Waugh结构(NH_4)_6[MnMo_9O_(32)]·8H_2O催化合成乙酸异戊酯

以Waugh结构钼锰杂多酸盐作为催化剂对乙酸异戊酯的合成进行了催化研究.确定了最佳反应条件:醇酸摩尔比为1.646∶1,酸化催化剂用量为0.2 g,带水剂为3 mL甲苯,反应时间63 min左右,选择性100%,转化率达82.70%.

镧Ⅲ-9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵三元络合物显色反应的研究与应用

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）存在下，9-（3，5-二溴）水杨基荧光酮（DBSAF）与镧㈣的显色反应及光度性能，建立了测定镧（Ⅲ）的新方法。在pH10．5NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中，La（Ⅲ）与DBSAF及CTMAB形成摩尔比为1：2：4的紫红色三元络合物，其最大吸收峰位于566．0nm波长处，表观摩尔吸光系数为1．03×10^5L·mol^-1·cm^-1，在25mL溶液中镧（Ⅲ）量在0～24μg范围内符合比尔定律。该法已用于电子工业钛酸镧烧结中游离氧化镧的测定。

Waugh结构(NH_4)_6[NiMo_9O_(32)]·8H_2O的合成及表征

以(NH4)6Mo7O24.4H2O,NiSO4.6H2O,(NH4)2S2O8为原料合成了(NH4)6[NiMo9O32].8H2O(九钼镍杂多酸铵),利用化学分析、差热热重、红外光谱、紫外光谱等方法对其进行了元素分析及结构的表征.

磷系阻燃剂插层镁铝水滑石增强环氧树脂的阻燃性能

聚磷酸铵(APP)、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)与镁铝型水滑石(MAH)插层,制得插层复合物(APP-MAH-6H,DOPO-MAH-6H,MPP-MAH-6H),复合物与环氧树脂(EP)通过搅拌共混热固化制备了EP/DOPO-MAH-6H、EP/APP-MAH-6H和EP/MPP-MAH-6H,并用锥形量热、垂直燃烧、极限氧指数、扫描电子显微镜(SEM)和拉曼光谱等表征手段对其结构和性能进行表征,探究了它们的阻燃性能。实验结果表明:与纯EP相比,EP/DOPO-MAH-6H、EP/APP-MAH-6H和EP/MPP-MAH-6H的热释放速率峰值由1079.2 kW/m^(2)分别下降到481.3、445.7和385.8 kW/m^(2),极限氧指数(LOI)由25.1%分别提升到32.2%、32.9%和33.8%。此外,在垂直燃烧UL-94测试中,EP/DOPO-MAH-6H、EP/APP-MAH-6H和EP/MPP-MAH-6H的等级均达到了V-0水平。通过SEM可知,EP/DOPO-MAH-6H、EP/APP-MAH-6H的残炭形貌大而连续,EP/MPP-MAH-6H的残炭形貌整体致密且连续。由拉曼光谱测试结果可知,3种EP复合材料形成了连续、优质的炭层,能有效隔离燃烧过程中氧气和热量向内部基质的传递。因此,3种磷系插层复合物均能有效地提升环氧树脂的阻燃性。

Waugh结构(NH_4)_6[NiMo_9O_(32)]·8H_2O杂多酸盐的合成、表征及电化学性质研究

以(NH4)6Mo7O24.4H2 O,NiSO4和(NH4)2S2O8为原料合成了(NH4)6[NiMo9O32].8H2O杂多酸盐,并利用化学分析、差热热重、红外光谱、紫外光谱、循环伏安等方法对其进行了元素分析、结构及性质的研究。样品的红外光谱分析显示:在1000-400cm-1处由两组突出的峰组成,显示出Waugh结构单元的特征谱带;紫外可见光谱分析显示:紫外区吸收峰位置为207nm处,可见区吸收峰位置为563.2nm;差热-热重分析显示:该化合物在1067.9-1103.5K分解,说明具有较高热稳定性;循环伏安曲线显示:该电极反应为半可逆过程,是以扩散控制的表面氧化还原过程,且伴随质子化。

磷系阻燃剂插层镁铝型水滑石复合物的制备及其在热塑性聚氨酯中的阻燃应用

采用直接的无溶剂制备方法,将3种磷系阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、聚磷酸铵(APP)和三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)分别插层到镁铝型水滑石(MAH)片层中,制备了3种含磷阻燃剂的MAH复合物(DOPO-MAH、APP-MAH和MPP-MAH),并采用模压成型法制备了MAH复合物与热塑性聚氨酯(TPU)的复合材料。采用X射线衍射、扫描电子显微镜和热重分析分别对复合物进行了表征,并且通过锥形量热仪对复合材料进行了表征。结果表明,MAH中MPP的分散性较差,DOPO和APP的分散性较好,并且磷元素分布均匀。MAH的初始层间距为4.11 nm,APP和MPP均在0.5 h时就已完成插层,最终层间距分别缩小到3.93和4.04 nm。DOPO则在0.5 h后完成,但插层后的层间距更小,为3.86 nm。与物理混合物所制得的复合材料相比,(DOPO-MAH-6h)/TPU和(APP-MAH-6h)/TPU的热释放速率峰值分别从669.3 kW/m^(2)降至573.9 kW/m^(2),从657.7 kW/m^(2)降至405.9 kW/m^(2),(MPP-MAH-6h)/TPU与(MPP+MAH)/TPU的热释放速率峰值的差别不大。与TPU热释放速率峰值的1236.6 kW/m^(2)相比,(DOPO-MAH-6h)/TPU降低了53%,(APP-MAH-6h)/TPU降低了67%,(MPP-MAH-6h)/TPU降低了57%,以上表明DOPO-MAH、APP-MAH和MPP-MAH可以用来改善TPU的阻燃性能,但DOPO-MAH与APP-MAH在TPU中的阻燃应用前景更好。

用N-263从钒溶液中回收钒

测定了N 263对钒的饱和萃取容量,考察了萃取容量与溶液中钒阴离子状态的关系及各种因素对N 263萃取钒的影响。作出了萃取平衡图,拟定了用萃取法从含钒溶液中提钒的工艺流程。

Waugh结构的钼锰杂多酸盐的合成及表征

以 ( NH4 ) 6Mo7O2 4 · 4 H2 O,Mn SO4 · H2 O和 ( NH4 ) 2 S2 O8为原料合成了钼锰杂多酸盐 ,采用正交实验研究了其合成的影响因素和最佳合成条件 ,收率达 72 % ,并利用红外光谱、化学分析法。

新型结构两性梳形聚丙烯酰胺的合成

由过硫酸铵、甲醛合次硫酸氢钠、偶氮二异丁腈、增链剂DA组成复合引发体系,将自制具有长亲水链结构(使聚合物有梳形结构)的可聚合两性化合物(使聚合物有两性特点)——溴化甲基丙烯酰氧乙基二甲基羧壬基铵与丙烯酰胺共聚,合成一类新型兼有两性聚合物和梳形聚合物结构特点的两性梳形聚丙烯酰胺,红外光谱分析表明所合成聚合物与所设计结构相符.研究该共聚物的合成条件,并确定出最佳反应条件:引发剂质量浓度为20 mg/L,引发温度为15℃,单体质量分数为18%,偶氮质量浓度为10mg/L,尿素、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、甲酸钠的质量浓度均为100mg/L,体系pH值为8,在此条件下合成的两性梳形聚丙烯酰胺的特性黏数可达19.95.

影响亮斑扁角水虻产卵行为的化学物质研究

对乳酸、碳酸氢铵、顺-9-二十三碳烯3种化学物质影响亮斑扁角水虻产卵行为进行了研究。结果表明,乳酸和碳酸氢铵对亮斑扁角水虻产卵有引诱作用;而顺-9-二十三碳烯没有引诱作用,且随着浓度的升高对亮斑扁角水虻产卵有排斥作用。乳酸、碳酸氢铵、顺-9-二十三碳烯引诱实验的虫卵孵化率分别为71.76%、42.04%、72.48%。表明乳酸和碳酸氢铵对昆虫引诱作用没有专一性,而顺-9-二十三碳烯引诱作用相对比较专一。对亮斑扁角水虻最好的引诱因子为乳酸。

DAM-DOPO/APP阻燃聚氨酯泡沫塑料的制备与性能研究

以9,10-二氢-9氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物(DOPO)、甲醛和二乙醇胺为原料合成了新型反应型阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-[N,N-二(羟乙基)氨甲基]-10-膦杂菲-10-氧化物(DAM-DOPO),对其结构和在聚氨酯泡沫中的存在形式进行了表征,并对DAM-DOPO进行热失重分析。将DAM-DOPO与聚磷酸铵(APP)复配,制备了DAM-DOPO/APP阻燃聚氨酯泡沫塑料,并对其阻燃、力学性能及阻燃机理进行了研究。结果表明,合成的DAM-DOPO具有比DOPO较高的残炭率,最大热失重温度也向高温移动;DAM-DOPO应用到聚氨酯泡沫中起到了气相和凝聚相阻燃;复配阻燃剂总质量分数一定时(20%),随着APP所占比例的增大,PUF生成平滑致密的炭层,氧指数逐渐升高,烟密度等级逐渐降低,当m(DAM-DOPO)∶m(APP)=1∶4时,PUF的极限氧指数为24.0%,烟密度等级为34.98,水平燃烧距离Ld为8mm;冲击强度随着DAM-DOPO添加比例的减小而降低,当m(DAM-DOPO)∶m(APP)=1∶4时,PUF的冲击强度为0.065kJ/m2。