2018-2019年国产去屑洗发类化妆品中去屑剂监测结果分析

为了解国产化妆品市场中去屑剂的使用情况,依据《化妆品安全技术规范》(2015版)对2018—2019年生产及流通环节监督抽检的国产去屑洗发类化妆品中水杨酸等五种去屑剂含量进行监测分析。结果发现,在89批次产品中水杨酸、吡硫鎓锌、酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐的检出率分别为12.4%、58.4%、0.0%、11.2%和25.8%,检出质量分数范围分别为0.18%~0.78%、0.066%~1.2%、0%、0.02%~0.4%和0.012%~0.53%。18批产品存在标签标识成分吡硫鎓锌、氯咪巴唑、吡罗克酮乙醇胺盐与检出结果不一致情况。可见,国产去屑洗发类化妆品中五种去屑剂的含量符合国家卫生标准限值要求,标签标识与检出成分不一致情况成为高风险点,应持续加强监督管理。为了提高去屑洗发类化妆品的出口质量,应参考各国化妆品监管标准,适时更新国内化妆品相关规范性技术文件。

高效液相色谱法测定洗发护发产品中18种防腐剂和去屑剂

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同基质化妆品中18种防腐剂和去屑剂组分的含量,并对50批市售洗发护发类化妆品进行质量分析。不同基质样品经前处理提取后,采用HPLC法分析,外标法定量。选取C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇和磷酸二氢钠水溶液(pH调节至3.8)作为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,选取二极管阵列检测器多波长分析。18种组分在色谱图中分离度良好,峰面积与质量浓度在0.4~600μg/mL范围内呈良好的线性关系(r>0.9983),检出浓度在0.4~10 mg/kg之间。多种组分平均回收率(n=6)为83.1%~110.4%,RSD为0.12%~7.6%,回收率良好;多种组分在24 h内保持稳定,RSD在0.15%~3.8%之间,稳定性良好。50批样品中检出9种成分,吡硫鎓锌、吡罗克酮乙醇胺盐、对氯间甲酚、氯咪巴唑、三氯生、水杨酸的含量分别为2100~6800,39~2900,130~370,24~1600,0.14~0.19,28~1900 mg/kg。苄氯酚、邻氨基苯酚、邻伞花烃-5-醇的含量检出但是含量小于定量限,无法准确定量。该方法经方法学验证,可同时测定化妆品中18种防腐剂和去屑剂组分的含量。

气相色谱法测定化妆品中去屑剂二硫化硒的含量

建立化妆品中二硫化硒的气相色谱检测方法。样品经三氯甲烷提取,纯净水净化后,采用超高惰性分流衬管进样,经HP-5气相色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,电子捕获检测器(ECD)或火焰光度检测器(FPD)检测,外标法定量。该法在4~200μg/mL线性关系良好,使用ECD的检出限、定量限分别为0.1、0.3μg/mL,适用于定量;使用FPD的检出限为2μg/mL,适用于定性。在3个水平的加标回收率为93.85%~117.53%,相对标准偏差(RSD)为1.92%~3.14%。该方法适用于一般洗发类化妆品中二硫化硒的检测。

化妆品中去屑剂的研究进展

病理性头皮屑是一种慢性、易复发的头皮疾病,已经成为现代社会困扰人们的常见问题。阐述了微生态失衡、头皮脂质异常分泌和头皮屏障功能受损的三种头皮屑产生机制,并分析了三者之间可能的相互作用关系。同时根据活性成分,对去屑剂进行了分类,并简述了各自的去屑原理。此外,对比分析了各国及地区关于去屑成分的管理要求。最后,介绍了常用去屑剂的功效和安全性,并展望了未来去屑剂的发展趋势,以期为更加科学有效的去屑剂研发提供思路。

高效液相色谱法同时测定洗发水中5种去屑剂

建立了一种同时测定洗发水中水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐5种去屑剂的高效液相色谱法。采用C18柱,以乙腈-甲醇-0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液（含乙二胺四乙酸二钠0.5 mmol/L,磷酸调节p H=4）梯度洗脱分离各个组分,进样体积5μL,柱温35℃,检测波长230 nm。结果表明：水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑和氯咪巴唑的线性范围为10~200 mg/L,吡罗克酮乙醇胺盐的线性范围为20~400 mg/L,方法的线性关系良好。水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐的检出限分别为0.26,0.53,0.26,0.26和2.0 mg/L,平均回收率为96.04%~98.42%。采用该方法对83件市售去屑产品进行检测：有57件检出吡硫翁锌,18件检出吡罗克酮乙醇胺盐,7件检出水杨酸,3件检出氯咪巴唑,未检出禁用物质酮康唑。所有产品去屑剂含量均符合标准要求。

超高效液相色谱法测定洗发类化妆品中3种去屑剂

提出了超高效液相色谱法同时测定洗发类化妆品中3种去屑剂（水杨酸、酮康唑、氯咪巴唑）含量的方法。以ACQUITY UPLC-BEH C18色谱柱（2．1mm×100mm，1．7μm）为固定相及乙腈-甲醇及pH4．0磷酸盐-EDTA缓冲溶液（57．5＋8．5＋34）混合溶液为流动相，在230nm波长处用二极管阵列检测器检测。3种去屑剂水杨酸、酮康唑、氯咪巴唑的质量浓度与其相应的峰面积值呈线性关系，线性范围分别为50-500，50-500，100-1000mg·L^-1。应用此法测定洗发类化妆品中3种去屑剂的含量，回收率在94．2％～99．4％之间，相对标准偏差（n=6）均小于0．35％。

高效液相色谱法测定去屑剂中4种禁用或限用物质

采用乙腈∶甲醇∶0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(50∶10∶40)为流动相,DAD检测器,230 nm及300 nm两种波长下对去屑剂中的禁用物质酮康唑,三种限用物质水杨酸、氯米吧唑、吡罗克酮乙醇胺盐进行了测定,并经光谱匹配进行定性。结果发现与酮康唑保留时间相同的峰,经光谱匹配后确定并不是该禁用物质。该方法精密度RSD值小于5%,加标回收率为92.3%～102.0%,最低检出限为13.0μg/g,具有操作简便、快速的特点,基本上能够满足去屑剂中水杨酸、氯咪吧唑、酮康唑、吡罗克酮乙醇胺盐4种物质的检测要求。

天然去屑剂CMS的性能及应用研究

去屑剂CMS以苦参、黄芩、积雪草、黄连、仙鹤草和蒲公英等天然中草药提取物为原料,以对马拉色菌的杀菌活性为依据,考察其对头屑的抑制作用,并与去屑剂ZPT、OCT做对照。结果显示,去屑剂CMS对马拉色菌的最低抑菌浓度(MIC)为10μg/mL,且无毒、无刺激。在洗发水中添加千分之五的CMS,去屑效果明显。

高效液相色谱法同时测定洗发水中6种去屑剂

建立了同时测定洗发水中己脒定二(羟乙基磺酸)盐、水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐6种去屑剂的高效液相色谱法。采用Atlantis T_3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(含乙二胺四乙酸二钠0.5 mmol/L)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温室温,进样量5μL。结果表明,己脒定二(羟乙基磺酸)盐、水杨酸、酮康唑和氯咪巴唑的线性范围为4~200 mg/L,吡硫翁锌的线性范围为2~100 mg/L,吡罗克酮乙醇胺盐的线性范围为5~250 mg/L,方法的线性关系良好,相关系数均大于0.999。6种去屑剂的平均回收率为96.2%~102.0%,日间和日内精密度分别为0.17%~0.89%和0.27%~1.30%,方法检出限为5~25 mg/kg,定量限为15~75 mg/kg。

马齿苋中抑制马拉色菌活性成分的提取工艺研究

采用超声波辅助提取法提取马齿苋中抑制糠秕马拉色菌的活性成分,通过纸片法测定其抑菌效果,并以抑菌效果为指标,采用单因素试验确定较佳提取工艺。结果表明,当提取温度为60℃,提取时间为50 min,料液比为1∶25(g∶mL),超声功率为210 W时,所得提取物的抑菌效果较佳,抑菌圈直径为(46.68±1.21)mm。通过理化反应对马齿苋提取物中的成分进行初步检识,结果表明马齿苋提取物中存在生物碱类、皂苷类、蛋白质多肽或氨基酸和糖类,可能含有鞣质及酚类、黄酮类和三萜类,不存在有机酸类。

头皮屑与头皮微生态研究进展

介绍了头皮微生态的概念和基本特征;重点阐述了头皮屑与微生物群落的关系,包括头皮屑与真菌、头皮屑与细菌的关系,及头皮真菌与细菌的相互作用,分析了微生物种群影响头皮屑的成因;在此基础上综述了基于头皮微生态调节改善头皮屑问题的若干途径,包括在合成/植物来源去屑剂、口服、外用益生菌、益生元方面的研究进展。头皮微生态研究的进一步深入和发展有望为解决头皮屑问题提供新方向。

高效液相色谱法同时测定化妆品中16种防腐剂、防晒剂和去屑剂

建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中防腐剂、防晒剂和去屑剂共16种组分的分析方法。样品经甲醇提取后,使用Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以甲醇-0.5 mmol/L EDTA-2Na水溶液(pH=3.06)为流动相,梯度洗脱。采用二极管阵列检测器在多波长下同时测定化妆品中10种防腐剂、4种防晒剂和2种去屑剂。该方法的相对标准偏差为2.2%~6.5%,回收率为90.9%~109.7%,16种组分在相应的线性范围内线性关系良好,相关系数范围为0.999 0~0.999 7,该方法具有较高的准确度和精密度,能满足实际检测需求,为实验室检测提供新的技术支持。

天然蛋白去屑止痒剂在化妆品中的应用与展望

概述了头皮屑及其形成的机理,同时介绍了新型去屑止痒剂——天然蛋白去屑止痒剂的产品性能及其在日化行业中的应用情况,并对该产品在日化行业中的应用进行了展望。

市售去屑洗发水中去屑剂和防腐剂使用情况分析

按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)中水杨酸等5种组分的测定方法和甲基氯异噻唑啉酮等12种组分的测定方法,对115批去屑类洗发水去屑剂和防腐剂进行检测和数据分析,将检测结果与产品标签标识进行比对和统计分析。在115批去屑洗发水中,检出常用去屑剂主要有4类,其中吡硫鎓锌使用频率最高(占53.0%);检出常用防腐剂主要有8种,其中苯氧乙醇使用频率最高(占38.3%);去屑剂实际检出结果与产品标签标识一致率为87%,防腐剂实际检出结果与产品的标签标识一致率为63.5%。本次检测分析的115批去屑类洗发水中去屑剂和防腐剂含量均未超出《化妆品安全技术规范》(2015年版)的标准要求,但去屑剂和防腐剂实际检出结果与产品标签标识不一致情况为高风险点,这种情况会误导消费行为和增加安全隐患,应持续加强监督管理。

去屑止痒剂吡罗克酮乙醇胺盐概述

主要介绍了吡罗克酮乙醇胺盐的理化性质、功效特点、工艺、宣称和法规等。吡罗克酮乙醇胺盐作为一种新型去屑止痒剂,具有良好的市场反馈,随着市场无硅油,无硫酸盐概念的兴起,吡罗克酮乙醇胺盐越来越受到市场的认可,在欧美、日本等发达国家化妆品市场,乃至亚洲、拉美等新兴化妆品市场都有着广泛的应用。

去屑洗发露中羟吡啶酮的高效液相色谱法检测及质谱确证

该文建立了去屑洗发露中羟吡啶酮的高效液相色谱法(HPLC)测定及其质谱确证方法。样品采用乙腈涡旋超声提取,以950 mL乙腈+50 mL 400 mmol/L草酸溶液作为流动相,经Waters Atlantis Hilic(4.6 mm×250 mm×5μm)色谱柱分离,用二极管阵列检测器(DAD)进行检测。采用硫酸二甲酯对羟吡啶酮衍生化,以正离子多反应监测模式(MRM)进行质谱确证。结果表明,羟吡啶酮在1.0~100.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999,方法检出限和定量下限分别为8.0μg/g和20.0μg/g,加标回收率为91.8%~96.7%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~3.7%。该方法快速、高效、准确,适用于洗发露及吡硫鎓锌原料中羟吡啶酮的测定。使用液相色谱及傅里叶变换红外光谱对羟吡啶酮及其互变异构体2-羟基吡啶-N-氧化物进行了比较,并阐明了洗发露中禁用原料羟吡啶酮的可能来源。

去屑类洗发护发产品中去屑剂与防腐剂使用情况调查

目的了解去屑类洗发护发产品中去屑剂和防腐剂的使用现状。方法对2013—2016年在我国境内使用的210件去屑类洗发护发产品基本情况、去屑剂与防腐剂的使用种类和频率等情况进行调查。结果在210件产品中使用的去屑剂主要有4种(类),其中吡硫鎓锌使用频率最高(占41.9%),水杨酸及其盐类使用频率较低(占10.0%);所使用的防腐剂25种(类),占规定准用防腐剂的49.0%。结论去屑剂和防腐剂是去屑类洗发护发类产品的重要原料,在实际应用中应加强监管,同时尽快制定植物去屑剂的使用清单及标准检验评价方法。

化妆品中3种去屑剂的高效液相色谱测定法

目的建立化妆品中酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐3种去屑剂的高效液相色谱测定法。方法样品采用乙腈超声提取,经0.45μm滤膜过滤后,以乙腈:缓冲盐水溶液(含0.01mol/L磷酸二氢钾和1mmol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液,磷酸调节pH值至4.0)体积比为60:40为流动相,注入高效液相色谱仪,在210nm波长下进行分析,外标法定量。结果在1～250mg/L的线性范围内,酮康唑的线性方程为y=32.23x+4.59,检出限为0.069mg/L;在1～500mg/L的线性范围内,氯咪巴唑的回归方程为y=13.76x+9.41,检出限为0.12mg/L;在10～500mg/L的线性范围内,吡罗克酮乙醇胺盐的回归方程为y=24.83x-17.17,检出限为0.71mg/L;相关系数均>0.999。该方法的平均回收率在91.8%～98.5%之间,RSD在0.38%～0.84%之间。结论该方法操作简单、快速,准确度和灵敏度较高,适用于同时测定化妆品中酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐的含量。

快速高效液相色谱法同时测定洗发类化妆品中5种去屑剂

目的建立快速高效液相色谱法同时测定去屑产品中水杨酸、吡硫鎓锌、酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐5种去屑剂。方法采用C18柱(50 mm×4.6 nm,2.6μm),流动相为乙腈-甲醇-10 mmol/L磷酸二氢钾(47.5∶7.5∶45,V/V/V,pH值=4.0)含0.5 mmol/L乙二胺四乙酸二钠,流速为2.0 ml/min,柱温为40℃;检测波长为230 nm,标准曲线法定量。结果水杨酸在16.85 mg/L^421.2 mg/L、吡硫鎓锌在9.054 mg/L^226.3 mg/L、酮康唑在18.61 mg/L^465.2 mg/L、氯咪巴唑在18.49 mg/L^462.3 mg/L、吡罗克酮乙醇胺盐在19.96 mg/L^499.0 mg/L时线性关系良好,相关系数均>0.999,平均回收率为100.5%~103.7%,相对标准偏差为1.1%~1.5%,检出限为0.022 mg/L^0.226 mg/L,定量限为0.073 mg/L^0.754 mg/L。测定26批洗发水,有13批检出吡硫鎓锌,4批检出吡罗克酮乙醇胺盐,3批检出水杨酸,2批检出氯咪巴唑,未检出酮康唑。结论本法快速、准确、灵敏,可用于化妆品中5种去屑剂的同时测定。

高效液相色谱法测定洗发类化妆品中的3种去屑剂

目的建立一种使用高效液相色谱测定洗发类化妆品中常用的3种去屑剂水杨酸、酮康唑和氯咪巴唑的检测方法。方法采用甲醇-乙腈(5∶95,V/V)提取洗发类化妆品中的去屑剂,采用C_(18)色谱柱为分离柱,以甲醇-乙腈-缓冲盐溶液(10∶50∶40,V/V)为流动相,进样量为20μl,柱温为25℃,在230 nm波长下进行检测。结果 3种去屑剂均在2.5 mg/L^50.0 mg/L时线性关系良好,方法的检出限(3S/N)为2.28 mg/L^6.80 mg/L,加标回收率为86.9%~110.9%,相对标准偏差为0.39%~6.67%。采用该方法对6件市售产品进行检测,有4件检出水杨酸,1件检出氯咪巴唑,1件检出酮康唑。结论本方法简便、快速,准确,可用于洗发类化妆品中常用的3种去屑剂水杨酸、酮康唑和氯咪巴唑的检测。