铝试剂在共振光散射光谱法测定氯霉素含量中的应用研究

本文以铝试剂为基础,通过氢键相互作用构建了铝试剂-氯霉素超分子体系,建立了超分子体系共振光散射强度变化与氯霉素浓度的定量关系,进而实现氯霉素含量测定。详细考察了实验条件的影响,结果显示,铝试剂浓度为5.0×10^(-4)mol/L、体积为1.5mL、盐酸用量2.5mL、氯霉素浓度和体积分别为100μg/mL和4.0mL时,超分子体系的共振光散射减弱程度最大,此时超分子中氯霉素和铝试剂的摩尔比为2∶1。该方法在8~40μg/mL范围内线性良好,相关系数R2为0.9906,检出限为0.01420μg/mL。在氯霉素加标浓度为8、10、12μg/mL时对方法的准确度进行了考察,平均回收率分别为100.6%、100.1%和100.6%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.07%、0.68%和0.75%。该方法应用于氯霉素滴眼液的含量测定,测得标示量百分含量平均值为100.1%,RSD(n=6)为0.74%。

光度法研究聚乙二醇-硫酸铵-邻苯三酚红体系中铋(Ⅲ),铁(Ⅲ),铜(Ⅱ),镍(Ⅱ),钴(Ⅱ),铅(Ⅱ)的萃取分离

本文研究了在聚乙二醇(PEG)-硫酸铵[(NH_4)_2SO_4]-邻苯三酚红(PR)体系中Bi(Ⅲ),Fe(Ⅲ),Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ),Pb(Ⅱ)的萃取行为。实验结果表明,Bi(Ⅲ)在pH3.5～6.5及Fe(Ⅲ)在pH4.0～7.0范围内可以被PEG相几乎完全萃取,而Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ)在pH1.0～7.0,Pb(Ⅱ)在pH2.0～7.0,Ni(Ⅱ)在pH1.0～4.5则不被萃取。从而实现了将Bi(Ⅲ)(pH3.5),Fe(Ⅲ)(pH5.0)与Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Ni(Ⅱ)混合离子的定量分离。同时探讨了PEG相的萃取机理。

铝试剂分光光度法测定食品中铝的含量

研究了铝试剂分光光度法测定食品中铝的含量。样品经过消解后(水样可直接取样测定),用氢氧化钠溶液中和,再经铝试剂显色后在520nm处测定其吸光值,用标准曲线法测其含量。样品中的铁对测定有干扰作用,可用抗坏血酸和盐酸羟胺加以屏蔽。此方法的线性范围为2μg/25mL20μg/25mL,回收率在96.8%101%,相对标准偏差为1.27%。该方法具有操作简便,结果准确等优点。对食品中铝含量的分析具有重要意义。

铝试剂分光光度法测定铝锭中微量三氧化二铝

用金属铝与液态溴发生反应生成的AlBr3溶于甲醇、而Al2O3在无水条件下不与液态溴发生反应的不同化学行为特性，实现了Al与Al2O3的分离，采用铝试剂光度法测定铝锭中的微量AAl2O3。结果表明，在pH4．4的NaAc—HCI缓冲溶液中，铝与铝试剂形成的配合物在530nm处有最大吸收。Al2O3含量在0～3．0mg／L遵循比尔定律。方法检出限为0．005mg／L。建立的方法用于实际铝锭样品中Al2O3的测定，精密度（RSD，n=5）为3．50％～14．3％，加标回收率为98．9％～99、7％。

用聚乙二醇-硫酸铵-铝试剂体系萃取分离铁(Ⅲ)、铝(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、镍(Ⅱ)

研究了在聚乙二醇-硫酸铵-铝试剂体系中Fe（Ⅲ）、Al（Ⅲ）、Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）的萃取分离行为．结果表明，在pH 5．0～6．5HAc-NaAc 缓冲溶液中，Fe（Ⅲ）、Al（Ⅲ）可被 PEG相几乎完全萃取，而 Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）基本上不被萃取，从而实现了 Fe（Ⅲ）与 Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）及Al（Ⅲ）与 Fe（Ⅲ）、Co（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）混合离子的定量萃取分离。井研究了不同类型的表面活性剂对PEG相萃取行为的影响。

含镁铝尖晶石的铝酸盐水泥的制备及其抗侵蚀性(英文)

以白云石和工业Al2O3为原料,采用烧结法制备了含镁铝尖晶石的铝酸盐新型水泥,利用X射线衍射检测了合成产物的物相组成,采用扫描电子显微镜观察了新型铝酸盐水泥中各物相的形貌和能谱分析了成分分布,测量了这种铝酸盐水泥的凝结时间、耐火度以及其所结合的高铝矾土制成的耐火浇注料的早期强度。选择静态坩埚法进行抗渣性实验,对比了新型铝酸盐水泥和纯铝酸钙水泥结合刚玉浇注料的抗渣性差异。结果表明:这种水泥的物相组成为镁铝尖晶石、一铝酸钙和二铝酸钙;物相分布较为均匀。与纯铝酸钙水泥比较,凝结时间正常,新型铝酸盐水泥结合刚玉浇注料与纯铝酸钙水泥结合刚玉浇注料的抗弯强度相当,耐火度较高和抗侵蚀性较好,其原因在于水泥中存在镁铝尖晶石相,而镁铝尖晶石有较高的熔点和抗熔渣侵蚀能力。

浊点萃取-192紫外可见分光光度法测定痕量铝

研究了浊点萃取（CPE）-紫外可见分光光度法测定痕量铝离子的新方法,利用非离子表面活性剂Triton X-114对铝试剂与铝离子形成的络合物进行浊点萃取。探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。在最佳条件下,铝离子的富集倍率为13.5倍,检出限为0.33μg/L,RSD为0.2%（n=6）,铝离子含量在10~150μg/L范围内服从比尔定律。本法对实际样品中的铝进行富集和测定,结果令人满意。

新型复合聚铝絮凝剂的制备及其对水中残留铝的影响

制备了含锌絮凝剂聚合氯化铝锌(PAZC),并通过铝试剂分光光度法研究了聚合氯化铝锌(PAZC)和聚合氯化铝(PAC)处理废水后的残留铝含量。探讨废水pH值、絮凝剂投加量、沉降时间及絮凝温度对废水残留铝含量的影响。结果表明,经聚合氯化铝锌处理后废水余铝率最低达到7.2%,远小于PAC10.2%的余铝率。

Al(Ⅲ)-铝试剂-聚乙烯醇-乙二胺显色体系的研究

研究了在聚乙烯醇 ( PVA)存在下 ,Al( )与铝试剂及乙二胺的显色反应。实验表明 ,在 p H4 .0— 4 .5范围内 ,加入适量的乙二胺 ,对 Al( )和铝试剂的显色反应有明显的增敏作用。最大吸收波长为 5 35 nm,表观摩尔吸光系数为 1.1× 10 4 L· mol-1·cm-1,铝含量在 0 .5— 4 0 μg/ 2 5 m L范围内服从比耳定律 ,用于测定合成水样中的铝 ,结果令人满意。

应用全自动间断化学分析仪测定杉木叶片和根中的铝

应用全自动间断化学分析仪(Smart Chem200)测定杉木叶片和根中的铝。在p H值为4.2的乙酸缓冲液中,铝与铝试剂(金精二羧酸)生成稳定的红色络合物,在波长530 nm处测量其吸光度,计算出铝含量。以铝试剂作为显色剂,铝与铝试剂生成稳定的络合物,其吸光度与铝含量在一定浓度范围内成正比,铝浓度在0.01-2.00 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,得到标准曲线的线性回归方程Y=0.125 6X+0.003 1,相关系数R2=0.998 6。该方法操作简便、分析速度快,实验结果可靠。

聚乙二醇-硫酸铵-铝试剂体系中镧、镨、镝的分离研究

研究了在聚乙二醇2000(PEG) 硫酸铵 铝试剂双水相体系中,铝试剂作萃取剂,对镧、镨、镝的萃取行为。实验结果表明,在pH1～7酸度条件下,La(Ⅲ)完全被PEG相萃取,而Pr(Ⅲ)几乎不萃取,Dy(Ⅲ)部分被萃取。在pH5的缓冲溶液中实现了La(Ⅲ)与Pr(Ⅲ)的分离。通过加入表面活性剂,测定溶液光谱等方法,探讨了金属离子在聚乙二醇相中存在形态。

氯酸钾存在下铍-铝试剂体系的极谱波研究及应用

研究了在氯酸钾存在下铍-铝试剂体系的极谱波行为及应用.在pH7.5的Clark-Lubs缓冲溶液中,铍-铝试剂络合物于-0.77V可产生灵敏的极谱波,加入氯酸钾后极谱波移至-0.73V,波高增大了3倍,导数波高与Be^(2+)浓度在0.005～0.2mg/L范围内呈线性关系,检测限3.5×10^(-3)mg/L.研究了极谱波性质及电极反应机理,证明该极谐波为络合吸附催化波.铍与铝试剂形成配位比1:2的络合物,络合物中的铝试剂在电极上还原,电还原中间产物被氧化回原价态形成催化循环,波高增大.

共振散射光谱法测定牛奶中的四环素

在1.0×10^(-5) mol/L的盐酸溶液中,四环素可与Co^(2+)发生络合反应形成螯合阳离子,该阳离子再与带负电的铝试剂通过静电引力作用形成三元离子缔合物,从而使反应体系的共振散射强度显著增强。在最优条件下,体系的共振散射强度增加值(△I)与四环素浓度在2.0×10^(-7 )mol/L～1.5×10^(-5) mol/L范围内呈良好的线性关系,回归方程为△I=1.247×10~7c+16.44(c为Tc的浓度,mol/L),检出限为4.81×10^(-8) mol/L,相关系数为0.997 1,据此建立一种测定四环素的新方法。将该方法用于检测牛奶样品中的四环素,加标回收率在99.28%～101.70%之间。

给水处理厂测定水中微量铝的方法探讨

水中微量铝的分析方法至今缺乏国家的标准检测方法。根据给水处理厂的实际水质情况以及现有的检测条件,选择铝试剂法作为给水厂的推荐方法,并在此基础上进行改进:利用EDTA消除浊度、色度的干扰;抗坏血酸消除Fe3+的干扰。水样的测试结果表明该方法的平均测量精度为0.01mg/L,最佳测量范围为0.02～0.50mg/L。改良后的铝试剂法可以在水厂推广。

用铝试剂光度法测定纳米复合镀层中的铝

建立了用分光光度法测定纳米复合镀层中纳米粉体Al2O3共析量的方法。在pH=6．3的乙酸，乙酸铵缓冲溶液介质中，Al^3＋与铝试剂反应生成稳定配合物，体系的最大吸收波长为520nm，研究了镀层的处理方法和酸度、显色剂用量、显色时间及共存离子对测定结果的影响。结果表明：铝在0～0．5μg／mL范围内遵守比尔定律。该方法已用于复合镀层中纳米Al2O3共析量的测定，相对标准偏差为1．1％～2．4％，回收率在95．4％～98．8％之间，效果较好。

铝试剂示差光度法测定砂岩矿中的三氧化二铝

本文介绍了铝试剂示差光度法在测定砂岩矿中三氧化二铝的应用,它使三氧化二铝的测试范围从0.200mg/100mL扩大到0.600mg/100mL,从而解决砂岩矿中不同含量的三氧化二铝的测定问题,有很好的实际应用价值。

铝(Ⅲ)-铝试剂-溴化十六烷基三甲胺体系共振瑞利散射法测定痕量铝

铝是广泛应用于工业生产各个领域的重要金属材料,愈来愈多的铝化合物随废水排入水体,因此测定水中铝的含量很有必要。研究了铝(Ⅲ)-铝试剂-溴化十六烷基三甲铵体系的共振瑞利散射光谱,优化了体系的最佳条件,考察了体系的其他离子干扰情况,初步探讨了反应机理,并据此建立了共振瑞利散射法测定铝的方法。试验表明,在弱酸性介质中,铝与铝试剂(ATA)形成配阴离子,然后再与溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)通过静电引力及疏水作用力形成离子缔合物,从而引起体系的共振瑞利散射强度增加。在598.1nm处,Al(Ⅲ)的质量浓度在0.02~0.16μg/mL范围内与其对应的共振瑞利散射强度呈良好的线性关系,相关系数为0.998 9。方法检出限为1.8ng/mL。对实际水样进行了分析检测,铝测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于1.1%,回收率为93.5%~100.8%,测定值与原子吸收光谱法(AAS)测定值基本一致。

镉-铝试剂-硫代氨基脲三元络合物吸附波的研究

在pH 4.7的HAc-NaAc缓冲介质中,Cd(Ⅱ)-铝试剂-硫代氨基脲三元络合物在单扫描示波极谱仪上于-0.67 V(vs.SCE)产生一灵敏的络合吸附波.导数波高与Cd(Ⅱ)浓度在1.0×10-8～2.2×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为5.0×10-9mol/L.机理研究表明,此波是Cd(Ⅱ)-铝试剂-硫代氨基脲络合物(络合比为1:1:1)在电极上吸附,Cd(Ⅱ)在电极上还原而产生.采用适当浓度的Zn2+-乙酰丙酮溶液掩蔽过量铜离子,该法可直接测定废水中痕量Cd(Ⅱ)的含量.

乙二胺对铝(Ⅲ)-铝试剂-乙醇显色反应的增敏及其应用

在pH 4.0～4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,适量的乙二胺对铝(Ⅲ)-铝试剂-乙醇的显色反应有明显的增敏作用.显色体系的最大吸收波长为545 nm,表观摩尔吸光系数为1.2×104L/(mol@cm),铝(Ⅲ)含量在0.5～40μg/(25 mL)时服从比尔定律.该显色体系用于测定合成水样中的铝,回收率为96.7%～98.4%,RSD为0.38%～0.43%.

铝试剂热氧降解历程的研究

本文采用热重法(TG)、微分热重法(DTG)和差热分析法(DTA)研究铝试剂(C_(22)H_(23)N_3O_9)在空气流中的热氧降解历程,从而发现铝试剂的热氧降解历程由四个紧连步骤组成.