析。对不同纯度的K2S2O8试剂,不同等级的试验用水,不同方式洗涤的玻璃器皿和不同消解时间等四项因素进行了比对试验,结果选用经阴阳离子交换树脂处理的去离子水,(1+35)H2SO4浸泡的玻璃器皿和纯度大于99.0%的进口K2S2O8试剂及优级纯氢氧化钠试剂配成的碱性K2S2O8消解液和消解时间为30min条件下测得结果的空白吸光值为最优条件。

水质总氮测定空白值偏高影响因素分析

总氮是无机氮和有机氮之和,是衡量水体富营养化程度的重要指标之一。水质总氮的国标测定方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)。但是依据该方法测定水质时经常出现空白值偏高。针对上述问题进行分析,找出影响因素,提出改进建议。从以下几个方面来分析:实验用水、试剂及配制方法、消解时间和消解温度、分析室环境条件、玻璃器皿的密封性和洗涤。

紫外可见分光光度法测定水中总氮影响因素的分析

碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(HJ 636-2012)测定水中总氮时,经常出现空白值偏高或样品数据难以测准的现象。为此,从总氮测定过程出发,探讨了影响总氮测定的因素。结果表明:玻璃器皿的洁净程度对结果有一定的影响,可通过浸泡稀盐酸或稀硫酸达到空白值的降低;实验中可用三级水代替无氨水;过硫酸钾的纯度对空白值的影响最大;氢氧化钠的纯度对空白值也有一定的影响;碱性过硫酸钾溶液的存放时间最好不超过7d;消解温度可控制在120~125℃,消解时间可控制5~40min均可;水冷以及空冷均冷却至室温,对测定的结果影响不大。

水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测量不确定度的评定

对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》的不确定度的来源及其对测量不确定度的影响进行分析。发现方法回收率引入的不确定度贡献最大,其次为校准曲线拟合引入的不确定度。样品取样、数据修约产生的不确定度对最终结果影响很少。

连续流动分析法同时测定水中总磷总氮

本文分别采用连续流动法同时测定水中总磷总氮,通过一次性的双针进样再进入不同的消解比色模块,连续流动分析法可以在一次实验中同时得到总磷总氮的结果,并且均具有很好的线性相关性,较低的检出限以及良好的精密度和准确度。与过硫酸钾消解-钼酸铵分光光度法测定总磷和碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮进行比较,总磷的两种测定方法的相对偏差在-12.5%~3.5%,总氮的两种测定方法相对偏差在-1.6%~8.0%,且对于悬浮物含量高的样品,结果依然准确可靠。

两种方法测定地表水总氮结果的探讨

本文使用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636-2012)和流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ668-2013)2种方法对地表水总氮进行对比分析测试,结果显示:流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法测定结果小于碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的测定值。同时对该结果进行了原因分析,为地表水总氮测定方法的选择具有参考价值。

3种检测环境水体中总氮方法的比较研究

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(传统法)、气相分子吸收光谱法和连续流动分析法分别对水体中的总氮进行了测定,并对3种方法的原理、分析步骤、标准曲线以及准确度和精密度等方面进行了比较研究。从实验操作过程中看出,气相分子吸收光谱法要求的取样体积最多,需要50 mL;气相分子吸收光谱法中途加样更方便,比较适合间断分析少量样品,大量样品的情况下连续流动法更适合;气相分子吸收光谱法相较其他2种方法而言,硬件上需要氮气。比较3种方法在一定浓度范围内的线性,结果显示,气相分子吸收光谱法在0～2.50 mg/L为0.999 8,传统法在0～7.00 mg/L为0.999 9,连续流动分析法在0～6.00 mg/L为0.999 9。3种方法中唯有连续流动分析法有对空白样测定结果参考,即wash点的值,这对监测人员检测空白值有重要意义。综合结果表明,3种方法均满足水质监测的技术要求,在工作中可根据需要选择相应的实验方法。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法和气相分子吸收光谱法测定水中总氮的比较

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法和气相分子吸收光谱法测量水体中的总氮值,探究两种方法的精密度、准确度、检出限以及不同方法的加标回收率。结果表明:碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法和气相分子吸收光谱法的分析结果无明显差别,均能满足实验精度要求。碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮需要的仪器设备只有蒸汽锅和分光光度计,在环境监测中的应用很广泛,但是实验过程的步骤比较多,实验过程也容易受人为影响。而气相分子法测定水中总氮时,样品不需要进行前处理,色度浊度也无影响,且具有操作便捷、分析快、中途可添加样品等优点。

关于紫外法测定水质总氮影响因素的研究

从实验用水、试剂纯度及配置、实验器皿和仪器的检查和清洁、消解时间、消解后冷却和混匀、仪器测量模式方面对碱性过硫酸钾消解紫外法测定总氮的影响因素进行分析,并用2个有证标准样品对相关影响因素进行佐证,提出注意事项和改进建议。

水质总氮测定方法的适用性评价及关键影响因素分析

通过对现行有效水质中总氮的分析方法逐个研判,分析其优缺点和适用性,提出不同特点水样适用的方法。结合碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的方法特点和实验数据,提出分析过程中的影响因素。

垃圾渗滤液COD检测方法中Cl^-干扰问题的讨论

化学需氧量(COD)是垃圾渗滤液检测的一项重要指标,渗滤液中高浓度的氯离子(Cl-)对COD检测的干扰问题未引起足够的重视.通过实验对比了重铬酸钾回流法、快速消解分光光度法、碱性高锰酸钾法和紫外分光光度法检测渗滤液COD时的Cl-干扰程度.普遍采用的重铬酸钾回流法,由于Cl-存在干扰,掩蔽剂不能完全有效掩蔽,Cl-≤3550mg·L-1时测量结果并不准确;快速消解分光光度法并没有从根本上消除Cl-的干扰;碱性高锰酸钾法虽能消除Cl-干扰,但氧化效率只有重铬酸钾的60%左右;紫外分光光度法不仅时间短、效率高,还能有效避免Cl-带来的干扰.在COD值≤150mg·L-1的稳定水质中UV254与COD值有较高的显著相关性,相关系数为0.9985;UV365在COD值≤600mg·L-1都有很显著的相关性,相关系数为0.9996.UV365比UV254具有更广的检测范围和更高的COD相关性.