雪莲口服液药渣残留化学成分中总多糖和总多酚的含量测定

本研究通过预实验证明了雪莲口服液药渣中残有多糖及多酚类物质,为了充分利用这两种活性物质,采用水提醇沉的方法,于雪莲口服液药渣中得到粗多糖,用苯酚-硫酸法进行含量测定;采用超声提取法提取多酚类物质,并用Folin-酚法对其进行含量测定。结果表明,多糖和多酚在2.5~17.5μg·mL^(-1)浓度范围内均与吸光度呈线性关系,其平均含量分别为21.40%、0.089%,RSD分别为1.85%、2.42%,作为二次利用产物,雪莲口服液药渣中总多糖和总多酚类物质含量较高,有较大的利用价值,可作进一步研究。

超高效液相色谱串联质谱法检测人促红素注射剂中2种抗生素残留

目的建立检测人促红素注射剂中氨苄西林和博来霉素残留的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法色谱柱为Waters Cortecs T3柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-[乙腈-甲醇(95∶5,V/V)],梯度洗脱;流速为0.2 mL/min;柱温为40℃;进样量为5μL。采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测扫描模式。结果氨苄西林和博来霉素质量浓度分别在19.38~484.5 ng/mL(r=0.9979,n=5)和21.26~212.6 ng/mL(r=0.9988,n=5)范围内与峰面积线性关系良好,检测限分别为0.00969,10.63 ng/mL,定量限分别为0.0969,21.26 ng/mL;精密度、稳定性试验结果的RSD均小于4.0%;平均加样回收率分别为102.11%和101.77%,RSD为分别为7.46%和13.35%;基质效应均不明显(分别为95.03%和84.51%)。9家国内生产企业和1家国外生产企业的39批人促红素注射剂均未检出氨苄西林和博来霉素。结论所建立的方法操作简单、检测灵敏,结果准确,可用于人促红素注射剂中氨苄西林和博来霉素残留的检测。

UPLC-MS/MS法测定加味藿香正气丸中29种禁用农药残留

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定加味藿香正气丸中农药残留量。方法:以十八烷基键合硅胶为填充剂(10 cm×21 mm,1.7μm);以0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵)为流动相A,以乙腈-0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵)(95:5)为流动相B,梯度洗脱;流速0.2 mL/min,柱温40℃。质谱分析以三重四级杆串联质谱仪检测,电喷雾(ESI)离子源,正离子扫描模式,多反应监测(MRM)。对22个厂家3种剂型共101批加味藿香正气丸样品测定29种禁用农药的残留情况。结果:29种禁用农药化学成分浓度在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.992,回收率在52.8%~143.8%,101批抽检加味藿香正气丸中29种禁用农药成分均未检出。结论:该法可用于检测加味藿香正气丸农药残留含量,市场上加味藿香正气丸样品禁用农药污染风险较低。

高效液相色谱串联质谱法快速检测淫羊藿药材中47种农药残留

目的 建立快速检测淫羊藿药材中47种农药残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。方法 色谱条件,色谱柱为Kromasil 100-5 C_(18)柱(150 mm×3.9 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,柱温为40℃,进样量为10μL;质谱条件,扫描模式为多反应监测(MRM)模式,电喷雾离子源正离子模式(ESI+),雾化气温度为450℃,气帘气压力为30 psi,碰撞气压力为5 psi,离子源电压为4 500 V,辅助气1,2压力均为30 psi。结果 47种农药对照品质量浓度均在2~20 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.997);检测限为0.04~6.50μg/kg;精密度、稳定性试验结果的RSD均小于4.0%;47种农药的加样回收率分别为72.23%~96.33%,RSD为1.40%~4.90%(n=9);基质效应考察结果表明,40种农药存在负基质效应,且38种农药的基质效应不可忽略。25批药材样品中有10批检出农药(共4种)残留。结论 该方法具有分析速度快、灵敏度高、准确度高、高通量等特点,适用于淫羊藿药材中47种农药残留的快速检测。

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的脉络宁注射液酯提废渣大孔树脂富集液的化学成分鉴定和含量测定

目的利用超高效液相-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术分析脉络宁注射液酯提废渣的化学成分,为酯提废渣资源的再利用提供科学依据。方法利用ASD-7大孔树脂柱富集脉络宁注射液酯提废渣化学成分,采用UPLC-Q-TOF-MS技术对脉络宁注射液酯提废渣大孔树脂富集液进行数据采集和化学成分鉴定,采用定量软件对绿原酸、异绿原酸、异绿原酸C、灰毡毛忍冬皂苷甲和灰毡毛忍冬皂苷乙进行含量测定。结果共鉴定出脉络宁注射液酯提废渣中42个化学成分,包括9个酚酸类化合物、9个黄酮类化合物、10个环烯醚萜类化合物、8个三萜皂苷类化合物、5个苯丙素类化合物和1个联苄类化合物,定量分析结果显示绿原酸、异绿原酸、异绿原酸C、灰毡毛忍冬皂苷甲和灰毡毛忍冬皂苷乙在考察的浓度范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9990),精密度、重复性和稳定性良好,加样回收率为95.38%~103.06%,RSD为0.76%~1.8%。结论本研究可用于脉络宁注射液酯提废渣大孔树脂富集液中化学成分的鉴定以及5种有效成分的准确定量分析,为脉络宁注射液酯提废渣的再利用和制备工艺奠定基础。

基于UPLC-MS/MS技术监测老年患者术后血浆中苯磺酸顺阿曲库铵残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中苯磺酸顺阿曲库铵的含量,并应用于临床治疗中监测老年患者手术后血浆中的药物残留。方法样品经含0.1%甲酸的乙腈溶液蛋白沉淀处理后,采用SHISEIDO(资生堂)ADME(3.0 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,流动相以含0.1%甲酸的2 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈溶液(30:70,V/V),等度洗脱。质谱检测选择AJS-ESI离子源正离子模式,多反应监测(MRM)检测离子对为:苯磺酸顺阿曲库铵464.3→358.2(m/z)、维库溴铵(IS)557.4→356.3(m/z)。收集老年脊柱手术患者麻醉诱导后、手术结束、术后0.5 h、术后1 h以及自体血回输时刻血袋内的血浆样品,于事先加入2%甲酸水溶液的冻存管中保存,测定样本中的苯磺酸顺阿曲库铵的含量,评估自体血回输对老年患者术后血浆苯磺酸顺阿曲库铵浓度的影响。结果人血浆中苯磺酸顺阿曲库铵在20~5000 ng/ml范围内线性良好,r=0.9997;批内和批间的精密度RSD<10%、准确度RE<±10%;低中高3个浓度的基质效应为71.88%~80.64%、提取回收率为83.62%~88.87%,内标维库溴铵的提取回收率为125.91%,符合方法学要求。老年患者手术后血浆中有一定程度残留的苯磺酸顺阿曲库铵,需严格掌握拔管时间,适当延长患者在麻醉复苏室的停留时间。结论该方法灵敏、准确、高效,适用于临床治疗中老年患者手术后血浆中苯磺酸顺阿曲库铵的含量测定。

DNA含量测定方法在生物制品安全控制中的应用

为避免宿主细胞残留DNA可能带来的致癌性、感染性与免疫原性等危害,有必要在生物制品生产过程中对DNA进行纯化去除与含量测定,保障生物制品的安全性和有效性。该文从残留DNA的危害性分析出发,介绍5种DNA含量测定方法在生物制品安全控制中的应用。

基于UPLC指纹图谱和含量测定法评价不同干燥温度对羌活药渣质量的影响

目的:建立UPLC指纹图谱和含量测定方法,评价不同干燥温度下羌活水提药渣的质量。方法:测定羌活药渣UPLC图谱以计算各共有峰的残存量,并结合聚类分析(CA)和主成分分析(PCA)优选最佳处理温度。建立含量测定方法以同时测得不同样品中羌活醇和异欧前胡素的含量。结果:CA和PCA得到相似的结论,将样品划分为三类。PCA综合评分表明60℃为样品的最适烘干条件,与含量测定结果一致。结论:本研究提供了稳定且具有专属性的指纹图谱和含量测定方法,并作为羌活药渣质量评价和后续开发的参考基础。

气相色谱法对红薯中多种农药残留量的测定

随着中国社会经济的高速发展,人们对健康生活的要求日益提高,“饭桌上的安全”逐渐受到重视。其中,红薯作为中国民众喜爱的主要粮食作物,为了保证产量,农药的使用是有必要的,但不规范用药,就会增加红薯中农药的残留量,以此危害人体健康,所以,对红薯中农药残留量的检测十分有必要。气相色谱法常被用作监测有机化合物的重要手段,具有很高的准确性,十分适用于农药残留量的测定。因此,本文以湖北省红安县地区产出的红薯样品为例,简要分析气相色谱法同时测定红薯中多种农药残留量的过程。

清半夏饮片中白矾的残留量测定

目的测定清半夏饮片中白矾的残留量,考察不同饮片企业生产的清半夏饮片中白矾残留量差异,为清半夏质量控制提供科学依据。方法采用Na2EDTA滴定法测定。结果不同饮片生产企业生产的清半夏饮片中白矾残留量差异显著,其中最高为10.59%,最低为6.26%。结论所建立的测定方法操作简单,重复性好,结果准确可靠,可用于清半夏饮片中白矾的限量控制。

不同调配方法对注射用奥美拉唑钠残留量的影响

目的选取注射用奥美拉唑钠较好的调配方法,探寻超药品说明书用药的合理性。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同调配方法调配后瓶内奥美拉唑钠残留量,比较调配方法的优劣。结果选用10mL溶剂所调配药物溶液的残留量较小。结论在调配注射用奥美拉唑钠时,溶剂的选择方面,超说明书用药具有合理性,而溶剂的用量还需遵照药品说明书的规定。

气相色谱法测定细辛道地药材中有机氯类农药残留量

目的：为细辛药材的生产、使用提供理论指导。方法：采用农药多组分残留量气相色谱分析法。结果：对１５个细辛道地药材样品的有机氯类农药残留量进行了分析。多数样品的有机氯类农药残留量低于国家对粮食和蔬菜规定的限量标准；少数样品受到比较严重的污染。

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸莫雷西嗪中残留溶剂的含量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸莫雷西嗪中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯7种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的质量浓度的线性范围分别为12.0-240 mg·L^-1（r=1.000 0）、10.0-200 mg·L^-1（r=0.999 9）、10.0-200 mg·L^-1（r=0.999 9）、1.20-24 mg·L^-1（r=0.999 9）、10.0-200 mg·L^-1（r=0.999 9）、1.44-28.8 mg·L^-1（r=0.999 8）、1.78-35.6 mg·L^-1（r=0.999 7）;平均回收率为98.1%-99.5%（RSD=0.6%-1.7%）;定量限为0.22-11.91 mg·L^-1;3批样品中7种有机溶剂残留量均符合《中华人民共和国药典》要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。

返滴定法测定天南星药材中总有机酸含量

目的建立天南星药材中总有机酸含量测定的方法。方法采用酸碱返滴定法,以酚酞为指示剂。结果经方法学考察,方法符合含量测定要求,平均回收率为100.8%(RSD=1.1%,n=6),应用于测定17批次天南星药材,总有机酸以柠檬酸(C6H8O7)计,含量在1.81%～2.97%(RSD=0.06%～1.0%,n=3)。结论该方法操作简便,重现性好,准确度高,可作为天南星药材总有机酸含量测定的方法。

HPLC法测定不同产地赤芍中芍药苷的含量及重金属和残留农药的分析

目的：建立HPLC法测定不同产地赤芍中芍药苷的含量并对赤芍中重金属和残留农药进行分析.方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱：SunFireTM-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）；流动相：甲醇-0.05moL/L磷酸二氢钾（32：68）；检测波长：230nm；柱温：25℃；流速：1.0mL/min；进样量：10μL.采用原子吸收分光光度法测定铅、镉、铜、砷、汞的含量；气相色谱法测定农药残留量.结果：芍药苷的线性范围为0.101 6～1.016mg/mL,r=0.999 8（n=5）；平均加样回收率为101.70％,RSD为2.00％（n=9）,15个产地赤芍中芍药苷含量为1.86％～4.49％.铅、镉、铜、砷、汞残留量分别为0.103～0.548,0.104～0.275,0.474～4.984,0.026～0.352,0.018～0.105mg/kg；BHC、DDT、PCNB残留量分别为11.94×10-3～60.35×10-3、8.19×10-3～154.03×10-3、4.73×10-3～36.62×10-3mg/kg.结论：15个产地赤芍中芍药苷含量均符合2010版《中国药典》；15个产地赤芍药材中均有一定量的重金属及农药残留,重金属含量均符合国家行业标准《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,而其中1个产地DDT残留量超过此标准.

盐酸替罗非班清洁验证残留量测定方法的研究

目的建立生产系统中盐酸替罗非班清洁后残留量的测定方法,保证各设备的清洁效果。方法采用高效液相色谱法,以0.01 mol/L的磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH至2.3)-乙腈(73∶27)为流动相,227 nm为检验波长,1.0 ml/min为流速进行测定。结果盐酸替罗非班在0.075～0.75μg/ml之间峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均取样回收率为92.45%。结论该分析方法可用于盐酸替罗非班清洁验证的残留物检测。

不同产地半夏二氧化硫残留量、浸出物及主要化学成分含量测定

目的测定半夏中二氧化硫残留量、浸出物及主要化学成分,探讨硫磺熏蒸对半夏性状、浸出物及指标性成分的影响。方法采用RP-HPLC测定不同产地22份半夏样品中琥珀酸、腺苷、鸟苷的含量,采用冷浸法测定半夏的浸出物,采用酸碱滴定法测定半夏二氧化硫残留量。结果 22份半夏样品中,硫磺熏蒸的样品占81.8%;琥珀酸、腺苷、鸟苷3个被测组分分离度良好,达到基线分离,平均加样回收率分别为99.1%、100.1%、99.3%。结论半夏产地加工硫磺熏蒸现象严重,硫磺熏蒸对半夏的性状、浸出物、琥珀酸含量均有一定程度的影响。本研究为2020年版《中华人民共和国药典》半夏质量标准修订提供了参考依据。

黑顺片中胆巴残留量的测定

目的:测定黑顺片中胆巴的残留量,考察不同中药饮片企业生产的黑顺片中胆巴残留量差异,为附子质量控制提供科学依据。方法:采用Na2EDTA滴定法测定。结果:不同中药饮片生产企业的黑顺片中胆巴残留量差异显著,其中最高为10.36%,最低为4.38%。结论:所建立的测定方法操作简单,重复性好,结果准确可靠,可用于附子饮片中胆巴的限量控制。

顶空毛细管气相色谱法测定非诺贝酸中残留溶剂的含量

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定非诺贝酸中8种残留溶剂含量的方法。方法色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱,采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,以二甲基亚砜为溶剂,外标法计算残留溶剂的含量。结果乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺和氯苯色谱峰均能得到有效分离,分析时间为13 min;所测残留溶剂在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.999 3-0.999 9,n=5）;平均回收率在99.3%-101.6%内（RSD=1.4%-2.7%）;定量限分别为0.65、0.12、0.50、0.47、0.12、1.20、0.18和0.09 mg·L^-1;6批样品中有机溶剂残留量均符合《药品注册的国际技术要求》。结论本方法可用于非诺贝酸中有机溶剂残留量的检测。

川麦冬残留有机氯农药含量的测定与分析

[目的]测定四川道地药材—"川麦冬"中残留有机氯农药的含量,以评判川麦冬作为四川道地药材的质量情况,为川麦冬药材质量标准的制定提供了试验数据,也为三台县所产麦冬作为四川道地药材的用药质量提供了依据。[方法]以四川三台县所产川麦冬为材料,采用气相色谱法测定其总六六六(BHC)、总滴滴涕(DDT)和五氯硝基苯(PCNB)的含量。[结果]三台县所产川麦冬中残留有机氯农药含量均低于限量标准。[结论]从有机氯农药残留含量方面印证了川麦冬作为四川道地药材的优越性,符合国家中药材GAP标准和食品标准。