改性粉煤灰催化合成苹果酯的研究

以过硫酸铵改性工业废渣粉煤灰为催化剂,对乙酰乙酸乙酯和乙二醇合成苹果酯的催化工艺进行了系统研究。讨论了反应时间、酯醇比、催化剂用量和带水剂用量对酯化率的影响。最佳反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1∶1.8,催化剂用量为乙酰乙酸乙酯质量的1.5%,带水剂用量为15 mL,反应时间3 h。在优化条件下反应,苹果酯产率达到95.9%,选择性98.0%以上。实验表明,改性粉煤灰是合成苹果酯的优良催化剂,与其他酸催化剂相比,它还具有活性高、用量少且可重复使用等优点。

过硫酸铵催化合成乙酸正丁酯的研究

以过硫酸铵为催化剂,以冰乙酸和正丁醇为原料,合成了乙酸正丁酯。结果表明,反应的最佳条件为:酸醇物质的量比为1∶2.8,催化剂用量为酸醇总质量的9%,反应时间为40min,乙酸的酯化率为91.79%。

硫酸高铈铵催化合成苹果酯-A和苹果酯-B

以硫酸高铈铵为催化剂,通过乙酰乙酸乙酯分别与乙二醇和1,2-丙二醇反应合成了苹果酯-A和苹果酯-B,研究了催化剂等有关因素对产品收率的影响.实验表明,硫酸高铈铵是合成苹果酯-A和苹果酯-B的良好催化剂,在酯醇物质的量比为1∶1.65,催化剂用量为（0.8～1.0）g/0.1mol乙酰乙酸乙酯,环己烷10mL,反应时间3h的条件下,收率可达94.0%和92.1%.

化学反应速度和活化能实验的改进

用K2S2O8代替不稳定而易分解的(NH4)2S2O8,或用氨水中和已分解显酸性的(NH4)2S2O8,而使实验结果满意。并将试剂用量减到原试剂用量的1/2和1/4仍能得到非常好的效果,从而达到对该实验的进一步改进。

部分失效过二硫酸铵测定反应速率的实验研究

研究了用部分失效的 (NH4) 2 S2 O8试剂测定反应速率的方法 .结果表明 ,经过校正 (NH4) 2 S2 O8能用于反应速率测定 。

用绝热量热法研究氯化二烯丙基二甲基铵的自由基聚合

采用Ｄｅｗ ａｒ聚合釜，运用绝热量热法，研究动力学机理既复杂又未知的聚合系统——氯化二烯基二甲基铵（ＤＡＤＭＡＣ）以过硫酸铵（ＮＨ４）２Ｓ２Ｏ８ 为引发剂的水溶液自由基聚合，用数值计算法拟合其动力学和热力学参数，计算结果与实验值吻合良好，但所得动力学参数与文献值有些出入，笔者认为这是由于文献中将引发剂（ＮＨ４）２Ｓ２Ｏ８ 的热分解简单处理成一级反应而未考虑其副反应的影响造成的。

硫酸铁铵制备条件的探讨

采用废铁片与硫酸反应制备硫酸亚铁溶液,然后加入氧化剂——过硫酸铵反应制得硫酸铁铵。确定了硫酸最佳浓度、反应物的最佳配比、最佳反应温度、溶液的最佳酸碱度。

过硫酸铵催化合成乙酸异戊酯反应时间的探讨

用过硫酸铵作催化剂,改变反应时间和不用带水剂合成乙酸异戊酯。结果显示：当反应时间为10min时,乙酸异戊酯的产率为83.07%;当反应时间为45min时,乙酸异戊酯的产率为93.58%;当反应时间为180 min时,乙酸异戊酯的产率为81.33%。实验得出,乙酸异戊酯产率最高的反应时间为45 min,最佳反应时间为4050 min。

化学氧化合成聚(苯胺-鲁米诺)复合纳米线的电化学发光特性研究

以过硫酸铵为氧化剂,通过氧化苯胺和鲁米诺混合溶液合成了聚（苯胺-鲁米诺）复合纳米线。相对于鲁米诺425 nm处的最大荧光发射波长,复合纳米线中聚鲁米诺的最大荧光发射波长明显红移到465 nm处。采用简单的滴凃方式将聚（苯胺-鲁米诺）复合纳米线修饰于石墨电极表面,形成一层稳定的聚（苯胺-鲁米诺）复合纳米线膜。此聚（苯胺-鲁米诺）纳米线膜修饰电极呈现出良好的电化学发光特性,H2O2对化学合成的聚（苯胺-鲁米诺）纳米线电化学发光呈现出增敏效应。在优化实验条件下,修饰电极的电化学发光信号与H2O2在5.0×10^-9～1.0×10^-5mol/L范围内呈线性关系,检出限为2×10^-9mol/L。

温敏功能棉纤维:过硫酸铵引发棉接枝聚N-异丙基丙烯酰胺

选用过硫酸铵APS作为引发剂,水作为溶剂,通过沉淀自由基接枝聚合引发棉纤维接枝PNIPAAm。红外分析和电镜观察均表明棉已成功接枝上PNIPAAm,获得了棉纤维接枝PNIPAAm共聚物(接枝棉);采用质量法计算接枝棉的接枝率,并研究了单体和引发剂浓度对接枝率的影响;MDSC测试表明接枝棉在PNIPAAm的LCST附近(33℃)显示了温敏性,且对应的可逆焓变随接枝率的增大而增大。通过测量不同环境温度下水滴在接枝棉表面的接触角表征接枝棉的温敏亲/疏水性,并研究了接枝率对接枝棉的温敏亲/疏水性影响。通过滴水试验(AATCC 79-2000标准)测量不同环境温度下水滴完全浸入接枝棉的浸润时间表征了接枝棉的温敏吸水性。该接枝体系组成简单,操作容易,所选水溶剂对环境无污染、环保。

改进的离子液体/水界面聚合法制备聚苯胺微/纳米纤维

改进了离子液体/水界面聚合方法,将苯胺和掺杂剂溶解在离子液体相中,成功合成了对甲苯磺酸聚苯胺(PANI-TSA)微/纳米纤维和盐酸掺杂聚苯胺(PANI-HCl)微/纳米纤维,其平均直径分别为488和183nm。考察了掺杂剂的浓度对聚苯胺微/纳米纤维的形貌及电导率的影响。实验发现离子液体相中掺杂剂的浓度越高,合成出的聚苯胺微纳米纤维直径越小,以PANI-TSA为例,当p-TSA的浓度由0.005mol·L^(-1)增加到0.05mol·L^(-1)时,PANI-TSA的平均直径从488nm逐渐减小到183nm,相应其室温电导率由1.6×10^(-3)S/cm增加到4.9×10^(-3)S/cm,表现出尺寸效应。

丙烯酸接枝壳聚糖水凝胶的制备

以壳聚糖与丙烯酸为原料,首先使用三种方法制备改性壳聚糖。第一种方法用丙烯酸直接改性壳聚糖,第二种方法在反应体系中加入氢氧化钾调整p H值,第三种方法在丙烯酸和壳聚糖混合物中加入引发剂过硫酸铵制备改性壳聚糖。分别对三种方法改性的壳聚糖进行红外光谱表征并测定其接枝率。结果表明,以过硫酸铵为引发剂方法改性的壳聚糖接枝率最高,达到68%。然后进行丙烯酸接枝壳聚糖制备水凝胶的合成工艺研究,将吸水性和电镜扫描图像分数作为评分指标。通过正交实验得到最佳工艺条件为在100m L反应体系中过硫酸铵量为0.5 g,丙烯酸量为3 m L,壳聚糖量为1.5 g,反应温度为60℃,20 m L交联剂(100 m L含三聚磷酸钠和六偏磷酸钠分别为3 g和5g),此时所制得的水凝胶吸水性能最优,吸水率达到821%。

不加催化剂测定钢铁中的铬

在硫磷酸介质中，以硫酸亚铁铵为滴定剂，Ｎ－苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，不加催化剂直接用过硫酸铵氧化铬（Ⅲ），测定钢铁中铬。方法简便、经济，应用于各种钢铁中铬的测定，结果满意。

聚醋酸乙烯酯乳液的制备及表面性能研究

目的制备性能优良的聚醋酸乙烯酯乳液。方法采用醋酸乙烯单体(VAc),通过乳液聚合的方法制备了聚醋酸乙烯酯乳液。对制备的乳液进行了固含量、黏度、吸水率等性能检测,考察了分散剂聚乙烯醇(PVA)的用量、引发剂过硫酸铵的用量、乳化剂OP-10的用量、反应初始温度对乳液性能的影响。结果聚乙烯醇(PVA)、过硫酸铵、OP-10乳化剂用量以及反应初始温度的不同对乳液的制备和性能都有不同的影响。反应初始温度70℃,聚乙烯醇用量为单体的8.8%、OP-10用量为单体质量的1.7%和过硫酸铵用量为单体质量的0.2%时,所制备的聚醋酸乙烯酯乳液的性能最好。结论在聚醋酸乙烯酯乳液聚合过程中,需要控制聚乙烯醇、OP-10和过硫酸铵的用量。

介质酸度对测定过二硫酸铵与碘化钾反应速度的影响

研究了介质酸碱性对过二硫酸铵与碘化钾反应速度的影响,指出测定该反应速度的最佳pH条件为4.0～6.0,

灰色聚类分析在牛仔布退浆工艺中的应用

以退浆温度、pH、过氧化氢和过硫酸铵用量为影响因子,按正交试验设计方案对靛蓝牛仔织物进行退浆,通过测定织物退浆率、颜色、拉伸强力、摩擦色牢度、毛效和抗弯刚度评价退浆体系作用效果,得出各指标最佳处理工艺条件和各因素作用大小,并在相应的条件下处理织物,对测得的退浆率、K/S值、强力、毛效和抗弯刚度5项指标进行聚类分析,综合评价退浆效果,并得出最佳退浆工艺条件为:退浆温度60℃,pH 7,过氧化氢1g/L,过硫酸铵1g/L。

过硫酸铵法测定尿碘含量的实验研究

[目的]通过对过硫酸铵法测定尿碘含量的探讨,使测定方法进一步完善。[方法]采用电热恒温鼓风干燥箱消化尿碘。在原有方法基础上,改进碘标准液配制方法,注意实验环境、器皿及试剂避免碘污染,注意选用硫酸铈铵试剂质量及加入量准确性,严格控制反应温度与反应时间。[结果]改进后方法的最低检出限为3μg/L,相对标准偏差为2.24%～4.90%,回收率为89.6%～102.3%,改进法与原方法经t检验,t〈t（0.05,14）,P〉0.05,2种方法的测定结果类似。[结论]通过改进测定方法,为尿碘的质量控制提供更准确的检测方法。