无机盐对APEC(Na)微乳相图的影响

为寻求可用于高温高盐油藏提高采收率的表面活性剂,在30℃,60℃和90℃下研究了4种无机盐分别对烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐APEC(Na)形成微乳液相图的影响。APEC(Na)中烷基为辛基,氧乙烯基数为6。实验用水相体积5mL,含APEC(Na)0.4g,异丁醇0.8g及一种无机盐,油相为相同体积的煤油。得到了4个油水体系在3个温度下的相图共12幅。在30℃时4个体系均不形成中相微乳液。在60℃时在很宽的盐含量范围形成中相微乳液,对于含NaCl、KCl、CaCl2、MgCl2的油水体系,最佳含盐量分别为130、115、230、182g/L,在低含盐量下出现下相微乳液。在90℃时形成中相微乳液的体积分数增大,含盐量范围变窄,最佳含盐量分别为100、85、100、75g/L,在低和高含盐量下分别出现下相微乳液和上相微乳液。这一结果说明APEC(Na)具有优异的抗Na+、K+、Ca2+、Mg2+的能力,可耐受的温度应在90℃以上,因而可用作高温高盐高硬度油藏驱油的表面活性剂。根据本实验结果,在测绘微乳液相图时温度是一个必须考察的因素。图12参7。

驱油用磺酸盐的工业化生产现状与发展趋势

介绍了重烷基苯磺酸盐和石油磺酸盐工业化生产的现状、存在的问题以及解决的途径,并探讨了芳基烷基磺酸盐、烷基二苯醚磺酸盐和脂肪醇(烷基酚)醚磺酸盐的研究现状与工业化前景。指出重烷基苯磺酸盐和石油磺酸盐作为三次采油的主表面活性剂,目前在工业化生产中仍存在一些问题,产品质量不太稳定,需进一步改进生产工艺技术,提高产品质量,扩大生产规模;芳基烷基磺酸盐和烷基二苯醚磺酸盐可作为助表面活性剂用于特殊的油藏条件,有必要尽快开发可行的工业化生产工艺;脂肪醇(烷基酚)醚磺酸盐类表面活性剂的原料来源丰富,分子结构可变性强,耐电解质能力强,尤其是耐钙能力强,应用领域广,极具工业化价值。

苯酚与甲醇合成苯甲醚沸石催化剂的研究

在Ｈβ、ＨＹ、ＨＺＳＭ－５三种分子筛上研究了苯酚与甲醇的烷基化反应。ＨＹ分子筛较佳的反应条件为：温度４５３～４７３Ｋ，空速０．５～２．０ｈ－１，醇／酚摩尔比１～３。较低反应温度和弱酸中心有利于氧上的烷基化反应。改性氧化物的酸碱性与含量明显影响烷基化反应活性和苯甲醚的选择性。酸性氧化物改性ＨＹ分子筛可增加催化剂的选择性和反应稳定性。

烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐的合成及其泡沫性能研究

以丙酮为溶剂,烷基酚聚氧乙烯醚(OP-6)、氯乙酸、氢氧化钠为原料合成了烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐(APEC-6)。采用正交实验法对反应条件进行了优化,得到最佳反应条件:酚醚摩尔比1:1.3,酚碱摩尔比1:2.8,反应温度50℃,反应时间大于5h。实验考察了APEC-6溶液的表面张力,并与其他3种起泡剂的起泡性、泡沫稳定性、抗温及抗盐性能作比较,结果表明,APEC-6产品的起泡性、泡沫稳定性、抗温及抗盐性均优于其余3种起泡剂。

薄层层析法测定烷基酚聚氧乙烯醚亲水基的分布

对烷基酚聚氧乙烯酸类非离子表面活性剂的薄层色谱展开剂体系进行了研究，探索了展开剂中所用溶剂在色谱分离中的部分规律，并找到了理想的展开剂体系．本文将Ｔｒｉｔｏｎ系列产品不同氧乙烯基数同系物进行了有效的分离．

Al-SBA-15介孔分子筛催化合成叔丁基苯酚

采用水热直接合成法合成了n(Si):n(Al)为10、25和50的Al-SBA-15介孔分子筛。用X射线衍射对材料进行了表征,结果表明,Al-SBA-15保持了母体SBA-15高度有序的六方介孔结构。并研究其在苯酚与甲基叔丁基醚的烷基化反应中的催化性能,结果表明,Al-SBA-15(25)催化剂具有较高的苯酚转化率和2,4-二叔丁基苯酚选择性,最佳工艺条件为:反应温度160℃,n(甲基叔丁基醚):n(苯酚)=1.5:1,空速1.5 h^(-1)。在此条件下,苯酚转化率为73.2%,2,4-二叔丁基苯酚选择性为57.9%,催化剂Al-SBA-15(25)可稳定运行约80 h。

APEC(Na)降低油水界面张力影响因素研究

在埕岛油田埕北油水条件下,考察了烷基酚聚氧乙烯醚羧酸钠(APEC(Na))阴非离子表面活性剂乙氧基(EO)数、温度、无机盐、溶液pH值对油水界面张力的影响。结果表明,APEC(Na)中的EO数为6时的油水界面张力最低6.5×10-3mN/m。温度由30℃增至80℃,0.3%的APEC(Na)(EO数=6)海水溶液与埕北原油间的界面张力由5.6×10-2mN/m降至6.4×10-3mN/m;在APEC(Na)完全溶解后,温度(50～80℃)对界面张力的影响不明显。单一NaCl、Na2SO4、NaHCO3、CaCl2、MgCl2无机盐对APEC(Na)降低油水界面张力产生影响。随无机盐浓度升高,界面张力均先降低后升高;阳离子类型对界面张力的影响强于阴离子类型。Na2SO4、MgCl2、CaCl2加量分别为25×104、10×104、25×104mg/L时,界面张力最低,分别为1.2×10-3、2.2×10-3、5.8×10-3mN/m,Mg2+对APEC(Na)界面活性的影响最大。在APEC(Na)海水溶液中加入1%NaOH,EO数为7的APEC(Na)可使原油界面张力达到最低值2.9×10-3mN/m;随EO数为7的APEC(Na)海水溶液pH值升高,油水界面张力先降低后升高,pH值为13.4(NaOH加量1%)时的界面张力最低。

烷基酚聚氧乙烯醚的生态环保问题探讨

广泛使用的烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)生态环保问题在近20年受到争议。过去一直认为APEO的代谢物具有毒性,生物降解性差。本文综述近年来,通过野外取样测试评定,得出相反结论。APEO及其代谢物的雌性激素效应非常低,所有这些都不足以危害生态环境,但必须注意生产过程中的副产物的危害性。

间歇法合成2,4-二叔丁基苯酚的反应规律研究

以甲基叔丁基醚 (MTBE)为烷化剂 ,在间歇式反应器中研究了苯酚烷基化反应合成 2 ,4 二叔丁基苯酚的反应规律 .结果表明 ,在强酸性阳离子交换树脂的催化下 ,反应可以在较温和的条件下顺利进行 .虽然 2 ,4 二叔丁基苯酚的单程收率受到热力学平衡的限制 ,但利用副产物间的歧化反应可以打破平衡限制 ,2 ,4 二叔丁基苯酚的总收率可以达到约 95 % .

辛烷基酚聚氧乙烯醚反相微乳体系的相行为及纳米复合碳酸盐的制备

绘制了一系列辛烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)+正辛醇+环己烷+水(或CaCl2水溶液)拟三元体系相图,分别研究了助表面活性剂正辛醇的添加比例和CaCl2水溶液的浓度对微乳区域的影响,发现在OP-10+正辛醇+环己烷+水拟三元体系相图中,随着正辛醇/OP-10的质量比逐渐增大,微乳区的面积逐渐增大,当正辛醇/OP-10质量比为1∶2.5时微乳区的面积最大,之后微乳区面积随着其质量比的增大而减小,表明适量地加入助表面活性剂正辛醇有利于微乳区的形成;但过多地增加正辛醇的量反而不利于微乳相的形成。确定正辛醇/OP-10的质量比为1∶2.5,改变CaCl2的浓度,发现OP-10+正辛醇+环己烷+CaCl2水溶液拟三元体系相图中,CaCl2浓度为0.1mol/L时微乳区面积最大。分别配制总浓度为0.1mol/L的5种不同摩尔比的Ca2+/Ba2+微乳液,并与等摩尔的碳酸钠水溶液反应制备共沉淀碳酸盐,使用扫描电子显微镜(SEM)对所制备样品进行表征分析,发现当微乳液为钙离子盐时,主要形成大的立方形颗粒;掺入钡离子,Ca2+和Ba2+摩尔比为3∶1、1∶1和1∶3时,形成的沉淀分别为四棱锥形、球形和玉米棒形;当微乳液为钡离子盐时,沉淀主要为不规则多面体。

合成叔丁基苯酚的固体酸催化反应过程研究

在固定床反应器内进行了以固体酸催化合成叔丁基苯酚实验,结果表明,制备的催化剂活性稳定性优于HY分子筛。在反应压力6.0 MPa、反应温度260℃、n(苯酚)∶n(叔丁醇)=1∶3和质量空速4.4 h-1的较佳反应条件下进行苯酚与叔丁醇烷基化反应,苯酚转化率为78.3%,2-叔丁基苯酚选择性为10.3%,4-叔丁基苯酚选择性为63.5%,2,4-二叔丁基苯酚选择性为25.1%,催化剂活性稳定时间超过530 h。在反应压力6.0 MPa、反应温度240℃、n(苯酚)∶n(甲基叔丁基醚)=1∶3和质量空速1.3 h-1条件下进行甲基叔丁基醚与苯酚烷基化反应,苯酚转化率为70.9%,2-叔丁基苯酚选择性为27.7%,4-叔丁基苯酚选择性为35.7%,2,4-二叔丁基苯酚选择性为29.7%。与叔丁醇相比,甲基叔丁基醚的苯酚烷基化活性和2,4-二叔丁基苯酚选择性均较高,但副产物较多。对于合成叔丁基苯酚,叔丁醇是较佳的烷基化试剂。

甲基叔丁基醚与苯酚在改性HY分子筛催化剂上合成2,4-二叔丁基苯酚的研究

对改性HY分子筛催化剂研究表明 ,每种改性物均存在一个最佳含量 ,P2 O5改性后HY催化剂的性能最优越。苯酚的转化率达 99.6 0 % ,2 ,4 二叔丁基苯酚 (2 ,4 DTBP)选择性达 6 3.90 %。这一结果是目前分子筛作催化剂合成 2 ,4 DTBP的最好结果 ,具有潜在的应用前景。采用常压连续流动固定床反应器 ,克服了釜式反应操作麻烦的缺点。使用HY分子筛催化剂 ,无污染、无腐蚀 ,为工业生产提供了良好的环境。以MTBE做为烷基化试剂 ,使工业生产叔丁基苯酚可以因地制宜地扩大原料来源 ;MTBE价格低廉易得 ,运输方便 。

氟化氢/USY分子筛催化合成对叔丁基苯酚

以USY负载HF为催化剂,以甲基叔丁基醚(MTBE)、苯酚为原料,在微型反应器上催化合成了对叔丁基苯酚。考察了HF负载量、反应温度、空速及原料配比对烷基化反应的影响及催化剂的稳定性。结果表明,HF改性后USY的L酸中心增加,B酸中心减少,苯酚转化率增大。L酸中心是烷基化反应的主要活性中心。在反应温度160℃、HF负载量1%、反应空速1.7h^(-1)、n(MTBE):n(苯酚)=1.5:1条件下,苯酚的转化率为91%,对叔丁基苯酚的选择性为79.05%。催化剂使用120h后,仍保持较好的催化活性。

液相色谱法测定烷基酚醚磺酸盐中烷基酚醚的含量

建立了检测表面活性剂烷基酚醚磺酸盐中未反应烷基酚醚含量的高效液相色谱法.色谱条件为:采用C8色谱柱,以甲醇-水-乙酸铵混合溶液为流动相,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长232 nm,进样量20μL.线性方程Y=5 595.3X+7 047.7,线性范围10～300 mg/L,线性相关系数R>0.999,回收率95.8%～98.5%.该方法简单可行,能够准确检测出烷基酚醚磺酸盐中烷基酚醚的含量.

用MTBE作烷基化剂生产TBP的工艺研究

在确定催化剂加入量和甲基叔丁基醚（MTBE）加料速度的情况下，当甲基叔丁基醚与苯酚烷基化的摩尔比为2：1，反应温度为130—150℃时，苯酚转化率达99．65％，对叔丁基苯酚（p-TBP）与2，4-二叔丁基苯酚（2，4-DTBP）的选择性分别为51．90％-55．30％、33．60％-35．40％。，经精制分离后两种产品的纯度均大于99％。

MTBE法合成2,4-二叔丁基苯酚的实验研究

以甲基叔丁基醚(MTBE)为烷基化试剂,通过正交实验研究了苯酚叔丁基化合成2,4-二叔丁基苯酚的反应规律,分别考察了一步法和两步法合成工艺的规律,结果表明:利用一步法,目标产物收率较高,在n(苯酚)∶n(MTBE)=1∶2.1、反应时间60 min、催化剂(浓硫酸)用量1.0 mL、反应温度85℃时,目标产物的收率可达61.5%。

改性HY分子筛催化剂催化甲基叔丁基醚与苯酚合成叔丁基苯酚的研究

甲基叔丁基醚(MTBE)作为烷基化剂,以改性HY分子筛为催化剂,在常压连续流动固定床反应器上,对苯酚烷基化合成对叔丁基和2,4 二叔丁基苯酚(2,4 DTBP)的反应规律进行了较为系统的研究。以不同改性物及其含量改性HY分子筛,可调节其表面酸量、酸分布及孔道尺寸,从而改变催化剂的反应活性及产物选择性。苯酚与MTBE烷基化反应主要在中等强度和弱的B酸中心上进行。催化剂表面的酸量和酸分布不但影响活性,同时影响2,4 DTBP的选择性。对单组分氧化物改性的HY分子筛催化剂研究表明,每种改性物均存在一个最佳含量,P2O5改性后HY催化剂的性能最优越。苯酚的转化率达99.60%,2,4 DTBP选择性达63.90%。这一结果是目前分子筛作催化剂合成2,4 DTBP的最好结果,具有潜在的应用前景。

在改性HY分子筛催化剂上甲基叔丁基醚与苯酚合成叔丁基苯酚的研究

甲基叔丁基醚 (MTBE)作为烷基化剂 ,以改性HY分子筛为催化剂 ,在常压连续流动固定床反应器上 ,对苯酚烷基化合成对叔丁基和 2 ,4 -二叔丁基苯酚 (2 ,4 -DTBP)的反应规律进行了较为系统的研究。以不同改性物及其含量改性HY分子筛可调变其表面酸量、酸分布及孔道尺寸 ,从而改变催化剂的反应活性及产物选择性。苯酚与MTBE烷基化反应主要在中等强度和弱的B酸中心上进行。催化剂表面的酸量和酸分布不但影响活性 ,同时影响 2 ,4 -DTBP的选择性。对 1 0种单组分氧化物改性的HY分子筛催化剂研究表明 ,每种改性物均存在一个最佳含量 ,P2 O5改性后HY催化剂的性能最优越。苯酚的转化率达 99.6 0 % ,2 ,4 -DTBP选择性达 6 3.90 %。这一结果是目前分子筛用催化剂合成 2 ,4 -DTBP的最好结果 。

在分子筛催化剂上甲基叔丁基醚与苯酚合成2,4-二叔丁基苯酚的工艺条件研究

首次以甲基叔丁基醚(MTBE)为烷基化剂,在HY分子筛催化剂上与苯酚烷基化合成对叔丁基和2,4-二叔丁基苯酚(2,4-DTBP)的反应规律进行了研究。结果表明,合成2,4-DTBP较佳的反应条件为:反应温度140℃,MTBE/Phenol为2.0(mol),WHSV为2.0h-1.

烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐的性质和应用

测定了烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐的性质 ,并研究了烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐在纺织印染行业中的应用 .