HPLC法测定蛇足石杉中石杉碱甲含量

目的 考察蛇足石杉不同产地、不同部位中石杉碱甲 (Hup A)和总碱含量 ;比较不同提取方法对石杉碱甲含量的影响。方法 采用 RP- HPL C法测定 Hup A的含量。结果 Hup A在根、茎、叶中的含量为茎、叶 >根 ;贵州、广东和安徽产地的 Hup A含量分别为 0 .0 18% ,0 .0 2 1% ,0 .0 2 0 % ,提取方法之间差异不显著。结论 Hup A含量在蛇足石杉中的分布为地上部分大于地下部分。不同产地 Hup A含量有一定差异。

白鲜皮的化学成分研究

目的:研究白鲜Dictamnus dasycarpus干燥根皮的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、制备薄层色谱、Sephadex LH-20等方法分离,应用波谱方法鉴定其结构。结果:从白鲜皮中分离得到12个化合物,分别为白鲜碱(dictamnine,Ⅰ),酮(fraxinellone,Ⅱ),茵芋碱(skimmianine,Ⅲ),γ-崖椒碱(-γfagarine,Ⅳ),β-谷甾醇(-βsitosterol,Ⅴ),黄柏酮(obacunone,Ⅵ),柠檬苦素地噢酚(limonin disophenol,Ⅶ),fraxinellonone(Ⅷ),汉黄芩素(wogonin,Ⅸ),如忒文(rutevin,Ⅹ),kihadinin B(Ⅺ),dasycarine(Ⅻ)。结论:化合物Ⅸ,Ⅺ为首次从该属植物中分离得到,化合物Ⅷ为首次从本植物中分离得到。

半夏不同种质资源AFLP指纹系谱分析及其应用

目的:获得更多半夏DNA指纹信息,验证AFLP与其他方法是否一致,为半夏及其他中药材道地性研究、种质资源鉴定、亲缘关系研究、品种选育和引种栽培提供分子水平生物学依据。方法:选择全国10个主要产地的野生或栽培半夏为材料,采用扩增酶切片段多态性AFLP方法研究,用NTSYSpc 2.1软件包利用UPGMA法进行聚类分析,构建遗传系统树。结果:筛选12对引物,共扩增出1 673条带。进行聚类分析,结果与利用总生物碱含量差异结果相吻合。结论:本研究所获得的特征带和缺失带体现了AFLP的高特异分辨率在中药半夏品种鉴定上的潜力,绘制的系统进化树不同种源之间遗传关系的远近与其总生物碱含量差异趋势一致。

黎药胆木不同提取部位急性毒性实验研究

目的观察胆木不同提取部位的急性毒性。方法以最大浓度及最大给药体积的药液灌胃给药,3次/d。连续观察7 d,记录小鼠毒副反应情况。结果观察7 d后,全部动物健存,小鼠体重平均增长28.14%和21.46%,均未见任何毒性反应。胆木水提物最大给药量为400 g/kg体重,相当于成人日用量的200倍;胆木总生物碱给药量为24 g/kg。结论胆木不同提取部位毒性均较小。

云南狗牙花的化学成分

从云南狗牙花(ErvatamiayunnanensisTsiang)地上部分的乙醇提取物中分离到8个化合物和1个混碱,经光谱法分别鉴定为:19S-hydroxy-tacamine(1)、19S-hydroxy-16-epi-tacamine(2)、17-demethoxy-corynoxineB(3)、17-demethoxy-hydrocorynoxineB(4)、ervatamine(5)、tabernaemontanine(6)、新穿心莲内酯(7)和β-谷甾醇(8);混碱系由19,20-dehydroervatamine和20-epi-ervatamine组成。化合物(2)为新生物碱。化合物(4)和(7)系首次从夹竹桃科植物中获得。

选择性远程DEPT NMR技术用于萜类生物碱的结构测定

中草药勒党系芸香科花椒属植物,学名为Zanthoxylum avicennae(Lam).DC.。本工作从其根茎中分得二个化合物1和2。它们的分子式相同,均为C_(32)H_(46)N_2O_(2),经测定,化合物1为已知的萜类生物碱cullantraramine,是首次自本植物中得到。2是cullantraramine的差向立体异构体,为新化合物,定名为isocu-lantraramine。

制川乌不同饮片质量比较研究

目的比较制川乌有无“白心”对饮片质量的影响。方法按药典法分别测定有“白心”和无“白心”饮片中的酯型生物碱和总生物碱含量。结果浸泡7 d水煮6 h后除去“白心”部分酯型生物碱含量最低,“白心”部分含量较高;加热水煮时间越长总生物碱含量越低。结论有无“白心”对制川乌饮片质量有一定影响,但不能作为唯一的判断依据。

新疆和田河上、下游不同生长地小花棘豆成分对比分析

选择新疆和田河上、下游两个不同生长地的小花棘豆,研究其有毒成分。结果显示,生长于和田河下游的小花棘豆生物碱含量较低,其他成分与昆仑山生长的小花棘豆无区别,如黄酮类化合物、酚类化合物、鞣质、氨基酸、多肽、蛋白质、有机酸、皂苷、还原糖或多糖等。对生长于和田河上游昆仑山北坡的小花棘豆生物碱进行提取,得到了有毒成分苦马豆素。

川山橙生物碱成分研究

通过乙酸乙酯萃取,硅胶柱色谱、MPLC、HPLC、Sephadex LH-20等色谱分离手段从山橙属植物川山橙中分离鉴定生物碱化合物15个。分别鉴定为分别为Melaxilline A(1),epimeloscine(2),scandine(3),epimeloscine N_4-oxide(4),scandine N_4-oxide(5),meloscandonine(6),11-methoxytabersonine(7),kopsinine(8),venalstonine(9),kopsiloscine G(10),venalstonidine(11),vindolinine(12),condylocarpine(13),scandomelonine(14)和episcandomelonine(15)。其中生物碱1、4、5、10、13、14和15为首次从该植物中分离得到。

心宝丸中不同产地附子的毒效成分含量测定方法及质量评价

目的:建立心宝丸中附子组分单酯型生物碱和双酯型生物碱毒效成分的含量测定方法,以对不同产地附子制备的心宝丸进行质量评价,优选附子产地。方法:采用HPLC法,使用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5µm),以乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.03 mol/L磷酸二氢钾的0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测波长为232 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为25℃。结果:乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱分别在3.2500~25.9997µg/mL、3.0660~24.5280µg/mL、3.2397~25.9179µg/mL、3.7107~18.5083µg/mL、3.9164~19.5822µg/mL、3.8569~19.2845µg/mL范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.4%、100.8%、100.6%、100.9%、100.4%和99.4%,RSD分别为1.4%、0.6%、0.6%、1.3%、1.3%和0.7%(n=9);4个不同产地附子制备得到的心宝丸成品中,四川江油制成的心宝丸中单酯型生物碱的含量最高,为0.103%。结论:建立的方法结果准确,专属性强,为心宝丸的质量评价和组方附子的产地选择提供依据。

综合化学实验:Fascaplysin类生物碱的命名、合成及表征

介绍了一个综合化学实验——Fascaplysin类生物碱的命名、合成及表征。实验内容涉及并环有机化合物的命名、合成、分离与纯化及结构表征。通过该综合化学实验的教学实施,引导学生能结合科学前沿特别是I2/DMSO组合试剂体系介导下芳基甲酮作为起始原料合成天然产物,从而实现有机化学合成实验的绿色化,加深对并环化合物的认识,激发学生独立思考和创新意识,有利于新工科背景下应用型人才的培养。

辽宁海绵Aplysinopsis sp.的化学成分研究

从中国南海海域采集的海绵Aplysinopsis sp.中分离得到5个化合物。利用~1H-NMR,^(13)C-NMR,MS等波谱技术确定了其结构,分别为:(E)-3′-deimino-3′-oxoaplysinopsin(Ⅰ),(Z)-3′-deimino-3′-oxoaplysinopsin(Ⅱ),3-(2-羰基-丙基)-3-羟基-吲哚啉-2-酮(Ⅲ),3-吲哚甲醛(Ⅳ),5α,6α-环氧豆甾-7-烯-3β-醇(Ⅴ)。化合物Ⅲ、Ⅴ为首次从海绵Aplysinopsis sp,中分离得到。

兔皮肤中全缘千里光碱的HPLC测定

目的:建立一种兔皮肤中全缘千里光碱测定的HPLC方法。方法:采用X-Terra RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(23∶77,以冰醋酸、氨水调节pH至7.1),流速0.8 m L·min^(-1),柱温为室温,检测波长213 nm,进样量20μL。样品处理过程包括皮肤匀浆、液-液萃取、氮气吹干有机层、残留物复溶及进样分析。结果:皮肤中的内源性物质对测定无干扰;样品皮肤(1 cm2)中药物含量在0.525~31.5μg范围内与其峰面积的线性关系良好(r=0.999 8,n=7);日内、日间精密度良好(RSD≤12.2%);准确度(相对回收率)为96.2%~105.0%,提取回收率为79.4%~83.7%;复溶的供试品溶液在24 h内稳定(相对回收率为95.2%~100.3%),皮肤样品冷冻-解冻循环3次测定结果稳定(相对回收率为96.2%~101.8%);皮肤中全缘千里光碱含量测定结果表明,应用12 h以后全皮及角质层下皮肤中药物滞留量的大小关系为:全缘千里光碱脂质体混悬液>全缘千里光碱脂质体凝胶剂>全缘千里光碱普通凝胶剂。结论:该方法的精密度、准确度、稳定性均符合生物样本测定要求,可用于兔皮肤中全缘千里光碱的测定。

内生真菌X1-2次级代谢产物研究

在从神农架地区特有植物内生真菌中寻找各种活性次级代谢产物的过程中,从濒危植物珙桐叶片中分离得到一株内生真菌X1-2。经过高效液相色谱(HPLC)和薄板色谱(TLC)分析其固体发酵产物多样性,通过正相硅胶柱层析、重结晶、高效液相色谱制备等手段纯化次级代谢产物,从该真菌中分离获得四个次级代谢产物。经核磁共振波谱(NMR),质谱(MS)等波谱学方法鉴定其结构,四个化合物分别为icosalide A1(1),militarinone A(2),(+)-N-deoxymilitarinone A(3),β-hydroxytetradecanoyl-β-hydroxyl tetraecanoyl-Rha-Rha-C_(14)-C_(14)(4),其中icosalide A1(1),militarinone A(2),(+)-N-deoxymilitarinone A(3)为三个复杂的生物碱类化合物,而化合物4是首次从真菌中获得。