K-Ar法地质年龄国家一级标准物质ZBH-25黑云母的研制

ZBH-25黑云母采自北京房山花岗闪长岩体。它的^(40)Ar/^(39)Ar 阶段加热实验结果表明,^(40)Ar~*在矿物晶格中保存均匀稳定,年龄谱平坦,^(39)Ar 析出量高达96%,^(40)K-^(40)Ar~*同位素体系封闭良好,证明该黑云母结晶以后未受过热扰动。坪年龄为133.0±0.3Ma,总气体年龄为132.1±0.6Ma;^(36)Ar/^(40)Ar-^(39)Ar/^(40)Ar 反等时线年龄为133.1±1.3 Ma,^(40)Ar/^(36)Ar 初始值为293.5±1.6,与大气氩丰度比(295.5±0.5)处于同一范围,表明样品不含过剩氩。激光显微探针单颗粒坪年龄为132.8±0.2Ma,年龄谱和 K/Ca 谱线平坦,激光熔样总气体年龄为131.3±0.2Ma(图6)。这几个 Ar-Ar 年龄的一致性,说明样品具有良好的均匀性和稳定性,是理想的 K-Ar 和 Ar-Ar 法年龄标准物质。对均匀性检验数据进行统计学方法检验,在0.05显著性水平下,证明 K 和^(40)Ar~*的 F 分布值小于 F 临界值,说明该样品是均匀的。国内外14个实验室参加了 K 含量的定值分析,15个实验室参加了^(40)Ar~*含量的定值分析,经统计学方法检验,结果显示全部定值数据都服从正态分布并具等精度。在置信概率为0.95时,^(40)Ar~*和 K 含量的相对标准偏差都小于0.5%。两个特性量值定值分析结果的一致值和不确定度分别为:^(40)Ar~*=1.817±0.013×10^(-9)mol/g,K=7.60±0.02%,K-Ar 年龄(标准值)=132.9±1.3Ma(2σ).此标准物质纯度为98.8%,粒度为0.25-0.63mm,总重量为5800g,缩分成最小样品单元共400瓶,每瓶重量为14.5g。可供我国 K-Ar 和 Ar-Ar 法同位素年代学实验室使用120年。

K-Ar法地质年龄标准物质ZBJ角闪石的定值结果

为了满足K-Ar定年中K和40Ar*分析的质量监控及Ar-Ar法样品在反应堆照射时中子通量监测的需要,我国氩同位素年代学工作者研制了一个K-Ar法年龄标准物质ZBJ角闪石,它采自北京房山花岗闪长岩体。它的40Ar-39Ar阶段加热分析结果表明:40Ar*在矿物晶格中保存均匀稳定,年龄谱平坦,39Ar析出量高达97%。这些证据充分表明该黑云母结晶以后未受过热扰动,40K-40Ar*同位素计时体系封闭良好。坪年龄为133·3±0·6Ma,总气体年龄为134·4±1·4Ma,36Ar/40Ar-39Ar/40Ar反等时线年龄为133·2±0·8Ma,40Ar/36Ar初始值为297·6±4·8,此值与(40Ar/36Ar)a大气氩丰度比(295·5±0·5)处于同一范围,表明样品不含过剩氩。这几个年龄值的一致性,说明该样品具有良好的均匀性和稳定性,它作为K-Ar和Ar-Ar法地质年龄标准物质是适合的。ZBJ角闪石均匀性检验结果表明:在0·05显著性水平下经统计学方法检验,证明K和40Ar*的F分布值小于F临界值,说明该样品是均匀的。国内8个实验室参加了ZBJ角闪石K含量和40Ar*含量的定值分析,经统计学方法检验,结果显示全部定值数据都服从正态分布并具等精度。在置信概率为0·95时,40Ar*和K含量的相对标准偏差都小于1%。两个特性量值定值分析结果的一致值(认定值)和不确定度分别为:40Ar*=(2·464±0·018)×10-10mol/g,K=(1·027±0·008)%,K-Ar年龄(标准值)=133·3±1·5Ma(2σ)。此标准物质纯度为98·1%,粒度为0·15～0·30mm,总重量为740g,缩分成最小样品单元共100瓶,每瓶7·4g,可供我国K-Ar和Ar-Ar法同位素年代学实验室使用37年。

中国K-Ar法地质年龄标准物质ZBH-15黑云母的研制

为满足K-Ar定年中K和40Ar*分析的质量监控及Ar-Ar定年时中子通量监测的需要,我国氩同位素专家研制了一种K-Ar法年龄标准物质———采自北京房山花岗闪长岩体的ZBH-15黑云母。其40Ar/39Ar阶段加热实验结果表明,年龄谱平坦,39Ar析出量高达98.3%。坪年龄为132.2±0.2 Ma,总气体年龄为131.3±0.5 Ma,证明该黑云母结晶以后未受过热扰动。36Ar/40Ar-39Ar/40Ar反等时线年龄为132.3±0.8 Ma,40Ar/36Ar初始值为293.9±1.4,与大气氩丰度比值(295.5±0.5)处于同一范围,表明该样品不含过剩氩。在0.05显著性水平下经统计学检验,证明K和40Ar*的F值小于F临界值,说明该样品是均匀的。国内外7个实验室参加了K和40Ar*的定值分析。用同位素稀释法测定40Ar*含量,火焰光度法测定K含量。统计检验结果显示,K和40Ar*的全部定值数据服从正态分布并具等精度。定值分析结果的认定值及不确定度分别为:40Ar*=(1.814±0.014)×10-9mol/g,K=7.59%±0.02%,K-Ar年龄t=132.8±1.3 Ma(2σ)。此标准物质纯度为98.8%,粒度为0.15~0.25 mm,重量为2070 g,缩分成225瓶,每瓶9.2 g。可供我国K-Ar和Ar-Ar法实验室使用43 a。