双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量锑

提出了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,乙腈为萃取剂,氯化钠为无机盐的双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锑的方法。优化的双水相萃取Sb^(3+)的条件如下:螯合反应体系酸度为pH 4,0.5 mL的2 g·L^(-1)APDC储备溶液,1.6 mL的乙腈,1.2 g的氯化钠,反应时间为20 min。在此试验条件下,Sb^(3+)的质量浓度在1.00~20.00μg·L^(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3 s/k)为0.048μg·L^(-1)。分别对5.00,10.00μg·L^(-1)的Sb^(3+)标准溶液测定10次,测定值的相对标准偏差为4.6%和3.3%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为95.8%~102%。将此方法用于检测自来水、河水、湖水中的痕量锑,显示这些环境样品中含有部分痕量锑。

晶种法制备多级孔ZSM-5分子筛的研究

以铝酸钠为铝源、硅溶胶为硅源、Silicalite-1(S-1)为晶种,引入碳酸铵作为助剂,采用晶种法制备多级孔纳米ZSM-5团簇分子筛,考察了碳酸铵加入量、晶种加入量、水硅比和晶化温度对多级孔ZSM-5分子筛物性的影响。X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和N_(2)吸附-脱附表征结果表明:碳酸铵的加入降低了体系pH,减缓了分子筛成核速率,显著降低了ZSM-5分子筛的相对结晶度;当S-1加入量为5%~7%(质量分数)时,能够提高ZSM-5分子筛的比表面积和孔容;此外,水硅比对ZSM-5分子筛形貌影响显著,当水硅比为45时,能够合成出介孔分布更为集中的多级孔ZSM-5分子筛。由于多级孔纳米结构提高了活性位点与反应物的可接近性,同时降低了反应产物在孔道中停留时间,因此与分子筛ZSM-5-180相比,该分子筛在偏三甲苯与甲醇烷基化反应中表现出优异的稳定性及均四甲苯选择性。

HPLC-ELSD测定脂肪烷基三甲基氯化铵平均相对分子质量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)结合面积归一化法测定脂肪烷基三甲基氯化铵平均相对分子质量的方法。采用氰基色谱柱,以V(乙腈)∶V(0.1%三氟乙酸溶液)=60∶40为流动相,对脂肪烷基三甲基氯化铵进行色谱分离,并用蒸发光散射检测器进行测定,依据碳链分布,采用面积归一化法对样品的平均相对分子质量进行计算,同时采用QB/T 1914—2013规定的气相色谱法对样品进行测定。对两种测定方法的测定结果采用F检验结合t检验进行统计分析,结果表明HPLC-ELSD测定方法与气相色谱法测定结果无显著性差异。

丝光沸石的形貌调控及其烷基化性能研究

片状丝光沸石合成中大多采用季铵盐阳离子为结构导向剂,不利于反应物及产物在分子筛内的传质。通过向合成体系中引入N,N,N-三甲基-1,1-金刚烷基氢氧化铵(TMAda^(+))和六亚甲基亚胺(HMI),研究了纳米颗粒堆积型以及纳米片状丝光沸石的形貌调控方法。结果表明,TMAda^(+)可以与HMI协同诱导纳米片状丝光沸石的形成,降低分子筛内部的传质阻力,提高苯和甲醇烷基化的转化率和甲苯选择性。

电导率法研究β-环糊精与烷基三甲基溴化铵的包结作用

在298.2 K下,用电导率法测定了β-环糊精(β-CD)分别与十二烷基三甲基溴化铵(C_(12)TABr)、十六烷基三甲基溴化铵(C_(16)TABr)在水溶液中的相互作用。结果表明,包结反应平衡所需时间在常温下2 min内即可完成;β-CD与两种表面活性剂均能形成结合比为2∶1的包结物,进而用非线性拟合法计算出包结物的结合常数分别为1.8×10^(6)L2·mol^(-2)和5.1×10^(6)L2·mol^(-2);对应的吉布斯自由能分别为-36 kJ·mol^(-1)和-38 kJ·mol^(-1)。另外,通过测量不同温度下β-CD与C_(12)TABr包结物的结合常数和热力学参数发现整个包结过程是熵焓共同驱动的过程,温度越高,越有利于β-CD与C_(12)TABr形成包结物。

耐温VES压裂液SCF的性能

长链脂肪酸在酸存在下与胺缩合再经季铵化,得到季铵盐型表面活性剂,引入无机和有机阴离子,得到粘弹性表面活性剂,溶于水中制成VES压裂液SCF。测定了体积分数4.0%的SCF压裂液170s-1下40～150℃的粘温曲线,温度升至150℃时粘度为68mPa·s,降温至90℃并维持130min后粘度为88mPa·s;在130℃剪切95min时粘度>80mPa·s,在150℃剪切45min时粘度～70mPa·s。在60℃、100～500s-1区间,上行和下行粘度～剪切速率曲线几乎重叠。少量水和互溶剂、少量原油、大量水可使SCF压裂液完全破胶。残渣率为176mg/L。砂比为10%时,粒径0.5～0.8mm石英砂在SCF压裂液中的悬浮率>90%。SCF压裂液对粘土的防膨率为80.5%。在原油与SCF体积比为1∶4和1∶1时,原油30℃粘度由1832mPa·s分别降至100和48.7mPa·s。图4表2参1。

粘弹性表面活性剂压裂液VES-70工艺性能研究

粘弹性表面活性剂VES 70压裂液由复配表面活性剂VES 70和粘土稳定剂组成 ,其中VES 70为C16、C18烷基三甲基季铵盐与有机酸、异丙醇等的复配物。实验考察了VES 70胶束凝胶压裂液的应用性能。在 30℃下 ,VES 70溶液的表观粘度 (170s-1)随VES 70体积分数的增加而增大并趋于恒定值 :2 %溶液为 5 7mPa·s,4 %溶液为 175mPa·s,5 %溶液为 180mPa·s;4 %VES 70溶液的表现粘度随 pH值增大而增大 ,pH =1时不增粘 ,pH为 2～7时迅速增粘 ,pH为 9～ 11时增粘减慢。在 6 5℃、170s-1进行的 90min耐温剪切测试中 ,4 %VES 70溶液粘度降至 6 0mPa·s左右并保持稳定 ,这是VES压裂液的一个特点。在振荡频率为 6 .2 4rad/s时 ,随温度升高 (2 5～70℃ ) ,4 %VES 70压裂液的G′减少 ,G″增大 ,在 5 3℃时由G′ >G″变为G″ >G′ ,但G′值均 >2 .0Pa。 4 %VES 70压裂液以不同体积比与吉林原油混合 ,在 6 5℃破胶时间为 31.2～ 14 .1min ,破胶液粘度 5 .6～ 6 .1mPa·s ;与柴油等体积混合 ,6 5℃破胶时间 13.6min ,破胶液粘度 2 .7mPa·s ,表面张力 2 9.6mN/m ,界面张力 0 .33mN/m。在 6 5℃、3.5MPa下 4 %VES压裂液在低渗 (0 .0 80 7× 10 -3 μm2 )储层岩心中动态滤失系数为 7.5 2× 10 -4m/min0 .5,初滤失量为 2 .11× 10

用N-263从钒溶液中回收钒

测定了N 263对钒的饱和萃取容量,考察了萃取容量与溶液中钒阴离子状态的关系及各种因素对N 263萃取钒的影响。作出了萃取平衡图,拟定了用萃取法从含钒溶液中提钒的工艺流程。

粘弹性表面活性剂压裂液的化学和流变学原理

综述。前言讲述了压裂液发展史及粘弹性表面活性剂(VES)压裂液的产生。微观结构原理一节讲述了表面活性剂胶束的各种形态、可形成蠕虫状胶束的各类表面活性剂,尤其是美国Schlumberger公司的ClearFrac压裂液中使用的由芥酸合成的季铵盐类。稠化原理一节给出了蠕虫状胶束数量C(L)和平均长度L表达式,讨论了表面活性剂体积分数、温度、胶束分离能对L的影响,图示了VES压裂液稠化过程。破胶原理一节介绍了烃等油类和亲油物质在蠕虫状胶束内增溶,引起VES压裂液破胶的过程。图3参15。

N-长烷基壳聚糖季铵盐的合成及其抗菌活性研究

先用甲醛-甲酸法(eschweiler-clarke反应)合成N,N-二甲基壳聚糖(DMC),再与溴代烷进行Hoffman烷基化反应制备了N-十二烷基-N,N-二甲基壳聚糖季铵盐(DODMC)和N-十六烷基-N,N-二甲基壳聚糖季铵盐(HDMC),用FT-IR、1 H NMR、EA、TG等对产物进行表征。抗菌实验结果表明所合成产物具有较好的抗菌活性,对革兰氏阳性菌S.aureus的抗菌活性优于革兰氏阴性菌E.coli,抗菌活性随着烷基链长度的增加而增强;产物在pH值=5.5比在pH值=7.2条件下表现出更好的抗菌活性;在碱性及中性条件下,HDMC的抗菌活性随着季铵化度的提高而提高,而在酸性条件下抗菌活性则随着季铵化度提高而降低。

蛭石的有机改性研究进展

本文综述了国内近十年关于粘土矿物和蛭石表面性质及表面改性的资料,分析了粘土矿物和蛭石表面改性的原理、方法和影响因素,研究了烷基季铵盐阳离子在粘土矿物和蛭石层间的排布模式,总结了有机粘土和有机蛭石吸附有机物的吸附理论和机理,为有机粘土和有机蛭石在废水处理和聚合物填充增强改性中的应用提供理论依据。

新型季铵烷基淀粉醚的研制

以氯化十二烷基二甲基环氧丙基铵和淀粉为原料,用半干半湿法制备了新型季铵烷基淀粉醚阳离子淀粉(M-YJJ)。较佳工艺条件为:氯化十二烷基二甲基环氧丙基铵用量为7.2 g,淀粉5.5 g,水的质量分数为20％～30％,乙醇用量为5～6 mL,NaOH用量为0.13 g,反应温度为80℃,反应时间为2.5 h。在此条件下产物的阳离子度为36.6％。

新型壳聚糖季铵盐抗菌剂的合成及其性能

先用两步法合成了无O-甲基化N,N,N-三甲基壳聚糖季铵盐(TMC),再通过相转移催化合成了N,N,N-三甲基O-辛基壳聚糖季铵盐(TMOC),用FTIR、1H NMR、EA、TG等方法对产物进行表征,并研究其抗菌性能。结果表明,TMOC在pH值为5.5的抗菌活性优于pH值为7.2的抗菌活性;TMOC对革兰阳性菌S.aureus的抗菌活性比革兰阴性菌E.coli强。在不影响水溶性的前提下,O-烷基化改性能有效提高壳聚糖季铵盐的抗菌活性,并且抗菌活性随着O-烷基化度的提高而提高。研究结果为壳聚糖基抗菌剂的改性和制备提供了依据。

钻井液用阳离子烷基糖苷的合成研究

采用甲基葡萄糖苷先与3-氯-1,2-丙二醇苷化,再与三甲胺季铵化,合成出的阳离子烷基葡萄糖苷抑制性能最优,岩屑一次回收率达95.55%,相对回收率达99.11%;合成催化剂对甲苯磺酸,最佳用量为3.0%。

烷基季铵盐改性膨润土的研究

考察了系列烷基季铵盐对膨润土有机化的效果和层间距变化,比较了两种钠化剂(Na2CO3和NaF)改性的膨润土对有机化的影响。实验结果表明,以NaF改性的膨润土获得了更佳的有机化效果和更大的层间距。在所考察的系列长链季铵盐有机化结果中,十八烷基二甲基苄基氯化铵(1827)和双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)改性得到的层间距最大,分别为3 03nm和2 81nm。

系列烷基季铵盐插层蒙脱石研究

用系列烷基季铵盐(OCTAB、DETAB、DOTAB、TETAB、HETAB、ODTAB)对提纯后的新疆吉木萨尔钠基蒙脱石进行插层实验,制备了系列烷基季铵盐插层蒙脱石。利用XRD和FT-IR对插层后的样品进行表征分析,讨论了在相同实验条件下不同链长的季铵盐插层后蒙脱石层间距的变化规律。分析结果表明:随着季铵盐链长的增加,插层后蒙脱石的层间距增大,其中以ODTAB插层后样品的层间距d001值最大。

溴化双十二烷基季铵盐的合成及缓蚀、杀菌性能研究

以十二醇、氢溴酸为原料合成溴代十二烷,通过引入相转移催化剂,反应时间缩短近50%,产物收率达23.40%;进一步以合成的溴代十二烷为原料在溶剂中同步完成叔胺及季胺化,用两步法合成了双十二烷基二甲基溴化铵.对合成工艺进行正交优化,对目标产物进行纯度、IR谱检测,得出了较佳工艺参数.对双烷基二甲基溴化铵的杀菌性和缓蚀性进行的检测结果表明,双烷基二甲基溴化铵在较低的质量浓度(50 mg/L)下对硫酸盐还原菌(SRB)及大肠杆菌的杀菌率均达到88.0%以上,缓蚀速率为37.86%.

CSAa黏弹性表面活性剂压裂液的研制

用化学试剂长链烷基季铵盐CSAa制备了两种VES压裂液并研究了相关性能,其组成(CSAa/水杨酸钠/氯化钾/正丁醇,以g/dL为单位)如下:1.0/0.3/1.0/0.2;2.0/0.6/0.5/0.1。在耐温性测定中,1.0 g/dL CSAa压裂液的黏度由30℃时的75.0 mPa.s降至50℃时的37.5 mPa.s;2.0 g/dL CSAa压裂液的黏度由40℃时的225 mPa.s逐渐降至55℃时的110 mPa.s,再降至60℃时的65.0 mPa.s。在170 1/s剪切2 h后,剪切温度为42℃时1.0 g/dLCSAa压裂液的黏度下降26%,剪切温度为53℃时2.0 g/dL CSAa压裂液黏度下降9%。陶粒沉降速度测定结果表明,40℃、42℃时的1.0 g/dL CSAa压裂液(黏度分别为60和54 mPa.s)和50℃、53℃时的2.0 g/dL CSAa压裂液(黏度分别为180和145 mPa.s)携砂性能良好,而45℃、50℃时的1.0 g/dL CSAa压裂液和55℃、60℃时的2.0 g/dL CSAa压裂液,携砂性能则较差或很差。认为VES压裂液的携砂性能来源于棒状胶束网络,并不全由压裂液黏度决定。还考察了VES压裂液的破胶性能。图1表2参5。

用于聚丙烯插层的蒙脱土化学修饰与表征

采用长链季铵盐阳离子表面活性剂对钠基蒙脱土进行化学修饰,制得有机蒙脱土,采用红外(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和热重分析(TGA)等手段,对有机化蒙脱土的结构进行表征.实验结果表明,长链季铵盐通过离子交换反应可有效修饰蒙脱土,有机阳离子置换掉蒙脱土层间的金属阳离子.蒙脱土经插层处理后,其晶层间距都比原始蒙脱土的层间距有所增加.由于有机阳离子体积较大,从而将蒙脱土片层撑开,层间距增大,减弱了蒙脱土片层间的静电吸引力和化学键合力,改善层间微环境,使粘土内外表面由亲水性转变为疏水性,降低硅酸盐表面能,有利于聚合物插入层间.

双烷基季铵盐的制备与杀菌性能研究

以溴代烷为原料制备了双烷基二甲基溴化铵系列产品。在产品制备的胺化步骤 ,作者采用乙醇作为溶剂或加入相转移催化剂 ,明显缩短了合成时间 ,使产品双烷基二甲基溴化铵的产率得到了进一步提高。另外针对双烷基二甲基溴化铵的杀菌性能进行了一系列评价实验 ,并与 1 2 2 7杀菌剂进行了对比。结果表明 :双辛基二甲基溴化铵是较理想的杀菌剂 ,在较低的浓度下 ( 30mg/L) ,其对硫酸盐还原菌 (SRB)及腐生菌 (TGB)的杀菌率达1 0 0 % ,且其杀菌效果略优于 1 2 2 7杀菌剂。