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Enantioseparation of Novel Chiral Tetrahedral Clusters on an Amylose Tris-(3,5-dimethylphenylcarbamate) Chiral Stationary Phase by Normal Phase HPLC
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作者 李文智 王霞 +4 位作者 张伟强 陈立仁 李永民 马春林 殷元骐 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2004年第10期1070-1074,共5页
Amylose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) (ADMPC) coated on a kind of small particle silica gel was pre-pared. On this ADMPC chiral stationary phase (CSP), the direct enantiomeric separation of six novel chiral transi... Amylose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) (ADMPC) coated on a kind of small particle silica gel was pre-pared. On this ADMPC chiral stationary phase (CSP), the direct enantiomeric separation of six novel chiral transi-tion metal tetrahedral clusters has firstly been achieved using n-hexane as the mobile phase containing various al-cohols as modifiers. The effect of mobile phase modifiers and the structural variation of the solutes on their reten-tion factors (k) and resolutions (Rs) were investigated. The result suggests that not only the structure and concentra-tion of alcohol in mobile phase, but also the structural differences in racemates can have a pronounced effect on enantiomeric separation. ADMPC-CSP is a suitable CSP for the optical resolution of chiral tetrahedral cluster by HPLC. 展开更多
关键词 enantiomeric separation HPLC chiral stationary phase amylose tris(3 5-dimethylphenylcarbamate) chiral tetrahedral cluster
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直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相在正相条件下对氟环唑外消旋体的直接拆分 被引量:2
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作者 常静 韩小茜 +2 位作者 仇伟 魏燕 刘艳华 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期600-602,共3页
在Chiralcel AD-H[直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相]手性柱上拆分了氟环唑外消旋体,考察了醇的结构和含量对氟环唑外消旋体手性拆分的影响。氟环唑外消旋体的最佳拆分条件为:V(正己烷)∶V(无水乙醇)=70∶30。
关键词 手性拆分 手性固定相 直链淀粉-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 氟环唑
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黄烷酮对映体在自制的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上的直接拆分
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作者 韩小茜 祁媛 +4 位作者 何乃普 黄思凯 王兆霞 任琴 李从芬 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期65-67,共3页
在自制的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(AD-CSP)上对黄烷酮对映异构体进行了手性拆分,系统考察了流动相正己烷中,醇的含量、结构及分离温度对手性拆分的影响。实验结果表明,分离温度在20~45℃内,黄烷酮对映异构体... 在自制的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(AD-CSP)上对黄烷酮对映异构体进行了手性拆分,系统考察了流动相正己烷中,醇的含量、结构及分离温度对手性拆分的影响。实验结果表明,分离温度在20~45℃内,黄烷酮对映异构体的lnα与1/T呈良好的线性关系,手性拆分过程受焓控制;当流动相为V(正己烷)∶V(异丁醇)=90∶10、流速为0.5 mL/min、25℃时黄烷酮获最佳分离,分离度RS为1.90。 展开更多
关键词 直链淀粉-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 黄烷酮 手性拆分 热力学分析
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涂敷型直链淀粉手性固定相的制备及对外消旋体农药喹禾灵的分离研究 被引量:6
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作者 周志强 江树人 +2 位作者 王敏 钱传范 杨舰 《农药学学报》 CAS CSCD 2000年第1期91-93,共3页
Amylose tris(3,5 dimethphenylcarbamate) was synthesized and used as the chiral stationary phase upon adsorption over silica gel. This stationary phase offered a practically useful chiral column with a high enantiomer ... Amylose tris(3,5 dimethphenylcarbamate) was synthesized and used as the chiral stationary phase upon adsorption over silica gel. This stationary phase offered a practically useful chiral column with a high enantiomer separability. Amylose was allowed to react with an excess of 3,5 dimethphenylcarbamate in pyridine for 48h. The obtained carbamate was dissolved and adsorbed on silica gel which has been treated with 3 aminopropyltriethoxysilane. The weight ratio of the carbamate to the silica gel was 0.45/2.55. The quizalofop was resoluted on amylose tris(3,5 dimethphenylcarbamate) chiral stationary phase. Separation was carried out with a hexane/2 propanol mixture at a flow rate of 0.5 mL·min -1 at room temperature. The effects of 2 propanol concentration on the retention and resolution had been investigated. 展开更多
关键词 高效液相色谱 直链淀粉-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 喹禾灵 手性拆分 农药 分离 对外消旋体 涂敷型 除草剂
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用半制备高效液相色谱法制备少量的阿苯达唑亚砜单一对映体 被引量:6
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作者 翟宗德 张虹 +3 位作者 师彦平 陈立仁 张红丽 李永民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期109-112,共4页
涂敷直链淀粉 三(3, 5 二甲基苯基氨基甲酸酯) (ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相。用高效液相色谱法(HPLC)在正相条件下,用该固定相在分析柱上直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑亚砜外消旋体(AlbendazoleSulfoxide, ABZ... 涂敷直链淀粉 三(3, 5 二甲基苯基氨基甲酸酯) (ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相。用高效液相色谱法(HPLC)在正相条件下,用该固定相在分析柱上直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑亚砜外消旋体(AlbendazoleSulfoxide, ABZSO)。然后,将分析色谱方法扩展到了半制备色谱,进行该药物的半制备分离,考察了不同进样量对半制备色谱的参数的影响。在最大进样量下, 83h制备了各约 1g的阿苯达唑亚砜的两种单一对映体。( +)ABZSO的产率大于 98. 0%,纯度大于 99. 9%; ( -)ABZSO的产率大于94. 0%,纯度大于 99. 0%。 展开更多
关键词 阿苯达唑 高效液相色谱法 药物 制备色谱 对映体 HPLC 自制 氨丙基 产率 纯度
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流动相组成对外消旋阿苯达唑亚砜对映体拆分的影响 被引量:2
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作者 翟宗德 张虹 +3 位作者 敦惠娟 柳春辉 陈立仁 李永民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期244-247,共4页
涂敷直链淀粉 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了一种手性固定相。采用高效液相色谱法(HPLC),在正相条件下用该固定相直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑的代谢产物阿苯达唑亚砜(albendazolesulfoxide,A... 涂敷直链淀粉 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了一种手性固定相。采用高效液相色谱法(HPLC),在正相条件下用该固定相直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑的代谢产物阿苯达唑亚砜(albendazolesulfoxide,ABZSO)的外消旋对映体。系统地选用了多种二元及三元流动相体系对样品进行拆分,结果表明,流动相中不同种类的醇改性剂及其含量的不同对样品的保留时间和立体选择性有不同程度的影响,甲醇、乙醇等作改性剂用于拆分样品的效果较好;采用三元流动相体系正己烷 异丙醇 甲醇或正己烷 乙醇 甲醇可以实现对ABZSO快速有效的手性拆分。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 手性拆分 醇类改性剂 阿苯达唑亚砜 直链淀粉-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)
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高效液相色谱法手性分离二茂铁衍生物 被引量:2
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作者 徐峰 万晓龙 +1 位作者 王军锋 康经武 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期57-61,共5页
建立了4个单手性和3个双手性(含有手性中心和面手性)的二茂铁衍生物在Chiralpak IC(纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯))和Chiralpak IE3(直链淀粉-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯))手性固定相上的高效液相色谱分离方法。4个单手性二茂铁衍... 建立了4个单手性和3个双手性(含有手性中心和面手性)的二茂铁衍生物在Chiralpak IC(纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯))和Chiralpak IE3(直链淀粉-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯))手性固定相上的高效液相色谱分离方法。4个单手性二茂铁衍生物中有3个可以在Chiralpak IE3固定相上实现基线分离,另外1个则在Chiralpak IC手性固定相上实现基线分离。3个双手性二茂铁衍生物可在Chiralpak IC手性固定相上实现基线分离。研究表明,这两种手性固定相对二茂铁衍生物具有较好的手性识别作用,并且具有互补作用。这一研究结果可为手性二茂铁化合物的分离提供借鉴和参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱 纤维素-三(3 5-二氯苯基氨基甲酸酯) 直链淀粉-三(3 5-二氯苯基氨基甲酸酯) 手性固定相 二茂铁衍生物 手性分离
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Influence of Mobile Phase Composition on the Enantioseparation of Methoxyl Flavanones with Self-prepared CDMPC Column and Chiral Recognition Mechanism 被引量:1
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作者 Bao Hai SHAO Xiu Zhu XU +2 位作者 Jian De LU Li ZOU Xiao Yun FU 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2003年第4期401-403,共3页
The influence of different alcohol modifiers in mobile phase on the chiral separation of 4-methoxyl flavanone, 5-methoxyl flavanone and 6-methoxyl flavanone on cellulose tris (3, 5-dimethylphenylcarbamate) (CDMPC) col... The influence of different alcohol modifiers in mobile phase on the chiral separation of 4-methoxyl flavanone, 5-methoxyl flavanone and 6-methoxyl flavanone on cellulose tris (3, 5-dimethylphenylcarbamate) (CDMPC) column was studied and the chiral recognition mechanism was discussed. Using hexane-tert-butanol (1.31 mol L-1) as the mobile phase, those three methoxyl flavanones were excellently separated on CDMPC chiral column. 展开更多
关键词 Cellulose tris (3 5-dimethylphenylcarbamate) methoxyl flavanone chiral stationary phase enantioseparation.
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