环境水样中邻苯二甲酸酯固相膜萃取预富集方法

使用Ｃ_（１８）键合硅胶固相萃取膜，研究了环境水样中邻苯二甲酸酯（ＰＡＥｓ）类化合物的固相膜萃取预富集方法，探讨了影响萃取效果的因素；并以环境水样为介质，比较了固相膜萃取与液－液萃取的富集效果．结果表明，４种ＰＡＥｓ膜萃取回收率均高于８５％，与液－液萃取结果相近；同时还给出了实际水样中４种ＰＡＥｓ固相膜萃取结果．

反相高效液相色谱法分离蛋白质的研究

采用反相高效液相色谱法考察了几种大孔硅胶烷基键合固定相在等度淋洗条件下进行蛋白质分离的色谱性能。研究了冲洗剂中有机溶剂异丙醇的浓度、离子对酸（ＴＦＡ）浓度对蛋白质保留时间的影响。探讨了蛋白质在ＲＰ－ＨＰＬＣ中的保留机理。结果表明，大孔硅胶（２０～３０ｎｍ）短链（Ｃ４和Ｃ８）烷基键合固定相适合蛋白质的分离。

一种新型C_(18)酯型反相高效液相色谱填料的制备

发展了一种用于制备反相高效液相色谱填料的实用、经济的方法。以γ环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷为中间偶联试剂,将十八烷基脂肪酸键合至硅胶上。元素分析、色谱测试验证了该工艺的可行性和填料的反相色谱行为。

酯型十八烷基键合硅胶整体柱的制备、表征及性能评价

将硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与十八酸反应,再键合到硅胶整体柱上,得到了酯型十八烷基键合固定相,并用红外光谱、元素分析对其进行了表征.在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下分离了苯、联苯和蒽的混合样品,评价了该整体柱的色谱性能,考察了该整体柱适用的pH范围,以及柱压降、柱效与流速的关系.结果表明,该硅胶整体柱键合效果良好,具有较好的反相色谱性能,且在pH=2～8时稳定性好,柱压降、柱效受流速影响较小,可有效地用于化合物的快速分离分析.

新型烷基醚型键合固定相的制备及评价

首次将一种新型硅烷偶联剂 β (3,4 环氧环己基 )乙基三甲氧基硅烷 (β ECTS)与辛醇反应 ,然后再键合到硅胶上 ,得到了醚型键合固定相 ,并用元素分析、13 C固体核磁、红外光谱等对其进行了表征。以甲醇 水简单的二元流动相体系 ,对该固定相进行了色谱评价。结果表明 ,该固定相具有较好的色谱性能 ,且在 pH 2 5～ 7 5时化学稳定性能良好 ,硅醇基效应得到了很好地抑制 。

十八烷基醚型高效液相反相色谱填料的制备

A simple, practical and economical procedure has been developed to prepare novel C18 ether-bond reversed phase packing. A soft and long C18 alkyl chain was coupled onto silica（Sinopak-S, particle size d=5 μm, pore diameter Dp=11 nm; and surface area S=170 m2/g） with γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane as coupling agent. Chromatographic evaluation indicate that its reversed phase behavior was similar to ordinary ODS.

相转移催化合成羧酸醚酯类化合物

将[N(Bu)_4]Br或FeCl_3-PEG-400作为相转移催化剂,应用于α-氯代烷基烷基醚与无水乙酸钠(或无水甲酸钠)之间的亲核取代反应,以合成具有RCOOCHR′OR″型结构的羧酸醚酯类香料化合物,产物产率可提高10％。中间化合物与产物的结构均经IR。

新型酯型反相高效液相色谱填料的制备、表征及性能评价

将一种新型硅烷偶联剂 β-(3 ,4-环氧环己基 )乙基三甲氧基硅烷 (β-ECTS)与辛酸反应 ,然后再键合到硅胶上 ,得到了酯型键合固定相 .用元素分析、 1 3C固体核磁共振谱、红外光谱进行了表征 .以甲醇和水为二元流动相 ,用包括碱性、酸性和中性有机化合物在内的混合物评价了该固定相的疏水性、选择性和亲硅醇基效应 ,并考察了该填料适用的 p H范围及水解稳定性 .结果表明 ,该固定相具有较好的色谱性能 ,且在 p H=2 .5～ 7.5之间稳定性良好 。

十二烷基键合氧化锆填充电色谱柱的研究

以十二烷基键合氧化锆 (C12 ZrO2 )作为固定相 ,制备了填充毛细管电色谱 (CEC)柱 ,较为系统地研究了流动相条件对电渗流的影响、填充CEC柱的稳定性、碱性与中性化合物的保留与流动相 pH值和有机溶剂含量的关系。C12 ZrO2 固定相填充CEC柱在 pH 3～ 11.7范围内具有极好的稳定性 ;利用磷酸盐与氧化锆表面之间较强的相互作用 ,能够有效解决传统硅胶键合烷基固定相在有机溶剂含量低的流动相条件下不稳定的问题 ;同时吸附磷酸盐的固定相表面使得在更宽的流动相 pH值范围内CEC柱有足够的电渗流 ,进一步拓宽CEC的应用领域。

萘甲酸酯类液晶的合成

萘甲酸酯类液晶化合物是一种性能优越的超扭曲向列(STN)型显示材料,近年发展迅速。该文以萘为原料,经傅-克酰化、还原、氧化等反应得到重要中间体6 烷基 2 萘甲酸(nd),nd与不同取代酚反应得到10种萘甲酸酯类液晶化合物,收率4 4%～10 7%。目标化合物经过IR、1HNMR、MS结构鉴定,并考察了其相变行为特点。

反相高效液相色谱法分离测定酪胺

建立了分离酪胺与酪氨酸及其它杂质的反相键合相高效液相色谱法 ,讨论了流动相添加剂对色谱分离的影响和离子相互作用的分离机理。在 C8烷基键合相分离柱上 ,以含 Tris-高氯酸盐 ( 2 0 mmol/L Tris,用 HCl O4调节 p H为 7.9,并添加 KCl O4,使总高氯酸盐浓度为 30 mmol/L )的甲醇 -水溶液 (体积比为 4 0∶ 60 )作为流动相 ,以对甲苯磺酰胺为内标物 ,测定了 p-酪氨酸脱羧工艺产物——酪胺的质量分数。酪胺样品质量分数测定的准确度和重现性数据为 ( 96.4 0± 0 .633) ( n=11,RSD=0 .66 ) ,加样回收率为 99.33～ 10 0 .38。

高效液相色谱烷基硅胶键合固定相

综述了高效液相色谱烷基硅胶键合固定相研究的最新进展。参考文献 4 0篇。

手性相转移催化剂的设计与催化性能比较

介绍了近几年设计的手性相转移催化剂,包括手性季铵盐、季钅盐、手性冠醚、金属配合物等,并以二苯亚胺甘氨酸叔丁酯的不对称烷基化反应为模板,对它们的催化性能进行了比较.

烷基化树枝状聚(胺-酯)在染料分子相转移中的应用

以乙二胺(EDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)和月桂酰氯为原料,合成了聚(胺-酯)-月桂酸树枝状大分子(PAE-LA),产率为56.09%。用IR和1HNMR表征了它的结构;并考察了PAE-LA浓度及水相pH对染料相转移率的影响。结果表明,染料的相转移率随PAE-LA浓度的增大而增大。在20 mL浓度为1.2×10-5mol/L的染料(达旦黄或甲基橙或二甲酚橙)水溶液与20 mL浓度为1.2×10-5mol/L的PAE-LA氯仿溶液的混合液中,当水相中pH=2时,达旦黄、甲基橙、二甲酚橙的相转移率分别达83.75%、81.96%、57.35%。

烷基膦酸二烷基酯的固-液相转移催化合成及其阻燃性能

烷基膦酸二烷基酯的固－液相转移催化合成及其阻燃性能王筱梅＊杨平蔡庆华鲍猛（山东建筑材料工业学院应用化学系济南２５００２２）关键词烷基膦酸二烷基酯，合成，相转移催化，阻燃性１９９６－０８－１２收稿，１９９７－０３－０３修回烷基膦酸二烷基酯是一类具有实用...

相转移催化合成苯基烷氧羰基甲基次膦酸酯和二苯基烷氧羰基甲基氧化叔膦

液-液相转移催化 P-烷基化反应的研究工作还不多。Kem 等曾用亚磷酸二烷基酯或二烷基氧化膦与氯代的取代乙酰胺通过液-液相转移法合成了取代胺基羰基与甲基膦酸酯及氧化叔膦。

用于蛋白质分离的大孔硅胶烷基键合固定相的制备

采用大孔硅胶和一氯硅烷制备了几种用于蛋白质分离的大孔硅胶短链烷基键合固定相。

新型相转移催化剂的合成及其在不对称合成中的应用

烷基化反应被认为是最有用的碳-碳键形成的反应之一.作者以光学纯的联二萘酚为原料经过与三氟甲烷磺酸酐成酯反应,与甲基格氏试剂发生偶联反应,经甲基保护酚羟基后溴代,最后与生物碱反应制备手性相转移催化剂.在二苯甲酮亚胺甘氨酸叔丁酯的不对称烷基化反应中,2mol%催化剂用量,获得较高的产率和27%的对映选择性.

2-烷基-2-(芳磺酰基)乙酸酯的高效共轭加成

本文报道在固-液相转移催化的温和条件下2-烷基-2-(芳磺酰基)乙酸酯(1)与x,β-不饱和酯、腈、酮(2)的高选择性和高效率共轭加成反应,成功地合成了2,2-二取代戊二酸二酯(3a～d)、4-氰基丁酸酯(3e～g)和5-氧代己酸酯(3h～j),对它们的结构作了表征,初步讨论了本合成法的特点、Michael受体、相转移催化剂和溶剂等对共轭加成反应的影响。

12－钨磷酸对液－固相酯分解及烷基化反应的催化特性

本文报道了Ｋｅｇｇｉｎ结构杂多化合物１２－钨磷酸在液－固相体系中，对醋酸环己酯的分解及１，３，５－三甲基苯与环已烯的烷基化反应的催化特性；考察了前处理温度对催化剂热脱水性及表面积的影响．发现在１５０℃前处理温度条件下，伴随烷基化反应的进行，体系放热，反应速度随催化剂量的增加异常加快；在１００℃～３００℃范围内，催化剂结晶水几乎全部脱去，两反应的催化活性与催化剂表面积相关．