不同填充方法色谱柱分离原油及沥青砂岩抽提物的饱和烃地球化学特征

采用柱色谱分离方法,分别以氧化铝(5 g)、上部为氧化铝下部为硅胶(3 g∶2 g)、上部为硅胶下部为氧化铝(3 g∶2 g)和硅胶(5 g)4种填充方法对原油和沥青砂岩抽提物进行族组成分析,对其饱和烃馏分进行气相色谱-质谱分析,对比剖析了饱和烃生物标志物组成特征。结果表明:这4种不同的填充方法对类异戊间二烯型烷烃、藿烷、规则甾烷等生物标志物的分子组成影响一般均较小,但对于高碳数正构烷烃和重排甾烷等化合物的影响则较明显。

二十二碳六烯酸甲酯标准样品的研制

本制备采用以深海鱼油为基础原料 ,在碱性条件下皂化水解为游离脂肪酸 ,经尿素 甲醇包合分离后 ,以硫酸 甲醇甲酯化 ,再经硝酸银 硅胶柱层析分离 ,从而得到高纯度的二十二碳六烯酸甲酯标准物质 ,并经定值测试 ,确认该标准物质的含量≥

大黄素键合硅胶高效液相色谱柱的制备和应用

采用中间体法,先将大黄素配体与γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂反应制备含配体的硅氧烷试剂,然后再与硅胶键合,最终制得大黄素键合硅胶液相色谱固定相(以下简称ESP)。通过红外光谱、元素分析和热重分析表征固定相的结构。以萘作为溶质探针,甲醇-水(60∶40,v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,测得ESP柱的柱效。采用传统的反相C18和苯基柱作参比,将ESP应用于系列中性、碱性和酸性芳香族化合物以及实际样品风油精的分离分析,并探讨相关的色谱分离机理。结果表明,配体大黄素被成功地键合到球形硅胶表面,测得配体键合量为0.23 mmol/g,ESP柱理论塔板数约为19874 N/m。ESP的偶联剂链和蒽醌环提供了疏水性的结构基础,大黄素配体还能为溶质提供π-π或p-π、电荷转移、氢键、偶极-偶极等作用点。多位点的协同作用使得ESP柱具有独特和优秀的色谱分离选择性,并且无需调节pH值,采用简单而廉价的甲醇-水流动相就能实现胺类、酚类等极性样品的基线分离,实验条件简单、方便。

抗生素质控分析中HPLC色谱柱的选择

依据各类抗生素不同的理化性质和各类色谱柱不同填料的选择性,结合实践经验并参考国内外相关文献,较全面地综述抗生素质控分析中HPLC色谱柱的选择。

不同填充方法色谱柱分离原油及沥青砂岩抽提物的芳烃地球化学特征

采用柱色谱分离方法,分别以氧化铝(5g)、上部为氧化铝下部为硅胶(3g∶2g)、上部为硅胶下部为氧化铝(3g∶2g)和硅胶(5g)共4种填充方法对原油和沥青砂岩抽提物进行族组成分析,对其芳烃馏分进行气相色谱-质谱分析,对比剖析了芳烃分子标志物组成特征。结果表明,这4种不同的填充方法对萘、菲、二苯并噻吩、三芳甾烷等分子标志物的分子组成影响一般均较小,但对于高碳数正构烷烃和重排甾烷等化合物的影响则较明显。

餐饮废弃食用油脂脱色工艺的研究

文章以餐饮店废弃食用油脂为原料,探究了双氧水氧化和柱层层析硅胶吸附的联合方法对其进行脱色的工艺,通过对多组的单因素实验的结果分析可得,对于本次从餐饮店收集回来的废弃油脂的最佳脱色工艺为:脱色温度为90℃,双氧水用量为0.2 m L/g,双氧水脱色时间为20 min,柱层层析硅胶用量为10%,柱层层析硅胶脱色时间为20 min。

HPLC法测定神农丸中士的宁与马钱子碱的含量

目的:采用氨基键合硅胶为固定相的正相高效液相色谱法,研究建立神农丸中士的宁与马钱子碱的含量测定方法,并进行方法学研究。方法:以ZORBAX NH_2氨基键合硅胶柱为色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10)为流动相,以260 nm为检测波长,流速1.0 m L?min^(-1),柱温:40℃。结果:士的宁进样量在0.051 2~0.512μg范围内线性关系良好,回归方程:Y=1 989.6X+3.610,r=0.999 9;马钱子碱进样量在0.057 6~0.576μg范围内线性关系良好,回归方程:Y=1 932.8X-2.569,r=1.000,士的宁与马钱子碱的平均回收率分别为98.6%、96.7%。结论:本方法操作简便,供试品色谱图基线稳定,主成分峰峰形对称,分离度高,方法的重复性好、准确度高,可用于神农丸中士的宁与马钱子碱的含量测定。