SiC聚合物前驱体和Zn粉复合对Al_(2)O_(3)-C不烧滑板材料性能的影响

为提高Al_(2)O_(3)-C不烧滑板材料的中低温强度,首先将质量比为1∶0.15∶2.7∶0.03的蔗糖、六水合硝酸镍、正硅酸乙酯、草酸水溶液依次添加至乙醇水溶液中,经110℃干燥18 h后得到SiC聚合物前驱体,然后以板状刚玉、α-Al_(2)O_(3)微粉、鳞片石墨为主要原料,复合添加SiC聚合物前驱体和Zn粉,在150 MPa下压制成150 mm×25 mm×25 mm的坯体试样,经180℃固化24 h后,在埋碳条件下经600、800、1000、1200和1400℃热处理3 h。研究了SiC聚合物前驱体和Zn粉复合添加对Al_(2)O_(3)-C材料性能的影响。结果表明:SiC聚合物前驱体和Zn粉的最佳添加量(w)分别为4.5%和1.5%,此时Al_(2)O_(3)-C材料综合性能最优。低温时Zn粉熔融,在材料体系中形成金属结合相;中温时SiC聚合物前驱体发生热解反应及Zn粉气化的催化作用,使体系形成SiC纤维结合相;二者共同作用,赋予Al_(2)O_(3)-C不烧滑板材料较高的中低温强度,克服了现有材料使用过程中因强度过低导致的失效问题。

镍盐前体对Ni/γ-Al_2O_3催化剂催化加氢活性的影响

用X射线衍射、紫外-可见漫反射光谱、程序升温还原、CO化学吸附和微反应测试等方法研究了不同镍盐前体制备的负载型Ni/γ-Al2O3催化剂的结构和催化α-蒎烯加氢活性.结果表明,用醋酸镍前体制备的催化剂的催化加氢活性远高于用硝酸镍前体制备的催化剂,并且这种催化加氢活性的差异与不同前体制备的Ni O/γ-Al2O3样品表面Ni2+的分散状态及还原度密切相关.当Ni2+负载量远低于其在γ-Al2O3载体表面上的分散容量时,Ni2+优先嵌入载体表面四面体空位,随着Ni2+负载量的增加,嵌入载体表面八面体空位的Ni2+的比例增大.由于醋酸根阴离子对γ-Al2O3载体表面四面体空位的屏蔽效应大于硝酸根阴离子,在醋酸镍前体制备的Ni O/γ-Al2O3样品表面,Ni2+倾向于嵌入载体表面八面体空位且易被还原为金属态Ni0,故用醋酸镍前体制备的Ni/γ-Al2O3催化剂的催化α-蒎烯加氢活性高于用硝酸镍前体制备的催化剂.

直接沉淀法制备纤维状纳米Al_2O_3

纳米Al2O3粒子的制备方法很多，但所制备的产物多为球形或不规则的粒状，呈纤雏状的纳米Al2O3粒子的报道不多．本文以Al2（SO4）3·18H2O和NaOH为原料，十二烷基苯磺酸钠（DBS）为表面活性剂，通过控制反应温度为65℃，Al2（SO4）3初始浓度为0．5mol／L，以直接沉淀法先合成纤维状氧化铝的前驱体，然后在1000℃下煅烧2h得到直径为5～10nm，长为60～120nm，分散良好的γ-Al2O3短纤维，通过TEM，XRD等检测手段对各阶段产物的表征和分析，详细讨论了洗滤方式，反应温度，Al2O3 初始浓度对前驱体产物粒径形貌的影响，以及煅烧温度对最后产物形态和晶型的调整。

作为荧光粉原料的氧化铝的制备及其形貌控制

通过控制铝盐与碳酸氢铵溶液的沉淀反应条件,制备出结晶碳酸铝铵前驱体。通过加入晶体生长促进剂等方法改善氧化铝颗粒的大小及形貌。结果表明:适宜的沉淀条件是获得结晶碳酸铝铵沉淀的关键。晶体生长促进剂对氧化铝颗粒的大小和形貌影响很大,适量加入晶体生长促进剂可以获得大小均匀、外形规则的六角形氧化铝分散颗粒,其大小约为1～2μm,比表面积约为2m2·g-1,是较为理想的荧光粉原料。

沉淀方法对铜基甲醇合成催化剂前驱体及其性能的影响

分别采用共沉淀法(CP)、两步沉淀法(TP)和分步沉淀法(FP)制备了Cu/ZnO/Al2O3甲醇合成催化剂.结果发现,FP催化剂上甲醇收率比CP催化剂上高46.3%,比TP催化剂上高9.3%.采用X射线衍射、微分热重分析、红外光谱、N2吸附-脱附、程序升温还原及N2O滴定等方法表征了催化剂.结果表明,FP催化剂前驱体中(Cu,Zn)2CO3(OH)2和(Zn,Cu)5(CO3)2(OH)6两种高活性物相较多,而(Cu,Zn)6Al2(OH)16CO3·4H2O物相较少,焙烧后形成了较多的CuO-ZnO固溶体,同时形成了较多的碳酸盐,因而催化活性更高.

聚乙二醇对单分散球形氧化铝前驱体的影响

以硝酸铝、尿素及硫酸铵为主要原料,以聚乙二醇(PEG400、PEG2000及PEG20000)为分散剂,采用均匀沉淀法制备氧化铝前驱体.通过分散剂的空间位阻效应将新生成的粉末沉淀颗粒进行隔离,避免其靠近并络合.结果表明,不同分子量的PEG对单分散球形氧化铝前驱粉体的形貌的影响不同,达到最佳分散效果所用的分散剂的量也不同.其中效果最好的分散剂为PEG2000,最佳用量为1%.所制备的球形氧化铝前驱体的形貌为球形,粒度约为600 nm,为无定型态.

水溶液沉淀法制备超细球形α-Al_2O_3

以硫酸铝、氯化铝和尿素作为原料,在90℃条件下利用化学沉淀法制备了α-Al2O3粉末,探讨了活性剂PEG和NaCl的含量对颗粒形貌、尺寸和团聚情况的影响。利用XRD、SEM和TG/DSC对样品进行表征,结果表明:聚乙二醇(PEG)可以提高粉体的分散性,由TG曲线可知前躯体为无定形的AlOOH.0.25H2O,PEG的吸附效率为13.2%。前躯体在600℃和800℃煅烧2 h得到无形定的Al2O3和γ-Al2O3,1000℃即转变为α-Al2O3并伴随Na2SO4的特征峰,1200℃完全转变为α-Al2O3。加入一定量的NaCl能防止α-Al2O3粉末在1000℃高温煅烧时的团聚,[NaCl]=0.05 mol/L时能获得0.5μm的分散较好的球形α-Al2O3颗粒;当[NaCl]=0.1 mol/L时能获得大量纳米尺寸的球形α-Al2O3颗粒;当[NaCl]≥0.15 mol/L时,α-Al2O3颗粒团聚严重。

平板冲击下氧化铝陶瓷弹性前驱波衰减的细观机理

利用一级轻气炮开展了不同厚度氧化铝陶瓷样品的平板冲击压缩实验,并借助激光速度干涉仪(VISAR)测试了样品的自由面速度历程.根据自由面速度历程确定了不同厚度氧化铝陶瓷样品的Hugoniot弹性极限值,结果显示,冲击压缩下氧化铝陶瓷中存在弹性前驱波衰减现象.进一步基于氧化铝陶瓷的细观结构扫描电镜(HEL)图像,分析了氧化铝陶瓷的细观结构特征,构建了含晶相、玻璃相等细观特征的力学模型.数值模拟冲击压缩加载下氧化铝陶瓷细观结构的力学响应过程,从细观层次上分析了弹性前驱波衰减现象的产生机理,指出冲击压力低于HEL时材料的细观损伤引起的能量耗散以及前驱波在细观结构晶界处反射和透射引起的能量分散过程是其产生的主要原因.

制备溶液pH对C uO-ZnO/Al_2O_3催化剂前体物相及其CO水汽变换反应活性的影响

用X射线衍射、微分热重分析、程序升温还原、N2吸附、N2O滴定及常压微反活性评价技术考察了制备溶液pH对CuO-ZnO/A l2O3催化剂前体物相、催化剂物性参数及CO水汽变换反应活性的影响。实验结果表明,催化剂前体中主要存在3种物相:Cu2CO3(OH)2、(Cu,Zn)2CO3(OH)2和(Cu,Zn)6A l2(OH)16CO3.4H2O。随着pH的升高,Cu2CO3(OH)2和(Cu,Zn)2CO3(OH)2的含量先增加后减少,而(Cu,Zn)6A l2(OH)16CO3.4H2O的含量则随着pH的升高单调上升。焙烧后的试样中形成的CuO-ZnO固溶体越多,CO水汽变换反应活性越高。实验结果表明,CO水汽变换反应是一个结构敏感型反应。

铝盐加入方式对CuO/ZnO/Al_2O_3系催化剂性能的影响

用XRD,TD-DTG,TPR,N2吸附及N2O滴定法考察了铝盐的加入方式对CuO／znO／A12O3系催化剂前体及催化剂物相组成的影响;用加压微反评价装置考察了其对合成甲醇反应性能的影响。实验结果表明,铝盐的加入方式对催化剂前体物相组成及催化剂的反应活性有明显影响。Cu-Zn和Zn-Al分别沉淀有利于提高催化剂的低温活性;而Cu-Zn-Al三元共沉淀由于形成较多的类尖晶石相(Cu,Zn)Al2O4,降低了催化剂的低温反应活性,但提高了催化剂的热稳定性。保持催化剂中(Cu,Zn)Al2O4含量在适当水平对提高催化剂的整体性能至关重要。

分散剂对氧化铝前驱体团聚的影响

针对液相法制备氧化铝前驱体的团聚问题,采用直接沉淀法,以硝酸铝和氨水为原料制备了氧化铝的前驱体α-Al(OH)3,研究了3种分散剂对α-Al(OH)3团聚的影响。结果表明:分散剂的种类对α-Al(OH)3团聚有较大影响,阴离子型分散剂六偏磷酸钠(Na PO3)6的分散效果最好,非离子型聚乙烯吡咯烷酮(PVP)次之,聚乙烯醇(PVA)最差。

水热温度对硫酸铝尿素沉积产物晶型和脱水动力学的影响

采用水热法,以硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O)为原料、尿素为沉淀剂,在一定的醇水比例下(体积比2:1),制备出具有不同形貌的氧化铝前驱体,用SEM、XRD和TG-DSC分析对粉体的微观结构及热分解过程进行了研究。结果表明:相同条件下,水热处理温度影响氧化铝前驱体的微观形貌及向α-Al2O3转变的温度,随水热处理温度的提高,其相结构由无定型态向结晶度高的薄水铝石相转变,而其煅烧产物向α-Al2O3转变的温度逐渐升高。利用Doyle-Ozawa法和Kissinger法计算经水热温度为100、140和160℃处理获得产物热分解过程的表观活化能,通过该两种方法得到的表面活化能平均值分别为150.68、155.46、171.09 k J/mol。用Kissinger法确定了反应级数、频率因子和不同水热处理温度下产物的热分解速率方程。

Cu-ZnO-Al_2O_3复合催化剂上甘油选择氢解合成丙二醇

分别采用均匀共沉淀法、沉积-沉淀法和传统的共沉淀法制备了3种具有相似组成的Cu-ZnO-A1_2O_3催化剂(CZA-HP,CAZ-DP和CZA-CP)Ε同时还采用均匀共沉淀法制备了Cu-ZnO催化剂(CZ-HP)以用于比较.X射线衍射表征结果表明,以上方法制备的Cu-Zn-Al碱式碳酸盐前体中Cu^(2+),Zn^(2+)和Al^(3+)的混合均匀程度的顺序为CZA-DP<CZA-HP<CZA-CP.A1^(3+)分散程度的提高和A1_2O_3与ZnO的紧密接触使得Cu-ZnO-A1_2O_3催化剂中金属Cu和ZnO具有更小的粒径.但ZnO-A1_2O_3间紧密接触也阻隔了Cu-ZnO-A1_2O_3催化剂中金属Cu与ZnO之间的相互作用.因此A1_2O_3的添加使得CZA-HP样品上的Cu粒子表现出最强的氧化还原能力.在473 K和6.0 MPa H_2的反应条件下,以上三种Cu-ZnO-A1_2O_3催化剂均高选择性地催化甘油氢解为丙二醇(30%甘油转化率下的选择性>90%).Cu-ZnO-A1_2O_3催化剂表面单位Cu原子的本征活性顺序为CZA-DP<CZA-CP<CZ-HP<CZA-HP,与它们的氧化还原能力相一致.此外,A1_2O_3的添加还显著地抑制了Cu粒子在反应过程中的聚集,提高了催化剂的稳定性.经6次循环使用后,CZ-HP中Cu粒子的粒径从13.2增至45.2 nm,活性相应下降了45%:而CZA-HP中Cu粒子的粒径从8.3增至19.0 nm,活性仅下降了10%.

聚乙二醇对氧化铝前驱体分散性的影响

针对氧化铝前驱体的团聚问题,研究聚乙二醇(PEG)的聚合度和含量对氧化铝前驱体分散性的影响。结果表明:PEG的聚合度和含量对氧化铝前驱体的团聚有较大影响,PEG的分散效果依次为PEG20000、PEG400和PEG2000;PEG400的质量分数为5%、PEG2000为1%、PEG20000为1%时分散效果最好。

沉淀温度对CuO/ZnO/Al_2O_3催化剂前驱体物相及催化水煤气变换反应活性的影响

用X射线衍射、差热热重测定、程序升温还原、N2 吸附、N2 O滴定和常压微反活性评价技术考察了沉淀温度对CuO/ZnO/Al2 O3 系催化剂及其前驱体的物相和催化水煤气变换反应活性的影响 .结果表明 ,在沉淀温度为 6 0～ 90℃时 ,催化剂前驱体中主要存在Cu2 CO3 (OH) 2 ,(Cu ,Zn) 2 CO3 (OH) 2 和 (Cu ,Zn) 6Al2 (OH) 16CO3 ·4H2 O三种物相 .焙烧后的催化剂样品中形成了较多的CuO ZnO固溶体 ,沉淀温度升高有利于CuO ZnO固溶体的形成及催化剂活性的提高 .水煤气变换反应是一个非结构敏感型反应 .

SiW_（12）／Al_2O_3的硫化与加氢脱氮活性

为对ＳｉＮｉ（Ｃｏ）Ｗ１１（Ｍｏ１１）双金属Ｋｅｇｇｉｎ型杂多酸作为模型前身物，载于Ａｌ２Ｏ３上应用于加氢精制催化剂活性相的研究提供依据和参考，本文研究了ＳｉＷ１２在Ａｌ２Ｏ３上的分散状态，硫化行为及其加氢脱氮活性．用吸附法和浸渍法均可将ＳｉＷ１２稳定和高分散地担载于Ａｌ２Ｏ３表面上．在Ａｌ２Ｏ３载体上，ＳｉＷ１２的硫化反应发生在５７３～６７３Ｋ狭窄温度范围内，该硫化作用起始于其Ｋｅｇｇｉｎ结构破裂前，但接近硫化完全时其Ｋｅｇｇｉｎ结构已经破裂并最终形成．ＷＳ２．虽然以ＳｉＷ１２为前身物时其ＨＤＮ活性相仍为ＷＳ２，但在Ａｌ２Ｏ３表面上，由ＳｉＷ１２直接硫化比以偏钨酸为前身物得到的相应催化剂的吡啶加氢活性高得多．

以RuCl_3为前驱体的无氯Ru/Al_2O_3氨合成催化剂的制备

用等体积浸渍法制备了一种以RuCl3作为钌母体,分别以γAl2 O3和δ,θAl2 O3为载体的负载型无氯Ru/Al2 O3氨合成催化剂。该催化剂用水合肼还原,以Sm(NO) 3和Ba(NO3) 2 作助剂。催化剂各组分n(Ru)∶n(Ba)∶n(Sm) =1∶0 5 5∶1 6。用N2 物理吸附、XRD、XRF和CO化学吸附等方法对载体和催化剂进行表征。结果表明,以δ,θAl2 O3为载体的催化剂,其氨合成活性高于以γAl2 O3为载体的催化剂的活性;用水合肼还原并用热碱液和纯水洗涤的催化剂不残留Cl- ,Ru金属分散度高,其氨合成活性与用无氯钌前驱体制备并用H2 还原的催化剂的活性相当,在压力10 0MPa ,空速10 0 0 0h- 1的反应条件下,4 75℃转化率为81 2 % ,在5 0 0℃时转化率可以达到10 0 %。而用H2 还原以RuCl3作为钌母体的Ru/Al2 O3催化剂时,因还原后催化剂上有Cl- 残留。

用于CO选择氧化反应的新型Pt-Fe/Al_2O_3催化剂(英文)

基于前体的概念 ,采用调变多元醇法制备了Pt Fe/Al2 O3催化剂 ,并考察了其催化CO选择氧化的性能 .TEM结果表明 ,该方法可有效控制催化剂的金属粒子粒径为 2 5～ 3nm ;催化剂性能测试结果表明 ,在 80℃和n(CO) /n(O2 ) =2的条件下 ,Pt 3Fe/Al2 O3显示出良好的催化性能和稳定性 ,CO转化率达 99% ,CO2 选择性达 98% ,这可能是由于Pt和Fe之间的有效相互作用所致 .

多壁碳纳米管的改性及其复合材料的制备

用H2SO4/HNO3(体积比3∶1)对碳纳米管进行改性,结果研究表明:与原始碳纳米管相比,改性后的多壁碳纳米管的自身的分散性非常好,表面带有了更多的-OH和-COOH等官能团,碳纳米管在空气中的热稳定性明显下降,而且在碳酸氢铵与氨水和少量SDBS的混合溶液中分散稳定性更好。然后采用原位聚合的方法制备了多壁碳纳米管/碳酸铝铵复合材料,复合粉体的TEM和XRD表明改性后的多壁碳纳米管可以在碳酸铝铵粉体中进行良好的分散。

氧化铝-钛酸铝纤维制备研究

以结晶氯化铝、金属铝粉、钛酸丁酯为主要原料,采用胶体法制备氧化铝-钛酸铝纤维。研究了前驱体的物料组成及配比、前驱体的固含量、添加剂的种类和数量等因素对母液成纤性能的影响。结果表明:当结晶氯化铝与金属铝粉的摩尔比为1∶2,丙二醇与钛酸丁酯的摩尔比为2∶5,且前驱体固含量为22.71%～23.52%,并加入10%的0.5%PVA溶液时,采用柠檬酸调节母液的pH值至4,能使母液具有适当的粘度和流变性能,从而可制备性能良好的氧化铝-钛酸铝纤维。