反相高效液相色谱法测定不同产地山药中尿囊素的含量

目的建立山药中尿囊素含量的HPLC测定方法,考察各地山药质量的优劣。方法采用ODS-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1∶39),检测波长为224nm,柱温30℃,流速0.8mL/min。结果尿囊素在0.24μg～2.40μg范围内线性关系良好,r=0.9992;尿囊素的平均回收率为103.1%,RSD=2.0%(n=6)。结论各地所产山药尿囊素含量有明显差异,该方法可为山药的质量控制提供可靠的手段。

HPLC法测定麸炒山药饮片中尿囊素的含量

目的建立麸炒山药饮片中尿囊素含量测定的方法，测定不同产地麸炒山药饮片中尿囊素的含量。方法采用ODS-C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-磷酸二氢钾水溶液（2：98）；流速0．8mL／min；柱温：30℃；检测波长：224nm。结果尿囊素在0．144～2．312μg范围内线性关系良好，r=0．9999；尿囊素的平均回收率为99．05％，RSD=2．99％（n=9）。结论该方法可为麸炒山药饮片的质量控制提供依据，不同产地麸炒山药中尿囊素含量差异较大。

复方尿囊素乳膏中尿囊素的含量测定

目的建立复方尿囊素乳膏中尿囊素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为ZorbaxNH2柱,流动相为甲醇-水(80∶20),流速为1.0mL/min,检测波长为224nm。结果尿囊素质量浓度线性范围为187.68～938.40μg/mL,r=0.99995,平均回收率为99.90%,RSD=1.92%(n=9)。结论该方法专属性强,结果准确可靠,能很好地控制制剂质量。

不同种质资源山药同属药材尿囊素含量比较分析

[目的]探明不同种质资源山药同属药材作为山药商品药材使用的依据。[方法]采用高效液相色谱法测定不同种质资源山药同属药材(褐苞薯蓣、参薯和山薯)尿囊素含量。[结果]在相同生态环境、栽培技术和加工条件下,不同种质资源山药同属药材尿囊素含量存在无规律性差异。[结论]不同种质资源山药同属药材可能有类似山药的"养胃"功效。

山药中尿囊素最佳提取方法的优选

目的:优选尿囊素最佳提取方法。方法:以尿囊素含量为评价指标,采用高效液相色谱法测定20%乙醇与甲醇超声提取、20%乙醇与甲醇回流提取及水提法样品中尿囊素的含量。结果:提取的尿囊素含量由高到低顺序为甲醇超声提取2次>20%乙醇超声2次>甲醇超声1次>20%乙醇超声1次>甲醇回流1次>20%乙醇回流1次>水回流1次。结论:尿囊素以甲醇超声提取2次含量最高。

HPLC法测定不同产地山药饮片中尿囊素和腺苷的含量

目的:建立山药饮片中尿囊素、腺苷含量测定的方法,测定不同产地山药饮片中尿囊素、腺苷的含量。方法:尿囊素Pin nacle Amina C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(80:20)为流动相,流速1mL/min,柱温30℃,检测波长224 nm;腺苷Phe nomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),磷酸盐缓冲液(pH 6.5)-甲醇(85:15)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长260 nm。结果:尿囊素在0.368-3.68μg范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为99.93%,RSD=0.87%(n=6);腺苷在0.01616-0.1616μg范围内线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率为99.86%,RSD=1.12%(n=6)。结论:该方法可为山药饮片的质量控制提供依据,不同产地山药中尿囊素、腺苷含量差异较大。

复方糠酸莫米松乳膏的研制及含量测定

目的制备复方糠酸莫米松乳膏,建立对其主要成份糠酸莫米松、硝酸益康唑和尿囊素的含量测定方法。方法通过选择不同的乳化剂,进行处方筛选。采用高效液相色谱法测定含量。结果通过选择不同的乳化荆,确定了最佳处方。建立了测定复方糠酸莫米松乳膏含量的方法,结果糠酸莫米松三个浓度的平均回收率分别为99.30%,98.98%和100.2%;RSD(n=3)分别为0.11%,0.32%和0.25%;硝酸益康唑的平均回收率分别为99.12%,99.47%和100.5%;RSD(n=3)分别为0.15%,0.38%,0.27%;尿囊素的平均回收率分别为99.27%,99.98%和101.1%;RSD(n=3)分别为0.25%,0.39%,0.37%,线性关系良好。结论处方设计合理。测定方法灵敏度高,专属性好,适用于复方糠酸莫米松乳膏的含量测定。

HILIC-HPLC法测定山药中尿囊素的含量

目的 建立HILIC-HPLC法测定山药中尿囊素的含量,用于中药材及中成药中尿囊素的含量测定。方法 色谱柱为Thermo Syncronis HILIC（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（90：10）,流速为1.0 mL min-1,柱温30℃,检测波长为191 nm。结果 尿囊素在16 min左右出峰。在0.100 4～1.004μg与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）,其平均回收率（n=6）为101.7%（RSD为1.9%）。结论 本法灵敏、准确、专属性强,能准确有效的控制山药中尿囊素的含量,并将出峰时间推迟至16 min,不易与其他峰重叠而满足中药材及中成药中尿囊素含量测定的需要。

山药饮片中多糖、尿囊素的含量测定研究

目的:建立山药饮片中多糖、尿囊素含量测定的方法。方法:山药饮片回流提取,提取液浓缩后脱蛋白,并醇沉处理,干燥后得多糖,将多糖用苯酚-浓硫酸显色后,用紫外可见分光光度计进行含量测定;phenomenex Luna C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为水(A)-甲醇(B);流速0.5mL/min;检测波长为224nm;柱温为30℃。结果:山药多糖在2.5-12.49g/mL范围内线性关系良好,r=0.9993,平均回收率为98.95%,RSD=3.14%(n=9);尿囊素在10.2-163.2g/mL范围内线性关系良好,r=0.9991,平均回收率为100.02%,RSD=3.28%(n=6)。结论:建立的含量测定方法可为山药饮片的质量控制提供依据。

不同产地山药药材的含尿囊素量测定研究

建立用于山药中含尿囊素量测定的高效液相色谱法,考察不同产地山药药材中含尿囊素的量.采用Thermo C18(5μm 4.6×250 mm)为色谱柱,以224 nm为测定波长,柱温30℃;流速0.4 m L/min,流动相为乙腈-水(2∶98).经分析,样品中含尿囊素量在1.41~8.69 mg/g.不同产地山药药材的含尿囊素量存在显著差异,湖北黄冈的佛手含山药尿囊素量最高,其次为四川的攀枝花山药以及陕西的华山山药.

UPLC-DAD法同时测定健脾方中7种成分含量的研究

目的采用超高效液相色谱—二极管阵列检测法(UPLC-DAD)建立健脾方中7种成分(尿囊素、橙皮苷、芸香柚皮苷、异橙黄酮、川陈皮素、3, 5, 6, 7, 8, 3’, 4’-七甲氧基黄酮、桔皮素)含量的测定方法,并开展其应用研究。方法采用Agilent 1290 series超高效液相色谱仪,进行紫外多波长检测(尿囊素:224 nm;橙皮苷、芸香柚皮苷:284 nm;异橙黄酮:342 nm;川陈皮素、3, 5, 6, 7, 8, 3’, 4’-七甲氧基黄酮、桔皮素:333 nm),并完成方法学验证。同时将此方法用于分析不同提取方法制备的健脾方提取液中7种化学成分的含量差异。结果以上7种成分在相应的浓度范围内,化合物浓度与色谱峰峰面积的线性关系良好(r>0.999 3)。方法学考察结果表明,该方法精密度、重复性、样品溶液的稳定性及准确度均良好。不同提取方法制备的健脾方提取液中7种成分的含量差异较大,水煎液中尿囊素浓度最高,乙醇回流液中橙皮苷、芸香柚皮苷、异橙黄酮、川陈皮素、3, 5, 6, 7, 8, 3’, 4’-七甲氧基黄酮和桔皮素浓度均高于水煎液。提示在健脾方提取纯化工艺中,应从多指标成分含量分析的角度评价提取制备工艺选择的合理性。结论本研究基于UPLC-DAD建立的健脾方中7种成分的含量测定方法稳定可靠,能够为其工艺研究和质量控制提供参考。

高效液相色谱法测定小儿生血糖浆中尿囊素含量

目的建立测定小儿生血糖浆中尿囊素含量的高效液相色谱法。方法采用二极管阵列检测器,色谱柱为Waters XBridge Amide柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为191 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果尿囊素质量浓度在18.03~288.50μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率为99.70%,RSD为1.40%(n=9)。样品中尿囊素平均含量为0.27 mg/mL。结论该方法操作简便、结果准确,可用于小儿生血糖浆中尿囊素的含量测定。

尿囊素凝胶的制备及含量测定

目的:制备尿囊素凝胶并建立其含量测定方法。方法:以尿囊素为主药,卡波姆-940为基质制备凝胶;采用高效液相色谱法测定其中主药含量。结果:所制凝胶涂展性好;尿囊素检测浓度的线性范围为12.78～68.16μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为99.7%(RSD=0.36%)。结论:本制剂制备工艺简便可行,含量测定方法准确、快速,可用于该制剂的质量控制。

HPLC同时测定乳膏中尿囊素和烟酰胺的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定乳膏中尿囊素和烟酰胺含量的方法。方法采用Zorbax SB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.02 mol.L 1磷酸二氢钾溶液(25∶75),流速:0.5 mL.min 1,柱温:30℃,检测波长:217 nm。结果尿囊素在4.2～21.0μg.L 1内线性关系良好(r=0.999 9),烟酰胺在8.0～40.0μg.L 1内线性关系良好(r=0.999 7);尿囊素和烟酰胺平均加样回收率分别为99.4%(RSD=0.27%)和99.7%(RSD=0.25%)。结论该方法简便、快速、准确,可用于制剂的质量控制。

尿囊素乳膏中尿囊素的含量测定

目的建立尿囊素乳膏含量测定的方法。方法采用反相高效液相色谱法。采用Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,柱温：30℃,流动相为甲醇：水=2∶98,流速为1.0 mL/min,检测波长为224 nm。结果尿囊素在0.002 32-0.034 8 mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.999 4）,平均回收率为99.42%,RSD为0.17%。结论本法准确可靠,可用于尿囊素乳膏的质量控制。

不同品种山药中多糖及小分子有效成分的含量比较

目的:分析并比较不同山药品种中多糖及小分子有效成分的含量差异。方法:山药样品经乙醇脱脂后水浸提取得到多糖,通过苯酚-硫酸显色后,用紫外分光光度计进行多糖的含量测定;另取山药样品,经石油醚萃取去杂质后甲醇超声提取得到待测液,采用高效液相色谱二极管阵列检测器联用仪(High performance liquid chromatography-diode array detector,HPLC-DAD)测定尿囊素、尿嘧啶和腺苷的含量。色谱柱:XBridge?BEH Amide(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相:乙腈(A):水(B)梯度洗脱,0~5 min,90%~90%A;5~6 min,90%~95%A;6~50 min,95%A;流速:0.5 mL/min;检测波长:212 nm和255 nm;柱温:35℃。结果:铁棍山药中多糖、尿嘧啶、腺苷和尿囊素的平均含量为44.03、0.005、0.060 mg/g和3.662 mg/g,汾阳长山药中多糖、尿嘧啶、腺苷和尿囊素的平均含量为50.07、0.041、0.056 mg/g和2.625 mg/g,麻山药中多糖、尿嘧啶、腺苷和尿囊素的平均含量为34.79、0.005、0.087 mg/g和3.116 mg/g,白山药中多糖、尿嘧啶、腺苷和尿囊素的平均含量为81.75、0.006、0.048 mg/g和2.468 mg/g,太谷山药中多糖、尿嘧啶、腺苷和尿囊素的平均含量为56.67、0.015、0.080 mg/g和2.529 mg/g。结论:不同产地、不同品种山药中各种成分的含量存在明显差异。研究所建立的方法简便、准确、可靠,可用于山药中多糖及部分小分子有效成分的含量测定和比较。

HPLC法测定日本薯蓣中尿囊素的含量

目的:建立测定日本薯蓣中尿囊素含量的方法,并比较日本薯蓣与山药中尿囊素的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(2:98),流速为0.8mL·min-1,检测波长为224nm,柱温为30℃。结果:尿囊素进样量在0.355～4.260μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为98.77%,RSD=1.49%(n=6)。日本薯蓣明显高于山药中尿囊素的含量。结论:该方法可作为日本薯蓣中尿囊素的含量测定方法。

HPLC同时测定左归丸中的5种成分

目的 采用HPLC法同时测定左归丸中尿囊素、薯蓣皂苷元、梓醇、麦角甾苷和吉奥诺苷B1的含量。方法 采用依利特C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.3 m L·min-1,柱温为30℃,检测波长为224（尿囊素）、210（薯蓣皂苷元和梓醇）和330（麦角甾苷和吉奥诺苷B1）nm。结果 尿囊素、薯蓣皂苷元、梓醇、麦角甾苷和吉奥诺苷B1的线性范围分别为7.270～145.4μg·m L-1（r=0.9999）、5.150～103.0μg·m L-1（r=0.9992）、5.730～114.6μg·m L-1（r=0.9998）、6.740～134.8μg·m L-1（r=0.9995）和5.100～102.0μg·m L-1（r=0.9997）;其平均加样回收率分别为98.37%、96.92%、99.11%、96.65%、98.31%,RSD分别为0.89%、1.28%、1.10%、0.57%、1.34%（n=6）。结论 所用方法简便快捷、回收率好、重复性好,可用于左归丸中尿囊素、薯蓣皂苷元、梓醇、麦角甾苷和吉奥诺苷B1的含量测定。

HPLC法测定缩泉丸中尿囊素含量

目的：建立测定缩泉丸中尿囊素含量的方法。方法：采用HPLC法,酰胺色谱柱（Venusil HILIC）;流动相：乙腈-水（95∶5）;检测波长：191nm;流速：1m L/min;柱温：30℃。结果：尿囊素在12.23-2446ng范围线性良好,r=0.9999;加样回收率为99.93%。结论：本方法稳定、可行,为缩泉丸质量标准提升奠定了基础。

亲水作用色谱法测定复方硫酸软骨素滴眼液中尿囊素的含量

目的:建立采用亲水作用色谱(HILIC)测定复方硫酸软骨素滴眼液中尿囊素含量的测定方法。方法:采用丙基酰胺键合硅胶色谱柱(Venusil HILIC,4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(98∶2)为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长191 nm;同时采用紫外可见分光光度法对尿囊素含量测定结果进行验证。结果:尿囊素与复方硫酸软骨素滴眼液中其他组分可以完全分离,尿囊素在0.0104~0.1484 mg·m L^(-1)的浓度范围内线性关系良好(r=1.000);精密度试验的RSD为0.25%,平均回收率为98.7%(n=9),RSD为0.69%;紫外可见分光光度法与亲水作用色谱法对3批样品的尿囊素测定结果基本一致。结论:本方法灵敏、准确,专属性好,可用于复方硫酸软骨素滴眼液中尿囊素的含量测定。